第一节 仪器分析简介

1、仪器分析仪器分析主讲：主讲： 王喜贵王喜贵 教授教学与环境科学学院化学与环境科学学院课件制作：王喜贵课件制作：王喜贵仪器分析仪器分析 总成绩评定总成绩评定 原则原则n平时考勤：平时考勤：10%n平时作业：平时作业：30%n期末考试：期末考试：60%第一章第一章绪绪 论论 第一节第一节仪器分析简介仪器分析简介 一、仪器分析一、仪器分析(instrumental analysisi) 是指采用比较是指采用比较复杂复杂或或特殊特殊的仪器的仪器设备，通过测试物质的设备，通过测试物质的物理性质物理性质或或物物理化学性质理化学性质、参数及其变化来确定被、参数及其变化来确定被测物质

2、的组成、含量及结构，并且各测物质的组成、含量及结构，并且各自形成比较独立的方法原理及理论基自形成比较独立的方法原理及理论基础的一类分析方法。础的一类分析方法。二、仪器分析与分析化学二、仪器分析与分析化学 仪器分析化学分析分析化学(一一)分析化学分析化学 分析化学是化学测量和表征的科学。分析化学是化学测量和表征的科学。(2)化学表征：是指精确地描述体系的化学表征：是指精确地描述体系的成分、含量、价态、能态和分布等成分、含量、价态、能态和分布等特征。特征。(1)化学测量：是指获取指定体系中有化学测量：是指获取指定体系中有关物质的质、量和结构等信息。关物质的质、量和结构等信息。(二二)化学分析化学分

3、析(chemical analysisi) 主要指以物质的主要指以物质的化学反应化学反应及其计量关系为基础的分析方法。及其计量关系为基础的分析方法。 也就是一些经典的和基础的也就是一些经典的和基础的分析方法。分析方法。 (三三)仪器分析仪器分析n 主要指以物质的主要指以物质的物理性质物理性质和物理化学性质和物理化学性质(光、电、热、光、电、热、磁等磁等)为基础的分析方法。为基础的分析方法。(四四)仪器分析与化学分析的联系仪器分析与化学分析的联系1.化学分析和仪器分析并没有严格的界限。化学分析和仪器分析并没有严格的界限。2.仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的。仪器分析是在化学分析的基础上

4、逐步发展起来的。3.仪器分析有时需要化学方法进行前处理。仪器分析有时需要化学方法进行前处理。4.仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。器分析是分析化学的发展方向。(五五)仪器分析与化学分析的区别仪器分析与化学分析的区别化学分析化学分析仪器分析仪器分析 从原理看从原理看根据化学反应及根据化学反应及计量关系计量关系根据物质的物理或物理化学性根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律质、参数及变化规律从仪器看从仪器看主要为简单玻璃主要为简单玻璃仪器仪器较复杂、特殊的仪器较复杂、特殊的仪器从操作看从操作看多为手工操作、多为

5、手工操作、较繁琐较繁琐多为开动仪器开关多为开动仪器开关、操作简单、操作简单易实现自动化易实现自动化从试样看从试样看样量多、破坏性样量多、破坏性分析分析样量少、有的非破坏性，可现样量少、有的非破坏性，可现场或在线等分析场或在线等分析从应用看从应用看常量分析、定性、常量分析、定性、定量定量微量、痕量的组分分析，状态、微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析结构等分析三、三、仪器分析方法的特点仪器分析方法的特点 特特点点 1.检测能力强，检测能力强，3.取样量较少，取样量较少，5.应用广泛，应用广泛，6.误差比较大，误差比较大，7.价格较高，工作条件要求较高。价格较高，工作条件要求较高。2.选择性好，

6、选择性好，4.分析效率很高，分析效率很高，四、仪器分析的发展四、仪器分析的发展 (一一) 分析化学的发展及仪器分析的产生分析化学的发展及仪器分析的产生第一次变革第一次变革 第二次变革第二次变革 第三次变革第三次变革 分析化学的发展已经历了三次巨大的变革分析化学的发展已经历了三次巨大的变革(二二) 对仪器分析发展起促进作用的学科对仪器分析发展起促进作用的学科 20世纪世纪4050年代兴起的材料科年代兴起的材料科学促进了分析化学学科的发展。学促进了分析化学学科的发展。1.1.材料科学材料科学2. 2. 环境科学环境科学n 6070年代发展起来的环年代发展起来的环境科学也促进了分析化学学科境科学也促

7、进了分析化学学科的发展。的发展。 20世纪世纪80年代以来，生命科学的发展也促进了年代以来，生命科学的发展也促进了分析化学发生了一次巨大的发展。仪器分析是分析化分析化学发生了一次巨大的发展。仪器分析是分析化学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自己，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、己，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。简便的分析方法。 如：生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白如：生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超

8、微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。的分析以及对生物活体进行分析。3.3.生命科学生命科学 信息时代的到来，给仪器分析带来信息时代的到来，给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。集和处理。 特别是计算机与分析仪器的结合，特别是计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加快了数据出现了分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度。处理的速度。4.4.信息科学信息科学(三三) 现代仪器分析的发展趋势现代仪器分析的发展趋势n 现代仪器分析的发展趋势即为现代现代仪器分析

9、的发展趋势即为现代分析化学的发展趋势，它依赖于数学、分析化学的发展趋势，它依赖于数学、物理学、化学、电子学、计算机科学、物理学、化学、电子学、计算机科学、信息科学、生命科学、材料科学、环境信息科学、生命科学、材料科学、环境科学、能源科学等学科的发展。科学、能源科学等学科的发展。1. 1. 仪器分析原理的创新仪器分析原理的创新n原理的创新是现代仪器分析发展的原理的创新是现代仪器分析发展的核心。核心。2. 2.分析仪器的开发分析仪器的开发n开发高分辨率、高灵敏度、高选择性的先进仪开发高分辨率、高灵敏度、高选择性的先进仪器设备是仪器分析发展的生命线。器设备是仪器分析发展的生命线。n3S+2A评价方式

10、评价方式nSensitivity(灵敏度灵敏度)、Selectivity(选择性选择性)、Speediness(速度速度)nAccuracy(准确度准确度)、Automation(自动化程度自动化程度)3.3.仪器分析方法的建立仪器分析方法的建立n建立新的分析方法，是仪器分析方建立新的分析方法，是仪器分析方法发展的主线。法发展的主线。4. 4.仪器分析技术的进步仪器分析技术的进步n仪器分析技术进一步向微型化、自仪器分析技术进一步向微型化、自动化、集成化、智能化、多信息化动化、集成化、智能化、多信息化等方向发展。等方向发展。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。联用分析技术已成为当前仪器

11、分析的重要发展方向。将几种方法结合起来，特别是分离方法将几种方法结合起来，特别是分离方法(如色谱法如色谱法)和检和检测方法测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等吸收光谱法等)的结合，汇集了各自的优点，弥补了各的结合，汇集了各自的优点，弥补了各自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。n联用分析技术：联用分析技术：n(1).气相色谱气相色谱质谱法（质谱法（GCMS）n(2).气相色谱气相色谱质谱法质谱法质谱法（质谱法（GCMSMS）n(3).气相色谱气相色谱原子发射光谱法（原子发射光谱法（GCAE

12、D）n(4).液相色谱液相色谱质谱法（质谱法（HPLCMS） 5. 5. 联用技术联用技术6. 6.仪器分析研究对象的发展仪器分析研究对象的发展n仪器分析的研究对象将向生物活性仪器分析的研究对象将向生物活性物质、纳米结构物质等方向发展。物质、纳米结构物质等方向发展。7. 7.各种新方法不断涌现各种新方法不断涌现nTEM、SEM、能谱等、能谱等获诺贝尔奖的仪器分析项目获诺贝尔奖的仪器分析项目 获奖人获奖人项目内容项目内容获奖年份获奖年份W.H.Bragg(英英) W.L.Bragg(英英)应用应用X-射线研究晶体结构射线研究晶体结构（物理）（物理）1915F.W.Aston(英英)弗朗西斯弗朗西

13、斯威廉威廉阿斯顿阿斯顿 用质谱法发现同位素并用于定量分析用质谱法发现同位素并用于定量分析（化学奖）（化学奖）1922F.Pregl(奥地利奥地利)弗里茨弗里茨普端格普端格开创有机物质的微量分析法（化学奖）开创有机物质的微量分析法（化学奖）1923F.Bloch(美美) E.M.Purcell(美美)发明核磁的测定方法（物理奖）发明核磁的测定方法（物理奖）1952A.J.Martin(英英)阿切尔阿切尔约翰约翰马丁马丁R.L.M.Synge(英英)理查德理查德LM辛格辛格开创气相分配色谱分析法（化学奖）开创气相分配色谱分析法（化学奖）1952J.Heyrovsky(捷捷)雅罗斯拉夫雅罗斯拉夫海洛

14、夫斯基海洛夫斯基开创极谱分析法（化学奖）开创极谱分析法（化学奖）1959R.Yalow(美美)开创放射免疫分析法（生理医学奖）开创放射免疫分析法（生理医学奖）1977K.M.Siegbahn(瑞典瑞典)发展高分辨率电子光谱学并用于化学分析（物发展高分辨率电子光谱学并用于化学分析（物理奖）理奖）1981R.R.Ernst (瑞士瑞士)理夏德理夏德.恩斯特恩斯特开发制造高分辨率核磁共振（开发制造高分辨率核磁共振（NMR）谱仪技术）谱仪技术（化学奖）（化学奖） 1991结束1.仪器分析一般都有较强的检测能力仪器分析一般都有较强的检测能力(1)方法的绝对检出线可达微克级方法的绝对检出线可达微克级(10

15、-6g)、纳克级、纳克级(10-9g)、皮克级、皮克级(10-12g)甚至飞克级甚至飞克级(10-15g)。(2)方法的相对检出限可达微克每毫升数量级方法的相对检出限可达微克每毫升数量级( g.mL-1)、纳克每毫升数量级、纳克每毫升数量级(ng.mL-1)以至皮以至皮克每毫升数量级克每毫升数量级(pg.mL-1)。仪器分析主要是进行微量、痕量分析，仪器分析主要是进行微量、痕量分析，化学分析主要是进行常量分析。化学分析主要是进行常量分析。 被测组分含量（被测组分含量（%）常量分析常量分析1 10微量分析微量分析1 0.01痕量分析痕量分析10010半微量分析半微量分析10 1001 10微量分

16、析微量分析0.1 100.01 1超微量分析超微量分析0.10.014.仪器分析具有很高的分析效率仪器分析具有很高的分析效率n操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。n例如：流动火焰原子吸收法例如：流动火焰原子吸收法1h可以测可以测120个试样。个试样。n光电直读光谱法光电直读光谱法2min内可给出试样中内可给出试样中20 30种元素种元素的分析结果。的分析结果。 5.仪器分析具有更广泛的应用仪器分析具有更广泛的应用n应用范围广，不但可以作组分及含量应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、价态、结构分析、的分析，在状态、价态、结构分析

17、、无损分析、表面、微区分析、在线分无损分析、表面、微区分析、在线分析和活体分析上也有广泛的应用。析和活体分析上也有广泛的应用。 6.多数仪器分析的相对误差比较大，多数仪器分析的相对误差比较大， 不适于作常量和高含量组分的测定不适于作常量和高含量组分的测定n化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，相对误差小于度较高，相对误差小于0.2%。多数仪器分析相对误。多数仪器分析相对误差较大，一般为差较大，一般为1 5%，有的甚至超过，有的甚至超过10%，不适用，不适用于常量和高含量成分分析。于常量和高含量成分分析。n虽然大多数仪器分析方法的虽然大多

18、数仪器分析方法的准确度达不到化学分析准确度达不到化学分析中常量分析的标准，但对于化学分析无法进行的痕中常量分析的标准，但对于化学分析无法进行的痕量分析和超痕量分析仍能够满足对准确度的要求。量分析和超痕量分析仍能够满足对准确度的要求。7.价格较高价格较高n仪器分析所用的仪器价格较高，有的仪器分析所用的仪器价格较高，有的很昂贵，仪器的工作条件要求较高。很昂贵，仪器的工作条件要求较高。 第一次变革第一次变革n从从16世纪天平的发明到世纪天平的发明到20世纪初物理化学溶世纪初物理化学溶液理论液理论(特别是四大反应的平衡理论特别是四大反应的平衡理论)的发展，的发展，分析化学引入了物理化学的理论，也形成了分析化学引入了物理化学的理论，也形成了自身的理论。因此，这次变革的标志是：自身的理论。因此，这次变革的标志是：分分析化学从单纯的操作技术变成为一门学析化学从单纯的操作技术变成为一门学科。科。第二次变革第二次变革n20世纪世纪40年代，由于物理学、电子学等学科年代，由于物