无机化学实验教案-黄淑云

1、无机化学实验教案实验一 仪器的认领、洗涤和干燥一、主要教学目标：1. 熟悉无机化学实验室的规则和要求；2. 领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制；3. 学习常用仪器的洗涤和干燥方法；4. 学习并掌握固体和液体试剂的取用以及振荡试管和加热试管中的固体和液体的方法；二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：无机化学实验室的规则和要求四、教学难点：仪器的认领、洗涤和干燥五、实验内容：1. 安全教育（1） 化学实验室基本守则1 认真预习，规范操作，仔细观察，如实记录。2 保持秩序，保持安静、保持整洁。严禁饮食和吸烟！严禁穿拖鞋、轮滑鞋等不适

2、宜在实验室穿着的鞋！3 禁止用手直接取用任何化学药品！使用毒品时，除用药匙、量器外，还必须佩带橡皮手套，有挥发性的应戴好防毒面具，实验后立即用恰当的方法清洗仪器用具和双手。4 严禁品尝任何化学药品！5 严禁在酸性介质中使用氰化物。6 损坏仪器要向老师主动申报，不得藏匿，不得挪用他人的仪器。7 爱护仪器，节约使用耗材，如水、试剂、滤纸等。大型精密设备用履行登记制度。8 实验所产生的诸如试纸条、滤纸、火柴梗等各种废弃物（药品之外的），不得随便丢弃到水池中或地面上，应收好后放入垃圾桶中。对于废弃的药品，则要倒入指定的容器中。9 实验完毕后，要主动将玻璃仪器洗刷干净，将药品放回原处，摆放整齐，并用洗净

3、的抹布擦净实验台。关闭电源、水源、气源。洗净双手。10 严禁将实验仪器、化学药品擅自带出实验室！11 发生意外时，要保持镇静！并在第一时间报告老师，以便及时处理！（2） 化学实验室安全细则1 学生进入实验室前，必须接受安全、环保知识的教育和培训。2 进入实验室后，要了解与安全有关的设施（如水、电、气的总开关，消防用品和急救箱）的位置和使用方法。3 容易产生有毒 气体，如氟化氢、硫化氢、氯气等，或挥发性、刺激性比较强的操作，如加热硫酸、盐酸或硝酸，以及稀释氨水等，均应在通风橱内进行，并且严禁将头伸进通风橱内操作！4 一切涉及易燃、易爆物质（比如有机溶剂：乙醇、乙醚、苯、丙酮等）的操作应在远离火源

4、的地方操作，用后马上把瓶塞塞紧，放在阴凉处，最好放入沙桶内。并尽可能在通风橱内进行。5 钾、钠应保存在煤油或者石蜡油里，白磷（或者黄磷）应保存在水中，取用时必须用镊子，绝不能用手直接拿。白磷有剧毒，且灼伤皮肤，切勿与人体接触。它在空气中容易自燃，应在水中进行切割。6 强腐蚀性试剂，如浓酸、浓碱，液溴、浓双氧水和氢氟酸等，切勿溅到皮肤、眼睛和衣服上，取用时要戴胶皮手套和防护眼镜。7 强氧化剂如：高氯酸、氯酸钾等，及其混合物如：氯酸钾与红磷、碳、硫等的混合物，不能研磨或撞击，否则易发生爆炸！8 银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸，所以用剩的银氨溶液应及时处理。9 氢气与空气的混合物遇火要发生爆炸

5、,因此产生氢气的装置要远离明火。点燃氢气前必须检验其纯度。进行产生大量氢气的实验时，应把废气通至室外，并注意室内通风。10 可溶性汞盐、铬的化合物、氰化物、砷盐、锑盐、镉盐和钡盐都有毒，不得进入口内或接触伤口，其废液也不能倒入下水道，而应统一回收处理。11 用试管加热液体时，试管口不准朝人；不能俯视正在加热的液体，以免被溅出的液体烫伤；闻气味时，鼻子不能直接对着容器口，而应用手把少量气体煽向鼻孔。12 绝不允许将药品随意混合，以防不测。13 不准用湿手操作电器设备，以防触电！14 加热器不能直接放在木质台面或地板上，应放在石棉板（垫）、耐火砖或水泥地面上。加热期间应有人看管。被加热后的坩埚、蒸

6、发皿等瓷器应放在石棉网或石棉板上，不能直接放在木质台面上，以防烫坏台面及引起火灾，也不能与湿冷物接触，以免被炸裂。2. 认识无机化学常用仪器和使用方法（1）容器类：试管，烧杯（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管（3）其它类：如打孔器，坩埚钳3. 仪器的洗涤，常用的洗涤方法（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法（2）用去污粉、合成洗涤剂洗 ：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。（3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，

7、具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意：1 使用前，先用水冲洗仪器，并将仪器内的水尽量倒净，不能用毛刷刷洗。2 仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。3 洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。4 铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。（4）特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石

8、灰水洗。4. 仪器干燥的方法：晾干：节约能源，耗时吹干：电吹风吹干气流烘干：气流烘干机烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干烘干：烘箱，干燥箱有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验二 台秤和分析天平的使用一、主要教学目标：1. 熟悉台秤和分析天平的使用方法；2. 检查分析天平的稳定性；3. 学会用直接法和减量法称量式样；4. 学会正确使用称量瓶。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：分析天平的构造四、教学难点：分析天平的使用五、实验内容1. 台秤与分析天平的构造介绍2. 分析天平的

9、外观检查在使用天平之前，首先要检查天平放置是否水平；机械加码装置是否指示0.00位置；圈码是否齐全，有无跳落；两盘是否空着；并用毛刷将天平盘清扫一下。3. 示值变动性的测定（1）零点：天平的零点，指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。测定时接通电源，轻轻开启升降枢，应全部启开旋钮，此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺0.00重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺0.00重合，零点即调好。若光屏移到尽头刻线还不能与标尺0.00重合，则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。（2）准确的测出天平的L0，关掉旋钮。（3）空盘天平的示值

10、变动性为LomaxLomin（4）载重天平的示值变动性。准确地测出天平的零点LO关掉旋钮，然后在左右两盘各加上20g砝码，再测出天平的平衡点L，如此反复测定L四次。（5）天平的示值变动性为LomaxLomin4. 灵敏度的测定（1）空盘灵敏度：轻旋旋钮以放下天平横梁，记下天平零点后，关上旋钮托起天平横梁，用镊子夹取10mg圈码置于左盘中央重新开旋钮，待指针稳定后，读取平衡点，关上旋钮，由平衡点和零点算出灵敏度。（2）载重灵敏度：天平左右盘各加20g砝码，方法同上。5. 称量物体（1）在使用分析天平称量物体之前应将物体先在台称上粗称，然后把要称量物体放入天平左盘中央，把比粗称数略重的砝码放在右盘

11、中央，慢慢打开升降枢，根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。如果标尺向反方向移动，即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方，则表示砝码重，应立即关好升降枢，减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过1g时，再转动指数盘加减圈码，直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止。（2）称量方法包括直接法和减量法两种。（3）读数：当光屏上的标尺投影稳定后，即可从标尺上读出10mg以下的质量。标尺上读数一大格为0.1mg，称量物体质量（g）= 砝码质量 + 圈码质量 + 光标尺读数。6. 数据记录与处理7. 称后检查：称量完毕，记下物体质量，将物体取出，砝码依次放回盒内原来位置。关好边门。

12、圈码指数盘恢复到0.00位置，拔下电插销，罩好天平罩。六、实验注意事项：1. 天平室应避免阳光照射，保持干燥，天平应放在稳固的台上，避免震动。2. 天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂，以保持干燥。3. 称量物体不得超过天平的最大载重量（一般为200g）.4. 不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质。5. 开关天平要轻缓。加取物体和砝码时，应先关天平的升降枢。6. 加减砝码时，必须用镊子夹取，取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上，不能到处乱放，更不能用其他天平的砝码。7. 称量的物品，必须放在适当的容器中，不得直接放在天平盘上。8. 称量完毕应将各部件恢复原位，关好天平门，罩

13、上天平罩，切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁，最后在天平使用登记本上写清使用情况。9. 禁止在天平开启状态开侧门、添加（或减小）砝码或物品。10. 不要长让天平处于工作状态 七、思考题1、分析天平的灵敏度主要取决于天平的什么零件？称量时应如何维护天平的灵敏性？2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？实验三 溶液的配制一、主要教学目标：1. 掌握一般溶液的配制方法和基本操作；2. 熟悉粗配溶液和精确配制溶液的仪器；3. 学习并练习移液管和容量瓶的使用方法；4. 掌握溶液的质量分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度的概念和计算方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回

14、指导法三、教学重点：物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点：定容时刻度线的观察五、实验原理5. 用固体配制（1）、质量分数(x)或(w) （2）、质量摩尔浓度(m或b) （3）、物质的量浓度(c) 6. 用液体或浓溶液配制（1）、质量分数（十字交叉法）（2）、物质的量浓度(c) 1如浓H2SO4 =1.84, =98 % 市售试剂：浓H2SO4 c = 18.4 mol.L-1 浓HCl c = 12 mol.L-1浓H3PO4 c = 14.7 mol.L-1 浓HNO3 c = 16 mol.L-1浓HAc c = 17.5 mol.L-1 浓氨水 c = 14.8 mol.L-

15、1六、基本操作：1、容量瓶的使用：A、洗涤，B、检查是否漏水，C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加入。2、移液管的使用：A、洗涤：水洗 转移液体洗； B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液；C、排放液体七、实验内容：1、配制2mol/L的NaOH溶液50ml2、配制2mol/L的HCl溶液50ml3、配制2mol/L的H2SO4溶液100ml4、准确配制0.1000mol/L的草酸溶液50.00mL5、用稀释法配制0.2000mol/L的HAc溶液50.00mL七、注意事项1、浓H2SO4配制溶液要注意，将浓H2SO4慢慢加入水中，并边加边搅拌。2、分析天平的使用，要注意保护

16、刀口。八、思考题1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？要不要用被稀释的溶液洗三遍？为什么？2、怎样洗涤移液管？水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？为什么？实验四 酸碱滴定1、 主要教学目标：1. 理解并掌握酸碱滴定原理；2. 学习滴定管的使用方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：滴定操作四、教学难点：滴定终点的确定五、实验原理酸碱滴定时利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的一种定量分析方法，而中和反应的实质是：。当反应到达终点时，根据酸给出质子的物质的量与碱接受质子的物质的量相等的原则可求出酸或碱的物质的量。酸碱滴定的终点借助指示剂的颜色变化来确

17、定，一般强碱滴定强酸或强碱滴定弱酸，常用酚酞指示剂；而用强酸滴定强碱，或强酸滴定弱酸，常用甲基橙为指示剂。六、基本操作滴定管的使用方法：（1）用前检查：滴定管在使用前应检查是否漏水及操作是否灵活；（1） 洗涤：装液前用滴定溶液淋洗3次；（2） 装液：关闭酸管的旋塞，将溶液直接从试剂瓶倒入滴定管中（不得借用漏斗、烧杯等其他溶液，以免引入杂质或改变浓度），至刻度“0.00”以上。开启旋塞或挤压玻璃珠，驱逐出滴定管下端的气泡；（3） 滴定：A.酸式滴定管滴定时，滴定管尖嘴伸入锥形瓶口的12cm，控制旋塞使溶液滴入锥形瓶，同时右手不断用一个方向旋摇锥形瓶，使溶液混匀。B.碱式滴定管滴定时，用左手拇指在

18、前，食指在后，轻轻向一边挤压玻璃珠外稍上方的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。（4） 读数：A.读数时应让滴定管垂直放。B.无色或浅色溶液，视线应与凹液面最低点相切；有色溶液，视线应与页面两侧的最高点相切。七、实验内容1. 氢氧化钠溶液浓度的标定(1) 用一支洁净的移液管取25.00ml草酸溶液（浓度为0.0050ml/L）于锥形瓶内，加一滴酚酞于其中。(2) 右手握锥形瓶，左手捏小圆珠进行滴定，眼睛注意锥形瓶内溶液的颜色，右手不断振荡溶液，直到溶液变为粉红色。粉红色不褪去，计算耗NaOH体积。(3) 以同样步骤重复滴定两次。2. 盐酸溶液浓度的测定(1) 洗净250mL锥形

19、瓶，用25ml移液管准确移取已标定的NaOH溶液至锥形瓶中， 加1滴甲基橙溶液。(2) 先用少量蒸馏水洗酸式滴定管，再用盐酸润洗，将待标定的盐酸于滴定管中，使液面不高于“0”刻度，记下始读数。(3) 滴定开始，左手控制开关，右手握锥形瓶慢慢振动，双眼注视锥形瓶内颜色的变化，直至溶液呈橙红色，半分钟不褪去，记下滴定终读数。(4) 重复上述步骤滴定两次。八、思考题实验五 物质的分离和提纯一、主要教学目标：1. 学习用粗食盐制试剂级氯化钠的方法；2. 练习并掌握溶解、过滤、蒸发和结晶等基本操作；3. 掌握Ca2+、Mg2+、SO42-的鉴定方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导

20、法三、教学重点：溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点：结晶操作五、基本操作1. 固体物质的溶解1 研细固体，待溶解固体极细或极易溶解，则不必研磨。易潮解及易风化固体不可研磨。2 加入溶剂，所加溶剂量应能使固体粉末完全溶解而又不致过量太多，必要时应根据固体的量及其在该温度下的溶解度计算或估算所需溶剂的量，再按量加入。3 搅拌溶解（图1），搅拌可以使溶解速度加快。用玻璃棒搅拌时，应手持玻璃棒并转动手腕，用微力使玻璃棒在液体中均匀地转圈，使溶质和溶剂充分接触而加速溶解。搅拌时不可使玻璃棒碰在器壁上（图2），以免损坏容器。 图1 搅拌溶解 图2 错误操作4 必要时应还可热。加热一般可加速溶解过

21、程，应根据物质对热的稳定性选用直接加热或水浴等间接加热方法。2. 固液分离溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法，过滤法，离心分离法。1 倾析法：此法适用于相对密度较大的沉淀或大颗粒晶体等静置后能较快沉降的固体的固液分离。2 过滤法：过滤是最常用的固-液分离方法之一。过滤时，沉淀和溶液经过过滤器，沉淀留在过滤器上，溶液则通过过滤器而进入接受容器中，所得溶液称为滤液。常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤）、减压过滤（抽滤）和热过滤3种。能将固体截留住只让溶液通过的材料除了滤纸之外，还可用其他一些纤维状物质以及特制的微孔玻璃漏斗等。3 离心分离法：当被分离的沉淀量很少时，应采用离心分离法，其操作简单而迅

22、速。3. 蒸发（浓缩）为了使溶质从溶液中析出，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩而析出晶体。蒸发一般在蒸发皿中进行，因为它的比表面积较大，有利于快速蒸发。4. 结晶（重结晶）当溶液浓缩到一定浓度后冷却，就会析出溶质的晶体。析出晶体颗粒的大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度高，溶质的溶解度小，溶液冷却得快，析出的晶粒就细小。反之，可得到较大颗粒的晶体。为了得到纯度更高的物质，可将第一次结晶得到的晶体加入适量的蒸馏水（水量为在加热温度下固体刚好完全溶解）加热溶解后，趁热将其中的不溶物滤除，然后再次进行蒸发、结晶。这种操作叫作重结晶。根据纯度要求可以进行多次结晶。6、 实验内容1. 粗盐的提

23、纯2. 产品纯度的检验实验六 平衡常数的测定一、主要教学目标：1. 加强对化学平衡、平衡常数以及化学平衡移动的认识；2. 巩固滴定操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定反应的平衡常数四、教学难点：化学平衡移动的原理五、实验原理： 碘溶于KI溶液中形成离子，并建立下列平衡： 设在水中，单质碘溶于水也存在一个平衡，平衡时，用这个浓度代替上述平衡时I2，则。 若KI溶液中I-的起始浓度为C0，每一个I-与I2可以生成一个，所以平衡时。六、实验内容：1. 取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶，分别标上1、2、3号。用量筒分别量取80ml0.010

24、0mol.L-1KI溶液注入1号瓶，80ml0.0200mol.L-1KI溶液注入2号瓶，200蒸馏水注入3号瓶，然后在每个瓶中加入0.5g研细的碘，盖好瓶塞。2. 将3只碘量瓶在室温下振荡30min，然后静止10min，取上层清液进行滴定3. 用10ml吸管取1号瓶上层清液两份，分别注入250ml锥形瓶中，再各注入40ml蒸馏水，用0.0050mol/L标准Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黄色时（注意不要滴过量）注入4ml 0.2%淀粉溶液，此时溶液应呈蓝色，继续滴定至蓝色刚好消失，记下所消耗的Na2S2O3溶液的体积，平行做第二份清液。用同样方法滴定2号瓶上层的清液。4. 用50ml移

25、液管取3号瓶上层清液两份，用0.0050mol/L的标准Na2S2O3溶液滴定，方法同上。将数据记录P73页表格中。5. 数据记录和处理 用Na2S2O3标准溶液滴定碘时，相应的碘的浓度计算方法如下：（1）2号瓶碘浓度的计算（2）3号瓶碘浓度的计算方法 本实验测定的K值在1.0×10-32.0×10-3范围内合格（文献值K=1.5×10-3）。实验七 醋酸电离度和醋酸电离常数的测定一、主要教学目标：1. 了解pH法和半中和法测定弱酸解离常数的原理和方法；2. 加深对弱电解质解离常数、解离度和解离平衡的理解；3. 学习正确使用酸度计。二、教学的方法及教学手段：讲解法

26、，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：测定醋酸电离常数四、教学难点：测定醋酸电离常数五、实验设备：pH计六、实验内容：1、醋酸溶液浓度的测定：以酚酞作指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液标定CH3COOH的准确浓度，把结果填入下表。滴定序号IIIIIINaOH溶液的浓度mol/LHAc溶液的用量(ml)NaOH溶液的用量（ml）HAc溶液的浓度mol/L测定值平均值2、配制不同浓度的醋酸溶液 用移液管和吸量管分别取25.00ml、5.00ml、2.50ml测得准确浓度的HAc溶液，把它们分别加入三个50ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。3、测定

27、醋酸溶液的PH，计算醋酸的电离度和电离平衡常数 把以上四个种不同浓度的HAC溶液分别加入四只洁净干燥的50ml烧杯中，按由稀到浓的顺序在PH计上分别测定它的PH，记录数据和温度，计算电离度和电离平衡常数，数据填入下表：溶液编号pH电离平衡常数Ka测定值平均值1234(原溶液)实验八 配合物的生成和性质一、主要目标：（1）熟悉配合物的生成方法和组成特点；（2）了解配离子和简单离子、配合物和复盐的区别；（3）掌握沉淀反应、氧化还原反应及溶液的酸碱性对配位平衡的影响。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：配合物的生成和性质四、教学难点：配合物的生成和性质五、实验内容：

28、1配合物的生成(1) Cu2+ SO42- 2NH3 2NH4Cu2(OH)2SO4(浅蓝色) Cu2(OH)2SO4 8NH3 2Cu(NH3)42+(深蓝色溶液) SO42 2OH- 深蓝色溶液Cu(NH3)42+分为四份: A：Cu(NH3)42+ 2OH- 4NH3 Cu(OH)2蓝色Cu(OH)24H+ Cu2+ 4H2O B：Cu(NH3)4SO4BaCl2 BaSO4 Cu(NH3)4Cl2 C：Cu(NH3)4SO4中加入1mL 乙醇, 溶液呈浑浊。D：Cu(NH3)4SO4备用(2) Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3(红棕色) Fe(CN)63- + OH- = 不

29、反应(3) K3Fe(CN)6 + SCN无血红色 Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血红色) 2配位平衡的移动（1）配离子之间的转化 Fe3+ + 6H2O = Fe(H2O)63+Fe(H2O)63+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血红色) + 6H2O Fe(NCS)n3-n 6F- = FeF63- n SCN- (血红色褪去，溶液呈无色) FeF63- 3(C2O4)22- = Fe(C2O4)33-6F- (溶液呈浅黄色) 稳定性： Fe(C2O4)33->FeF63- > Fe(NCS)n3-n（2）配位平衡与氧化还原反应 2

30、Fe3 2I- = 2Fe2+-+ I2 （CCl4萃取，CCl4层呈紫红色）Fe3 6F-= FeF63- FeF63- I- = 不反应 Cu + HCl = 不反应 2Cu + 2HCl + 8CS(NH2)2 = 2CuCS(NH2)24Cl A试管：2HgCl2 + SnCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2（白色沉淀） Hg2Cl2 + SnCl2 = SnCl4 +2Hg（黑色沉淀） B 试管： Hg2+ + 2I- = HgI2 （红色沉淀） HgI2+ 2I- = HgI42- （无色溶液）（3） 配离子稳定性的比较AgNO3+ NaCl AgCl (白) + NaNO3离

31、心，沉淀中滴氨水：AgCl (白) + NH3 .H2O Ag(NH3)2 + Cl- 溶液中滴加NaBr：Ag(NH3 )2+ Br- AgBr(淡黄色)离心，沉淀中滴加Na2S2O3溶液： AgBr + S2O32- Ag(S2O3)23- + Br-溶液中再滴加KI溶液：Ag(S2O3)23- + I- AgI+ S2O32-KSP0：AgCl >AgBr >AgI稳定性： Ag(S2O3)23-> Ag（NH3）2+ （4） I2 + Fe(CN)64- = I- + Fe(CN)63-E0(Fe3+/Fe2+) > E0(I2/I-) > E0(Fe(C

32、N)63-/Fe(CN)64-)稳定性: Fe(CN)63- >Fe(CN)64-3. 配位离解平衡的移动CuSO4 + NH3·H2O Cu2（OH）2SO4（NH4）2SO4Cu2（OH）2SO4NH3·H2OCu(NH3)4SO4 + H2O(1) 利用酸碱反应破坏Cu(NH3)4 2SO42- + Cu(NH3)42+ + 6H+ + 2H2O = Cu2（OH）2SO4 + 8NH4+(2) 利用沉淀反应破坏Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + S2- CuS + 4NH3(3) 利用氧化还原反应破坏Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + Zn

33、 = Zn(NH3)4 2 + Cu(4) 利用生成更稳定配合物（螯合物）的方法破坏Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + EDTA Cu Y2- + NH34. 配合物的某些应用 (1) 利用生成有色配合物定性鉴定某些离子pH控制510：Ni2 + NH3.H2O+二乙酰二肟 鲜红色沉淀(2) 利用生成配合物掩蔽干扰离子 Co2 4 SCN Co(NCS)42- (溶于有机溶剂戊醇显蓝绿色)Fe3+产生干扰：Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n（血红色） Fe3掩蔽方法：Fe3+ 6F- FeF63- (3) 硬水软化 Ca2 Y4 CaY2 Mg2+ + Y4 Mg

34、Y2实验九 常见阳离子的分离与鉴定1、 主要教学目标1. 复习和巩固有关金属化合物性质的知识；2. 了解常见阳离子混合液的分离和个别鉴定的方法；3. 进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作四、教学难点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作五、实验内容：1. S区离子的鉴定（1）、Na+的鉴定用饱和六羟基锑（V）酸钾KSb(OH)6溶液 假若没有沉淀，可以摩擦试管内壁（2）、K+的鉴定:用饱和洒石酸氢钠NaHC4H4O6 （3）、Mg2+的鉴定用镁试剂

35、：Mg2+与镁试剂在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀（4）、Ca2+的鉴定（用草酸铵）（5）、Ba2+的鉴定：用K2CrO4溶液在HAc和NaAc缓冲液中 2. p区部分离子的鉴定（1） 、Al3+的鉴定： 用HAC酸化的铝试剂 （2）、Sn2+的鉴定（3）、Pb2+的鉴定（4）、Sb3+的鉴定（5）、Bi3+的鉴定 用硫脲 3. ds区部分金属离子的鉴定（1）、Cu2+的鉴定（2）、Ag+的鉴定（3）、Zn2+的鉴定3. Cd2+的鉴定：4. 部分混合离子的分离和鉴定 AgCl Ag+ Cd2+ Al3+ Ba2+ Na+ 6mol·NH3·H2O AgCl 示有g+ 2mo

36、l·L-1 Ba2+ Cd2+ Al3+ Na+ H2SO4(6mol·-1) Cd2+ Na+ Al3+ CdS Na2S 亮黄,示有Cd2+ 饱和KSb(OH)6 白色结晶状 沉淀,示有Na+ 白色沉淀 BaSO4 BaCO3NaAcHAc Ba2+ K2CrO4 BaCO3 黄色,示有Ba2+6mol·L-1NH3·H2OCd(NH3)42+、Na+Al(OH)3 Ag(NH3)2+Na2CO3饱和实验十 磺基水杨酸合铁配合物的组成和稳定常数的测定一、主要教学目标1. 了解光度法测定配合物组成及稳定常数的原理和方法；2. 测定磺基水杨酸合铁的组成和

37、稳定常数；3. 掌握分光光度计的使用方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：磺基水杨酸合铁配合物的组成四、教学难点：磺基水杨酸合铁配合物的组成稳定常数的测定五、实验原理磺基水杨酸( 简式为H3R)可以与Fe3+ 形成稳定的配合物。配合物的组成随溶液pH值的不同而改变。在pH=23、49、911时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。本实验是测定pH=23时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁()配离子的组成及其稳定常数。实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，Fe+溶液的浓度很小，也可认为是

38、无色的，只有磺基水杨酸合铁()配离子(MRn)是有色的。根据朗伯比耳定律A=bc可知，当波长、溶液的温度T及比色皿的厚度b均一定时，溶液的吸光度A只与有色配离子的浓度c成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出配离子的组成。用光度法测定配离子组成，通常有摩尔比法、等摩尔连续变化法、斜率法和平衡移动法等，每种方法都有一定的适用范围，本实验采用等摩尔连续变化法，通过分光光度计测定配位化合物的组成。具体操作时，取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液，测定其吸光度值。以吸光度值A 为纵坐标，体积分数 (，即摩尔分数。式中：VM为金属离子溶液的体积，VL

39、为配位体溶液的体积)为横坐标作图得如图1所示的曲线，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值 AB 最大。由B点对应的摩尔分数值，可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子 MLn 中配位体的数目n 。图 1 配位体摩尔分数吸光度图在图1中，在B点最大吸收处对应的摩尔分数值为0.5，则：                  即： 金属离子与配位体摩尔数之比为11。一般认为，最大吸光度值B点处的 M

40、和 L 全部配合。但由于配离子有一部分解离，其实际浓度要稍低一些，实验测得的最大吸光度值在E点(如图1所示)，其吸光度为AE，则配离子的解离度为： 而配离子的稳定常数 K稳可由下列平衡式导出：           MLn     M  +  nL (电荷省去) 起始浓度  c     0        0平衡浓度 c-c

41、0;    c        n cK稳 = 式中c 为B点或E点所对应的金属离子的浓度，为解离度。当 n = 1时，K稳 = 1- /c26、 实验内容1. 配制磺基水杨酸合铁系列溶液    用带刻度10mL的吸量管按表1的数据吸取各溶液，分别注入已编号的干燥的50mL小烧杯中，并搅拌各溶液。表1 磺基水杨酸合铁系列溶液的组成编号摩尔比0.001mol·L-1 Fe3+/mL0.001mol·L-1 磺基水杨酸/mL0.01mol·L-1 HClO4/mL00010用0.