气相色谱实验

1、1气相色谱实验气相色谱实验2气相色谱法的一般流程34色谱柱色谱柱气化室气化室检测器检测器5进样口进样口6实验1A 气相色谱分离条件的选择一、实验目的：一、实验目的：1了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。2熟悉气相色谱仪的使用方法。熟悉气相色谱仪的使用方法。3掌握气相色谱分离条件的选择方法。掌握气相色谱分离条件的选择方法。7二、实验原理：二、实验原理：v气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析法，色谱分离条件对分析结果有着重要影响。法，色谱分离条件对分析结果有着重要影响。v本实验的主要目标是通过对色谱分离条件进行优本

2、实验的主要目标是通过对色谱分离条件进行优化，使被测混合样品中各组分之间的分离度大于化，使被测混合样品中各组分之间的分离度大于1.5，且峰形对称。，且峰形对称。8三、仪器和试剂三、仪器和试剂v含几种烃类成分的混合物含几种烃类成分的混合物v试剂为色谱纯试剂为色谱纯v气相色谱仪（天美气相色谱仪（天美7890），），N2000色谱工作站色谱工作站v微量注射器（微量注射器（1 m mL L）9四、实验条件：四、实验条件：v固定相：固定相：DNP柱，柱长：柱，柱长：2m；v检测器：检测器：FID；v气化室温度：气化室温度： 120Cv检测器温度：检测器温度： 120Cv氮气氮气、氢气和空气调节至适宜流速；

3、氢气和空气调节至适宜流速；v进样量：进样量：0.21 m mL.L.v柱温：柱温：6090C之间，自行优化选择之间，自行优化选择10五、实验步骤：五、实验步骤：v2. 打开气相色谱仪开关；打开气相色谱仪开关；v1. 通载气氮气，燃气氢气，助燃气空气；通载气氮气，燃气氢气，助燃气空气；11五、实验步骤：五、实验步骤：v3. 设置柱温，气化室和检测器温度；设置柱温，气化室和检测器温度；柱温：柱温：60气化室气化室:120检测器温度检测器温度:12012 色谱条件的优化实例：色谱条件的优化实例：气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择13五、实验步骤：五、实验步骤：v4. 通入氢气和空气后，检测

4、器点火；通入氢气和空气后，检测器点火；14五、实验步骤：五、实验步骤：v5.自行设计实验，进样分析。选择适宜的柱温和自行设计实验，进样分析。选择适宜的柱温和进样量，以保留时间，峰宽，拖尾因子，分离度进样量，以保留时间，峰宽，拖尾因子，分离度为衡量指标，摸索出最优色谱条件；为衡量指标，摸索出最优色谱条件；1522114kknR 21RR)(212WWttR 分离度定义式：)1 (0kttR 2)(16WtnR 柱效项柱效项 柱选择性项柱选择性项柱容量项柱容量项16柱效项柱效项 表现在表现在峰宽窄峰宽窄上，上， n n，峰窄，峰窄，R 与柱性能有关与柱性能有关柱选择性项柱选择性项 表现在表现在峰间

5、距峰间距上上 分配系数比分配系数比 = =K K2 2/ /K K1 1= =k k2 2/ /k k1 1 固定液性质是主要影响因素固定液性质是主要影响因素柱容量项柱容量项 表现在表现在组分保留时间组分保留时间的长短的长短 保留因子保留因子k tR/t0 柱温是主要影响因素柱温是主要影响因素气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择172、柱温的选择、柱温的选择选择原则：选择原则：在能得到良好的分离、分析时间适宜、峰形不在能得到良好的分离、分析时间适宜、峰形不拖尾的前提下，拖尾的前提下，尽可能采用低柱温尽可能采用低柱温，且低于固定液的最高，且低于固定液的最高使用温度。使用温度。气相色谱分离

6、条件的选择气相色谱分离条件的选择打开打开N 2000在线工作站在线工作站选择选择打开通道打开通道1和通道和通道2，点击，点击确定确定，实验信息实验信息标签标签填写实验信息填写实验信息方法标签（采样结束时间方法标签（采样结束时间60分钟，选采样结束自动分钟，选采样结束自动积分，文件保存在积分，文件保存在N2000样品文件夹，起文件前缀样品文件夹，起文件前缀）。）。数据采集标签（查看基线，观察基线的位置，进行放数据采集标签（查看基线，观察基线的位置，进行放大缩小操作）。大缩小操作）。润洗进样器，润洗进样器，进样同时点击进样同时点击采集采集数据。数据。出三个色谱峰后点击出三个色谱峰后点击停止采集，停

7、止采集，若出现错误可以若出现错误可以放弃放弃采集采集，待，待三个峰全出完三个峰全出完才可进下一针。才可进下一针。打开打开N 2000离线工作站离线工作站选择选择打开打开选择文件，点击选择文件，点击确定确定，选，选NO选选预览预览显示出显示出报告内容报告内容报告内容选择（报告内容选择（实验信息、显示谱图、谱图标题、系实验信息、显示谱图、谱图标题、系统评价统评价）如果有小的杂质峰，如果有小的杂质峰，则则:选择谱图选选择谱图选积分方法积分方法，将，将最小峰面积最小峰面积加到适当的加到适当的大小，点大小，点采用采用，直到有三个峰的数据为止。，直到有三个峰的数据为止。再选再选预览预览显示出显示出报告内容

8、报告内容记录数据（记录数据（保留时间，半峰宽，拖尾因子保留时间，半峰宽，拖尾因子）21六、实验记录和数据处理：六、实验记录和数据处理：v自行设计表格，要求对每一针样品，记录其各色自行设计表格，要求对每一针样品，记录其各色谱峰的保留时间，峰宽，拖尾因子和分离度。谱峰的保留时间，峰宽，拖尾因子和分离度。v根据以上各衡量指标，给出最优的色谱条件。根据以上各衡量指标，给出最优的色谱条件。气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择23实验1B 归一化法测定烷烃混合物含量一、实验目的：一、实验目的：1掌握气相色谱仪的使用方法。掌握气相色谱仪的使用方法。2掌握用归一化法进行定量分析的原理。掌握用归一化法进

9、行定量分析的原理。 3掌握用归一化法测定烷烃混合物含量的方法。掌握用归一化法测定烷烃混合物含量的方法。24二、实验原理：二、实验原理：v归一化法是色谱法对混合物中多组分进行含量测定归一化法是色谱法对混合物中多组分进行含量测定时常用的定量方法之一。时常用的定量方法之一。v该法简便、准确，定量结果在一定范围内与进样量该法简便、准确，定量结果在一定范围内与进样量的重复性无关，操作条件的变化对结果影响较小。的重复性无关，操作条件的变化对结果影响较小。v使用归一化法的前提：在一个分析周期内试样中的使用归一化法的前提：在一个分析周期内试样中的所有组分均能流出色谱柱，且检测器对它们均能产所有组分均能流出色谱

10、柱，且检测器对它们均能产生可检测的信号。生可检测的信号。归一化法测定烷烃混合物归一化法测定烷烃混合物25二、实验原理：二、实验原理：v如果试样中所有组分都能出峰，则测量的全部峰如果试样中所有组分都能出峰，则测量的全部峰值经校正因子校准并归一后，可用归一化公式计值经校正因子校准并归一后，可用归一化公式计算各组分的百分含量：算各组分的百分含量： ）（100%nn2211iiifAfAfAfAc归一化法测定烷烃混合物归一化法测定烷烃混合物26二、实验原理：二、实验原理：v若试样中各组分若试样中各组分f相近，可将其消去，采用不加校相近，可将其消去，采用不加校正因子的峰面积归一化法进行计算：正因子的峰面

11、积归一化法进行计算： ）（100%n21iiAAAAc归一化法测定烷烃混合物归一化法测定烷烃混合物27 峰面积归一化法计算含量：峰面积归一化法计算含量：28三、仪器和试剂三、仪器和试剂v正己己烷、正庚烷、正辛烷的混合物正己己烷、正庚烷、正辛烷的混合物v各试剂均为色谱纯各试剂均为色谱纯v气相色谱仪（天美气相色谱仪（天美7890），），N2000色谱工作站色谱工作站v微量注射器（微量注射器（1 m mL L），进样小瓶），进样小瓶归一化法测定烷烃混合物归一化法测定烷烃混合物29四、实验条件：四、实验条件：v固定相：固定相：DNP柱，柱长：柱，柱长：2m；v检测器：检测器：FID；v气化室温度：气化

12、室温度： 120Cv检测器温度：检测器温度： 120Cv氮气氮气、氢气和空气调节至适宜流速；氢气和空气调节至适宜流速；v进样量：进样量：（最佳进样量）（最佳进样量）. .v柱温：柱温：（最佳柱温）（最佳柱温）30五、实验步骤（一）：五、实验步骤（一）：v1. 在最优色谱条件下连续进样在最优色谱条件下连续进样3针（每人针（每人3针）针）v2.打印输出谱图，注意只留下进样的同学的打印输出谱图，注意只留下进样的同学的 姓名姓名报告内容选择（实验信息、显示谱图、谱图标题）报告内容选择（实验信息、显示谱图、谱图标题）v3. 仪器降温仪器降温柱温：柱温：20C；v气化室温度：气化室温度： 20Cv检测器温

13、度：检测器温度： 20C，v各温度达到各温度达到80C以下关机，关载气。以下关机，关载气。归一化法测定烷烃混合物归一化法测定烷烃混合物31六、实验记录和数据处理：六、实验记录和数据处理：v分别采用归一化法计算混合物样品中正己烷、正分别采用归一化法计算混合物样品中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量；庚烷和正辛烷的含量；v比较归一化法和内标法测定结果的差异，讨论其比较归一化法和内标法测定结果的差异，讨论其原因。原因。归一化法测定烷烃混合物归一化法测定烷烃混合物32v 1 m mL L微量注射器是无死角注射器，进样时注射器应与进样口微量注射器是无死角注射器，进样时注射器应与进样口垂直，一手捏住针头协助迅速刺穿硅橡胶垫圈，另一手平稳垂直，一手捏住针头协助迅速刺穿硅橡胶垫圈，另一手平稳敏捷地推进针筒，轻推针芯，迅速将样品注入。敏捷地推进针筒，轻推针芯，迅速将样品注入。v 整个动作应平稳、连贯、迅速。切勿用力过猛，以免把针头整个动作应平稳、连贯、迅速。切勿用力过猛，以免把针头及针芯顶弯。及针芯顶弯。 气相色谱实验注意事项归一化法测定烷烃混合物归一化法测定烷烃混合物33v注射器易碎，使用时应小心。应轻拿轻放，不要来注射器易碎，使用