脂类的测定解析实用教案

1、会计学1脂类的测定脂类的测定(cdng)解析解析第一页，共82页。第1页/共82页第二页，共82页。第2页/共82页第三页，共82页。第3页/共82页第四页，共82页。第4页/共82页第五页，共82页。第5页/共82页第六页，共82页。第6页/共82页第七页，共82页。第7页/共82页第八页，共82页。1 1、原理、原理 将经前处理而分散且干燥的样品用无水将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流乙醚或石油醚等溶剂回流(hu li)(hu li)提取，提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪所得到的残留物，即为脂肪(

2、(或粗脂肪或粗脂肪) )第8页/共82页第九页，共82页。第9页/共82页第十页，共82页。第10页/共82页第十一页，共82页。第11页/共82页第十二页，共82页。第12页/共82页第十三页，共82页。第13页/共82页第十四页，共82页。第14页/共82页第十五页，共82页。第15页/共82页第十六页，共82页。第16页/共82页第十七页，共82页。第17页/共82页第十八页，共82页。第18页/共82页第十九页，共82页。gmgmgmmmm），以测定水分前的质量计水分后的样品，样品的质量（如为测定接受瓶的质量，接受瓶和脂肪的质量，式中：）脂肪（1212100%第19页/共82页第二十页

3、，共82页。样品的脂肪不能提尽，造成样品的脂肪不能提尽，造成误差。误差。第20页/共82页第二十一页，共82页。第21页/共82页第二十二页，共82页。第22页/共82页第二十三页，共82页。第23页/共82页第二十四页，共82页。第24页/共82页第二十五页，共82页。第25页/共82页第二十六页，共82页。第26页/共82页第二十七页，共82页。第27页/共82页第二十八页，共82页。第28页/共82页第二十九页，共82页。第29页/共82页第三十页，共82页。第30页/共82页第三十一页，共82页。第31页/共82页第三十二页，共82页。第32页/共82页第三十三页，共82页。液体清晰，

4、吸出上清液于已液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加恒重的锥形瓶内，再加5ml乙乙醚于具塞量筒内，振摇，静醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。放入原锥形瓶内。第33页/共82页第三十四页，共82页。第34页/共82页第三十五页，共82页。gmgmgmmmm试样的质量，空锥形瓶的质量，锥形瓶和脂类质量，式中：）脂肪（1212100%第35页/共82页第三十六页，共82页。第36页/共82页第三十七页，共82页。第37页/共82页第三十八页，共82页。第38页/共82页第三十九页，共82页。第39页/共82页第四十页，共82页。第40页/共

5、82页第四十一页，共82页。第41页/共82页第四十二页，共82页。第42页/共82页第四十三页，共82页。第43页/共82页第四十四页，共82页。水浴水浴(shu y)取样取样(qyng)过滤过滤(gul)水浴蒸发水浴蒸发回收溶剂回收溶剂石油醚，石油醚，无水硫酸钠无水硫酸钠振荡振荡离心离心吸取吸取10ml醚层醚层蒸发蒸发除溶剂除溶剂烘干恒重烘干恒重称重称重第44页/共82页第四十五页，共82页。第45页/共82页第四十六页，共82页。第46页/共82页第四十七页，共82页。NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2第47页/共82页第四十八页，

6、共82页。第48页/共82页第四十九页，共82页。第49页/共82页第五十页，共82页。氨水氨水(n shu)水浴水浴(shu y)振摇振摇乙醇乙醇冷却冷却分别加乙醚分别加乙醚 、石油醚石油醚静置静置读取醚层体积读取醚层体积放出一定体积放出一定体积第50页/共82页第五十一页，共82页。回收回收(hushu)溶剂溶剂烘干烘干(hn n)、恒重、恒重、称重称重第51页/共82页第五十二页，共82页。mlVmlVgmgmgmVVmmm放出醚层体积，读取醚层总体积，相对密度）或毫升数样品质量，烧瓶质量，烧瓶和脂肪重量，式中：）脂肪（112112;(100%第52页/共82页第五十三页，共82页。胶体

7、：动力学稳定胶体：动力学稳定(wndng)，热力学不稳定，热力学不稳定(wndng)体系。体系。1-100nm第53页/共82页第五十四页，共82页。第54页/共82页第五十五页，共82页。测乳的含脂率。测乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4第55页/共82页第五十六页，共82页。第56页/共82页第五十七页，共82页。取样取样(qyng)加硫酸加硫酸(li sun)离心离心(lxn)热水热水离心离心热水，离心热水，离心水浴水浴读数读数第57页/共82页第五十八页，共82页。硫酸硫酸(li sun)牛乳牛乳(ni r)异戊醇异戊

8、醇用力用力(yng l)振摇均匀振摇均匀水浴水浴离心离心水浴水浴读数读数第58页/共82页第五十九页，共82页。第59页/共82页第六十页，共82页。第60页/共82页第六十一页，共82页。第61页/共82页第六十二页，共82页。第62页/共82页第六十三页，共82页。样品范围样品范围: 牛奶或乳类产品牛奶或乳类产品检测检测(jin c)范围范围: 0 -10%脂肪脂肪 (脱脱脂奶脂奶: 0 - 0.999%) 检测检测(jin c)量量: 120 样品样品/小时准小时准确度确度: (2 - 6%范围内范围内) 0.06% 重复性重复性: (2 - 6%范围内范围内) 0.02% 可稀释可稀释

9、1:10 作奶油的定量分析作奶油的定量分析仪器内置仪器内置6 条校正曲线条校正曲线与传统测试法与传统测试法 (Roese-Gottieb, Mojonnier, Gerber) 的测试结果一的测试结果一致致 第63页/共82页第六十四页，共82页。第64页/共82页第六十五页，共82页。66第65页/共82页第六十六页，共82页。67表表1 1 食用植物油理化食用植物油理化(lhu)(lhu)指标指标项项 目目指标指标酸价，（酸价，（mg KOH/g） 花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 4 棉籽油棉

10、籽油 1 过氧化值，过氧化值，meq/kg 花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油 20 菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 12羰基价，羰基价，meq/kg 20浸出油溶剂残留量，浸出油溶剂残留量，mg/kg 50棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚， 0.02砷（以砷（以As计），计），mg/kg 0.1汞汞(以以Hg计计)，mg/kg 0.05黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1， g/kg 花生油花生油 20 其他植物油其他植物油 10 苯并（苯并（a）芘，）芘，g/kg 10第66页/共82页第六十七页，共82页。68

11、第67页/共82页第六十八页，共82页。69第68页/共82页第六十九页，共82页。70第69页/共82页第七十页，共82页。71第70页/共82页第七十一页，共82页。72第71页/共82页第七十二页，共82页。73 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI第72页/共82页第七十三页，共82页。740.5g成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。第73页/共82页第七十四页，共82页。75 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。第74页/共82页第七十五页，共82页。76第75页/共82页第七十六页，共82页。77第76页/共82页第七十七页，共82页。食用煎炸油食用煎炸油50.0meq/kg50.0meq/k