第三章 TEM样品制备技术

1、中南大学电镜样品制备方法电镜样品制备方法复型技术复型技术化学抛光化学抛光电解抛光法电解抛光法解理和超薄切片解理和超薄切片多层膜样品的截面样品制备方法多层膜样品的截面样品制备方法粉末样品的包埋法粉末样品的包埋法FIB（聚焦离子束）方法（聚焦离子束）方法（Focusing Ion Beam）一、质厚衬度一、质厚衬度u衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异；u质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。用于制备复型的材料的要求：（1）必须是非晶材料；（2）粒子尺寸必

2、须很小；（3）应具备耐电子轰击的性能。主要采用的复型方法： 一级复型法、二级复型法、萃取复型法。塑料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；100nm1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品。3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm)。(a)(b)(c) 用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析，复型方法和碳一级复型类似。 在萃取样品上可在观察样品基体组织形态的同时，观察第

3、二相颗粒的大小、形状、分布以及晶体结构分析。 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。支持膜分散粉末法是常用的制样方法。1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同；2.样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”；3.薄膜样品应有一定强度和刚度；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。从实物上切取3mm0.30.5mm的薄片薄片的预减薄最终减薄金属薄片的线切割陶瓷薄片的砂轮切割圆片超声波

4、切割机械预减薄包括手工砂纸磨光和机械自动凹坑凹坑仪样品根据材质选区电解液用电解双喷减薄的样品，一般不需要进行挖坑，直接用手工研磨的方法将样品研磨到0.10.15mm。电解双喷时，一般要进行冷却，常用液氮加酒精的方法来冷却，尤其是钢铁材料，必须冷却，而且最好用液氮；不过有的材料也可以不用冷却。电解双喷时，要调好电流和电压的值，只有电流和电压的值处于电解抛光的平台时，才能制造出好的样品。常用电解减薄液减薄好的样品过减薄的样品. 选样品低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。. 清洁处理无水乙醇-丙酮-两次超声清洗，每次2至3分钟。. 对粘样品清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起