盐酸普鲁卡因注射液的重氮化分析学习教案

1、会计学1盐酸盐酸(yn sun)普鲁卡因注射液的重氮化普鲁卡因注射液的重氮化分析分析第一页，共15页。第1页/共15页第二页，共15页。第2页/共15页第三页，共15页。第3页/共15页第四页，共15页。1NaNO2(0.1 mol/L)标准溶液的配制标准溶液的配制(pizh)与标定与标定 （1）配制）配制 用天平称取克用天平称取克NaNO2，加入，加入(jir)约克约克Na2CO3，加水适量使溶解并继续加水并定容，加水适量使溶解并继续加水并定容500mL,摇匀，保摇匀，保存于大试剂瓶中，备用。存于大试剂瓶中，备用。第4页/共15页第五页，共15页。1NaNO2(0.1 mol/L)标准溶液的

2、配制标准溶液的配制(pizh)与标定与标定 （2）标定）标定 取在取在120干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约，干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约，3份份，精密称定。加水，精密称定。加水30mL与浓氨溶液与浓氨溶液3mL。溶解后，加盐。溶解后，加盐酸溶液（酸溶液（1 2）20mL，KBr 2g,搅拌使溶解。搅拌使溶解。 在在30以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下的定管尖端插入液面以下的处，随滴随搅拌，近终点处，随滴随搅拌，近终点(zhngdin)时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖

3、端，洗液并入溶液中，继续滴定，用端，洗液并入溶液中，继续滴定，用KI-淀粉试纸指示终淀粉试纸指示终点点(zhngdin)。（玻璃棒沾少许溶液在纸上划过，试纸立。（玻璃棒沾少许溶液在纸上划过，试纸立刻显兰色，即为终点刻显兰色，即为终点(zhngdin)） 已知，每已知，每1mLNaNO2(0.1 mol/L)相当于的对氨基苯磺相当于的对氨基苯磺酸。酸。第5页/共15页第六页，共15页。2含量含量(hnling)测定（用测定（用0.05 mol/LNaNO2滴定液滴定滴定液滴定） 精密量取本品精密量取本品5mL（约相当于盐酸普鲁卡因）（约相当于盐酸普鲁卡因）,加水加水40mL,摇摇匀，加盐酸溶液（

4、匀，加盐酸溶液（1 2）15mL，KBr 2g,搅拌使溶解。搅拌使溶解。 在在30以下用上述以下用上述(shngsh)配制的滴定液迅速滴定，滴定时配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面以下的将滴定管尖端插入液面以下的处，随滴随搅拌，近终点时，将处，随滴随搅拌，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续滴定，用续滴定，用KI-淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在纸上划过，试纸立刻显兰色，即为终点）划过，试纸立刻显兰色，即为终点） 已知，每已知，每1mLNaNO

5、2(0.05 mol/L)相当于的盐酸普鲁卡因。相当于的盐酸普鲁卡因。 药典要求，每药典要求，每1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的90.0%110.0%。本品标示量为：。本品标示量为：2mL（40mg）第6页/共15页第七页，共15页。碱式滴定管的使用(shyng)1、检查、检查胶管老化胶管老化(lohu)？漏水？漏水？ 更换胶管、玻璃珠更换胶管、玻璃珠2、洗涤、洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水自来水洗涤液自来水蒸馏水3、装滴定剂、装滴定剂摇匀溶液用滴定剂润洗滴定管摇匀溶液用滴定剂润洗滴定管3次次4、排气泡，调零并记录初始读数、排气泡，调零并记录初始读数5、滴定、滴

6、定挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要会近终点时，要会“半滴半滴”和和“四分之一滴四分之一滴”操作冲洗操作冲洗观察颜色变化和读数观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位第7页/共15页第八页，共15页。滴定操作(cozu)第8页/共15页第九页，共15页。对对M(NaNO2) 10 (NaNO2)3Vcm NaNO2标准溶液浓度(nngd)计算：M邻邻单位单位(dnwi)：molL-1注意(zh y)有效数字的保留位数第9页/共15页第十页，共15页。盐标实标示量盐酸普鲁卡因MbaCTCF*%CTVF 盐酸普鲁卡因注射液的百分含量(hnling)计算：M盐盐第10页/共15页第十一页，共15页。第11页/共15页第十二页，共15页。六、实验(shyn)结果与分析（一）molL-1NaNO2标准溶液的配制与标定(bio dn)1. molL-1NaNO2标准溶液的配制： 。2. 无水对氨基苯磺酸的称量（减重法）数据：3.NaNO2标准溶液滴定数据(shj)：第12页/共15页第十三页，共15页。（二）药品的含量(hnl