化学分析文件合并

1、DL-31水分测定程序1.打开电源 屏幕显示 METTLER TOLEDODL 31 Version 1.22.按Run键 3.按F3（OK） 屏幕显示 STANDBY RunRctive Method：1Drift（ug/min） 8DRIFT Cocn Sample4.标定滴定液浓度 4.1按F2（COCN） 屏幕显示 COCN RunKF Standarod H2O ISO 3696Help Modify OK 4.2按F3（OK） 屏幕显示 COCN Run H2O ISO 3696BatchH2O Content 100.00ABC OK 4.3一直按F3（OK）直至屏幕显示 COC

2、N Run Please add Sample 0.100 g （approx）Help OK 4.4加入标准水4.0ul 4.5按F3（OK） 4.6按F1（Sample） 4.7输入样品克数 4.8按F3（OK）滴定开始 4.9滴定结束后 屏幕显示 COCN Run Method 1Sample nCOCN=5.002mg/ml5.回收率的测定 5.1按F3（OK） 屏幕显示 STANDBY RunRctive Method：1Drift（ug/min） 8DRIFT Cocn Sample 当Drift（ug/min）小于20方可测定。 5.2按F3（Sample） 屏幕显示 ANALY

3、SIA RUNH2O exp. (%) 0.27Weight(g) 0Minmum(g) 0.000Maxmum(g) 10.000Help OK 5.3按F3(OK)5.4加入样品5.5按F3(OK),5.5按F1(Sample),输入样品克数(0.004g),然后按F3(OK)开始滴定.5.6滴定完毕后,屏幕显示 Result RUNMethod,Sample nR= % 当回收率达到95%103%时方可测定样品.6.样品测定(与回收率测定方法一致)备注1: 1.功能键: Reset键：用来终止分析或其他工作. Method键：选择方法. Run键：在分析菜单下运行滴定工作. 2.辅助功能

4、键 Stirrer键：打开或关闭搅拌器并改变搅拌速度 Pump键：加入或吸出溶液 Burette键：清洗滴定管及馈液管头并加入特定体积的滴定液 3.清洗滴定瓶 开机后,按Pump将吸液管插人到滴定瓶底部,按F3(Start),废液被抽干净后,提起吸液管,按蓝色按钮加入溶剂约15ml左右,停止。按F3(Stop)泵停止工作。按Stirrer，屏幕出现Speet（%） 3540 按F3（Start）开始搅拌。按Buette按F3开始注入滴定剂，当溶液颜色为橙黄色后，按F3按Mettrod按Run按F3，当Drift（ug/min）小于20时即可标定浓度或测定样品。DSC操作规程1 开启DSC变压电

5、源后开启DSC电源开关；2 打开DSC工作站；3 首次分析样品或经过大的仪器调试修理后，应进行基线校正，标样的温度和热值校正；4 校正正常后，设置或调入方法即可进行样品分析；5 必要时开启氮气进行环境气流保护；6 样品分析结束后检查样品池及热电偶，如有污染应及时处理；7 分析全部结束后，降温至100C以下，关闭DSC及变压电源；8 关闭工作站及电脑（关闭保护氮气）。 质量部 2003-12-26 DL-31水分测定程序 1. 打开仪器左后侧开关 屏幕出现 METTLER TOLEDO DL 31 Version1.2 2. 按Method键（兰色） 屏幕出现 Methods METHOD 1

6、KF Standard method Print Modifn 3. 按Rnu （绿色） 屏幕出现 Start Rnu Method NO 1 Title User Help OK 4. 按F3 （OK） 屏幕出现 STANDBY Run Active method：1 Drift （ug/min） 8 DRIFT Conc Sample 5. 标定滴定液浓度 5.1 按F2（CONC） 屏幕出现 CONC RUN KF Standarod： H2O ISO 3696 Heip Modifn OK 5.2按F3（OK） 屏幕出现 CONC RUN H2O ISO 3696： Batch H2O

7、 Content 100.00 ABC OK 5.3按F3（OK） 屏幕出现 CONC RUN Mix time（S） 10 OK 5.4按F3（OK） 屏幕出现 CONC RUN H2O ISO 3696 Weight （g） 0 Proposal （g） 0.0100 Help OK 5.5按F3（OK） 屏幕出现 CONC RUN Please add Sample0.100 g （approx） Hel p OK 5.6 加入标准水4.0ul 5.7按F3（OK） 屏幕出现 CONC RUN Mix time（S） Sample 5.8按F1（Sample） 屏幕出现 CONC RUN

8、 H2O ISO 3696 Weight （g） OK5.9输入样品克数 屏幕出现 Weight 0.004（g） OK5.10 按F3（OK） 屏幕出现 Drift 滴定结束后 屏幕出现 CONC RUN Method 1 Sample n CONC=5.002mg/ml OK 重复5.1-5.10操作， COCN两次测定平行结果小于0.1mg/ml，即可。 6. 样品测定： 屏幕出现 6.1按F3（OK） 屏幕出现 STANDBY Run Rctive Method：1 Drift （ug/min） 8 DRIFT Cocn Sample 当 Drift （ug/min）小于13方可测定样

9、品。6.2按Sample 屏幕出现 ANALYSIS RUN H2O exp， （%） 0.52 Weight（g） 0 Minmum（g）0.000 Maxmum（G）5.000 Help OK6.3按F3（OK） 屏幕出现 ANACYSIS Please add Samle 0.000-5.000 Help OK6.4加入样品6.5按F3（OK） 屏幕出现 ANALYSIS RUN Mix time（S） Smaple6.6按F1（Sample） 屏幕出现 Weight 0 OK6.7按F3（OK） 屏幕出现 ANALYSIS RUN Drift 开始滴定。 终点时 屏幕出现 Result

10、 RUN Method， Sample n R=XXX ppm 或 R=XX % OK 7. 功能键 Resef键是用来终止分析或其他工作。未记录数据将丢失。 Method键是选择方法的。DL31仅能储存一种方法！ Run键决定分析程序。 8. 辅助功能键 Stirrer：打开或关闭搅拌器并改变搅拌速度。 Pump：加入或吸出溶剂。 Burette：清洗滴定管及馈液管头并加入特定体积的滴定液。 9. 清洗滴定瓶 开机后，按Pump将吸液管插入到滴定瓶底部，按F3（Start），废液被抽干净后，提起吸液管， 按兰色小钮加入溶剂约15ml左右，停止加溶剂。按F3（Stop）泵停止工作。按Stirr

11、er，屏幕出现Speet（%） 45 Start 按F3（Start）开始搅拌按Buette按F3（Start）开始注入滴定剂5ml后，按F3（Stop）按Mettrod按RUN按（OK），当Drift（ug/ml）小于13时即可标定浓度或测定样品。 卡尔费休试剂中含有碘、二氧化硫、有机碱和甲醇，当与水反应时，还原成氢碘酸，二氧化硫则氧化成亚硫酸。.I2+SO2+H2O .HI+ 生成的亚硫酸是中间产物，很不稳定，易与甲醇结合生成较为稳定的甲基硫酸氢化合物，而使上述反应得以顺利进行。 碘、二氧化硫、有机碱和甲醇的比例为1：1：3：1，但实际的甲醇用量远较理论量为多，通常为1：3：10：50。大

12、量甲醇可是上述反应顺利进行，同时可以避免因甲醇两不足，使反应中间物亚硫酸与水反应生成硫酸： 但卡尔费休试剂不稳定，除空气中水分有影响外，过量甲醇也可引起副反应。 电阻率测试作业指导书高绝缘漏电流测试仪法1、 控制室温在2225度，环境湿度在45%以下。2、 检查“漏电仪”的“VOLTAGE SOURCE”插座用电缆连接到“电极箱”的“高压电极端钮”；“漏电仪”的“INPUT”插座用电缆连接到“电极箱”的“测量电极插座”；“电极箱”的“接地端钮”连接地线良好。3、 检查刻度盘的指针是否指向零点。如未指零，调节刻度盘下方的白色机械调零旋钮使之指向零点。（刻度盘读数时，保持指针和镜中像重合，以保证垂

13、直读数。）4、 按下“漏电仪”的电压档“0V”按钮；设定功能旋钮到放电档位上；旋转“量程”旋钮到10010-3档位上；开启后面板上的红色“电源开关”到“ON”状态。预热一个小时。5、 取一干净的电极。将电极插头连接导线端朝向“电极箱”的“高压电极端钮”方向，两个铜柱对准电极箱内的两个电极卡槽，卡入其中。6、 合上电极箱上盖。旋转功能旋钮到“充电”档位，旋转“量程”旋转到测量所需档位。按下“漏电仪”的电压档“1V”按钮，等到功能旋钮上方指示灯熄灭（如十秒后仍未熄灭，可能有短路，应关闭仪器并让技术人员检查）；继续旋转功能旋钮到测量档位。7、 观察指针是否稳定的指向零点。如未指向零点，调节ZERO旋

14、钮，使指针稳定的指向零点。8、 按下电压档“0V”档按钮，旋转功能旋钮到放电档位。9、 开启电极箱上盖。将准备好的样品（在7ml样品瓶中，不少于5g）放入电极箱内，将电极测试端（空心部分）插入样品中，并保证样品浸没电极测试端。合上电极箱上盖。10、 旋转功能旋钮到充电档位，按下“漏电仪”的 电压档1V按钮，等到功能旋钮上方指示灯灭（如十秒后仍未熄灭，可能有短路，应关闭仪器并让技术人员检查）继续旋转功能旋钮到测量档位。11、 读取第一时间的较稳定数值“指针停止剧烈变化，开始进入缓慢下降的瞬间数值）。根据公式=R=U/I计算出相应的电阻率值。12、 如读数小于满刻度10%，应更换更高量程；如读数超

15、出刻度盘范围应更换更低量程。此时，可不计较调零，直接转动量程档位，寻找读数位于满刻度10%100%之间的量程。找到合适量程后，从第5步重新测量。13、 正确记录读数后，按下电压档“0V”档按钮，旋转功能旋钮到放电档位；旋转“量程”旋钮到10010-3档位上。14、 如需继续测量，从第5步继续开始。如不需测量，则关闭仪器后部红色电源开关。15、 使用后电极的清洗应将电极在丙酮内涮洗干净，使用新丙酮淋洗三次，并吹干保存。测试电极后部黑色把手及导线不可接触溶剂或测试液。（清洗使用AR级丙酮）。部分产品化学分析方法1.次氯酸钠的测定：在500ml碘量瓶中称取次氯酸钠样品溶液约1g（精确至0.0002）

16、，注意称取时防止样品挥发；加入0.5mol/LHCL溶液10ml，15% KI溶液10ml后迅速加塞并以水封口，避光放置30min；以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液微黄时，加入0.5%淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失为终点；次氯酸钠含量的计算（以次氯酸钠计）74.5 22水合肼含量测定2.1试剂碘标准溶液：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L 淀粉指示剂：1%水溶液碳酸氢钠：AR2.2操作称取试样0.3g（.精确至0.0002g），于100ml容量瓶中，加少量水溶解，加水稀释至刻线 ，摇匀备用。取上述溶液5ml于250ml碘量瓶中，加25.00ml0.1mol/L碘

17、标准溶液，0.5g碳酸氢钠摇匀，盖上瓶塞，水封瓶口，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失，即为终点。同一条件作一空白实验。32.3 计算 水合肼%=（V1-V2）*C*M*20/40*m 式中V1-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V2-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； C- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； M-水合肼的分子量，（50.06）； 20.-稀释倍数； m-样品的质量； 3 维生素B1二硫化物 化学式C14H34N8O4S2 分子量：562.71 性状：白色或淡黄色粉末，略带苦味，难溶于甲醇，在水和乙醚

18、中几乎不溶，溶于盐酸和稀硝酸。 本品定量时，换算的脱水物，含有98.0102.0%维生素二硫化物。 含量测定：3.1 试剂高氯酸标准溶液：0.1mol/L冰乙酸（AR）甲基紫指示剂：0.2%乙酸溶液3.2操作称取试样0.4g（精确至0.0002g）于250ml三角瓶中，50m冰乙酸溶解，加2滴甲基紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定，紫色变成兰色，即为终点。同一条件作一空白实验。3.3 计算维生素二硫化物%=（V1-V2）*C*28.135/m式中V1-样品消耗高氯酸标准溶液体积，ml； V2-空白消耗高氯酸标准溶液体积，ml； C-高氯酸标准溶液的浓度，mol/L 28.135-0.1mol/L高

19、氯酸1ml=28.135mg维生素二硫化物m-样品质量，g； 旋光度测定方法1 1.000克样品于容量瓶，加二氯甲烷溶解并稀释至 刻线（即配成10的溶液）2 仪器接于220v交流电源，开启电源开关。约5min后钠灯发光正常。3 校准仪器。检查零点是否正常，并校正。4 选取长度适宜的试管（现用1分米试管）注满待测试液后进行测定。5 测定旋光读数。转动度盘 检偏镜，在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋，负的为左旋。6 反复“5”中的操作三次，取平均值为最终结果。7 计算比旋光度。 TD = 8 测后应立即倒出溶液，用蒸馏水洗涤干净，晾干后放入试管盒中。液晶单体旋光度测定方法

20、1范围本方法规定了圆盘旋光仪测定旋光度的操作步骤，适用于生产原料中间体和最终产品的旋光度测定。2要求 根据试样的性能采用不同溶剂溶解样品,对10%样品浓度的溶液进行旋光度的测定。3试剂设备 乙醇：分析纯； 二氯甲烷：色谱纯； 四氢呋喃：色谱纯； 其他试剂：分析纯或色谱纯； 圆盘旋光仪：WXG-4,测定范围 180；4 旋光度的测定4.1温度条件：室温：恒室温在2030。4.2操作步骤：a.在25ml容量瓶中称取23g样品，根据试样性质选择溶解溶剂，以该溶剂稀释样品于25ml，配成约10%的样品溶液；b.将仪器接于220V交流电源，开启电源开关，约5min后钠灯发光正常；c.校准仪器：检查零点是

21、否正常，并校正；仪器经过较大调整时须以标准异戊醇对仪器准确度进行校准；d.选取长度适宜的试管，注满待测试液后进行测定；e.测定旋光读数：转动度盘和检偏镜，在视场中以亮度一致的位置在度盘上读数，当刻度盘的转动方向为顺时针时为右旋，相反时为左旋。采用双游标读数法，取两游标窗读数的平均值；f.反复e中的操作三次，取平均值为最后读数。4.3比旋光度的计算：tD= tD-t温度下样品的比旋光度； D-钠光谱线D线； t-测定时样品溶液的温度； -测得的旋光度； L-旋光管的长度，分米； C-样品浓度，g/ml. 20D=tD+B（t-20）B-该温度时旋光度得校正系数，不同样品得校正系数见具体文献值。紫外-可见分光光度计操作规程一. 操作规程:1. 称1.000克样品于10ml容量瓶中,用甲苯溶解后并稀释. 2. 打开电源,分光光度计自检.屏幕显示初始化选项,每一项初始化完成后将出现“OK”字样.若检测到异常,出现“NG”字样,此时需查明原因.所有初始化完成约6分钟。3. 取两个比色皿，一个作为空白池，一个样品池。同时加上甲苯用擦净纸擦干净。在380nm,425nm波长下校正求出校正值。初始化完成后，显示模式选择屏幕，按“1”（光度值）放入空白池，使用GOTOWL键设定波长。