水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定

1、水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定 水泥熟料是调和生料经水泥熟料是调和生料经14001400C C以上的高温煅烧而成的。通过熟以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围，大致如下成分及其控制范围，大致如下: :化学成分化学成分含量范围含量范围(质量分质量分数数)%一般控制范围一般控制范围(质质量分数量分数)%SiO218-2420-

2、24Fe2O32.0-5.53-5Al2O34.0-9.55-7CaO60-6863-68同时，还有要求同时，还有要求MgO4.5%水泥熟料中碱性氧化物占水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为以上，因此易为酸所分解。酸所分解。反应方程式反应方程式 目前目前水泥分析中水泥分析中SiOSiO2 2的测定常用重量法的测定常用重量法，即取一，即取一份试样与固体份试样与固体NHNH4 4ClCl对混匀后，再加对混匀后，再加HClHCl溶液，在溶液，在水浴中分解，水浴中分解，NHNH4 4ClCl对硅酸溶胶起盐析作用对硅酸溶胶起盐析作用，加热，加热蒸发加速硅酸脱水凝聚，使蒸发加速硅酸脱水凝聚，使SiO

3、SiO2 2沉淀完全，沉淀沉淀完全，沉淀经过过滤、洗涤后，经过过滤、洗涤后，在在950950灼烧成固定成分的灼烧成固定成分的SiOSiO2 2，然后称量，计算结果，然后称量，计算结果(SiO(SiO2 2不测）。不测）。 滤液（滤液（A A液）中含有液）中含有铁、铝、钙、镁铁、铝、钙、镁等离子，它们等离子，它们都与都与EDTAEDTA形成稳定的络离子，但这些络离子的稳形成稳定的络离子，但这些络离子的稳定性有较显著的差别，因此只要定性有较显著的差别，因此只要控制适当的酸度，控制适当的酸度，就可用就可用EDTAEDTA分别滴定它们分别滴定它们。 0.50.5克（准确到克（准确到0.1mg0.1mg

4、）试样于银（镍）坩埚中，）试样于银（镍）坩埚中，加加6-76-7克即克即NaOHNaOH，加盖（留缝隙），于高温炉中，加盖（留缝隙），于高温炉中，从低温起，在从低温起，在650-700650-700熔融熔融20min20min，取出冷却，取出冷却，放入盛有放入盛有100100沸水的沸水的300300烧杯中，盖上表面皿，适烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入（洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入（20-30ml20-30ml盐酸盐酸+1ml+1ml硝酸）。用热盐酸（硝酸）。用热盐酸（1+51+5）洗净坩埚和

5、盖，将）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸腾，冷却，转入溶液加热至沸腾，冷却，转入250250容量瓶，加水稀容量瓶，加水稀释，定容。释，定容。 此溶液（此溶液（B B溶液）供测定硅、铁、铝、钙、镁等离溶液）供测定硅、铁、铝、钙、镁等离子，它们都与子，它们都与EDTAEDTA形成稳定的络离子，但这些络形成稳定的络离子，但这些络离子的稳定性有较显著的差别，因此只要控制适离子的稳定性有较显著的差别，因此只要控制适当的酸度，就可用当的酸度，就可用EDTAEDTA分别滴定它们。分别滴定它们。KSCN溶液检验滤液滤液试样0.5g3CaOSiO2 2CaO SiO23 CaOAl2O34CaO Al2O3 Fe2

6、O3+2g固体NH4Cl+3mL浓HCl+1滴浓滴浓HNO3SiO2nH2O SiO2nH2O 水溶胶水溶胶Fe3+(黄色黄色)Al3+(无色无色)Ca2+(无色无色)Mg2+(无色无色)等等 搅匀搅匀水浴上蒸干水浴上蒸干+10mL3+97HCl溶解溶解过滤过滤,用用3+97 HCl洗涤洗涤滤液滤液,洗液接于洗液接于250mL容量瓶容量瓶中中沉淀沉淀SiO2nH2O含有沉淀的滤纸放入已恒重的含有沉淀的滤纸放入已恒重的坩埚中，电炉上干燥、灰化，坩埚中，电炉上干燥、灰化，在在950的高温炉内灼烧的高温炉内灼烧30min后取出，干燥器中冷却至室温，后取出，干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重，计

7、算称量，反复灼烧至恒重，计算试样中试样中SiO2含量含量试液的制备试液的制备以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂，以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂，在溶液酸度为在溶液酸度为pH1.5-2.0，温度为温度为60-70C条件下进行条件下进行 铁的测定铁的测定(直接直接滴定法滴定法)以以PAN为指示剂的铜盐回滴法为指示剂的铜盐回滴法 铝的测定铝的测定(返滴定法返滴定法)固体钙指示剂固体钙指示剂钙的测定钙的测定酸性铬蓝酸性铬蓝k-萘酚绿萘酚绿B指示剂指示剂镁的测定镁的测定(差减滴定法差减滴定法)滤液滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+铝的测定滤液滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取吸取50

8、mL于于400mL烧杯中烧杯中溴甲酚绿溴甲酚绿 2滴滴滴加滴加1+1NH3H2O至绿色至绿色滴加滴加1+1HCl至黄色至黄色,再过再过 量量3滴滴pH2加热至加热至70C 取下烧杯取下烧杯加加100gL-1磺基水磺基水 杨酸杨酸10滴滴Fe-Sal(紫色紫色)Al3+Ca2+Mg2+以以0.015molL-1 EDTA滴定至黄色为终点滴定至黄色为终点FeY-(淡黄色淡黄色)Sal3-(无色无色)Al3+ Ca2+Mg2+等等 Fe2O3铁的测定铁的测定(直接滴定法直接滴定法)加水加水75mL+20mL 0.015molL-1EDTA+15mL HAc-NaAc缓冲溶液煮沸煮沸1-2分钟取下分钟

9、取下,冷却至冷却至90C +PAN指示剂指示剂4滴滴滴定铁含量滴定铁含量后的溶液后的溶液PAN(黄色)H2Y2-(过量)AlY-(无色)FeY-(淡黄色)以以0.015molL-1CuSO4回滴回滴终点时由黄绿色终点时由黄绿色 变紫色变紫色Cu-PAN(红色红色)CuY2-(蓝绿色蓝绿色)AlY-(无色无色)FeY-(淡黄色淡黄色)Al2O3BACK铝的测定铝的测定(返滴定法返滴定法)编号123吸取试液量mLEDTA滴定读数mL终点起点EDTA用量VmLCuSO4滴定读数mL终点起点CuSO4用量VmLAl2O3的含量：（%）平均值平均偏差n吸取分离吸取分离SiOSiO2 2后的后的滤液滤液2

10、5 mL25 mL于于250mL250mL锥形瓶锥形瓶中，中，加水加水稀释至约稀释至约50mL50mL，加加1111三乙醇胺三乙醇胺4mL4mL，充分，充分搅拌搅拌后，后，加加10%NaOH10%NaOH溶液溶液5mL5mL，摇，摇匀，匀，加入加入约约0.01g(0.01g(约药勺小头取约药勺小头取1 1勺勺) )固体固体钙指示剂钙指示剂，以，以0.015mol.L0.015mol.L-1-1EDTAEDTA标准溶液标准溶液滴滴定定至溶液至溶液由酒红色变纯蓝色由酒红色变纯蓝色，即为终点，即为终点，所用所用EDTAEDTA体积为体积为V V1 1。 滤液滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg

11、2+吸取吸取25mL于于250mL锥形瓶中锥形瓶中+H20稀释至稀释至50mL+4mL1+1三乙醇胺三乙醇胺,摇匀摇匀+5mL10%NaOH摇匀摇匀+0.01g钙指示剂Ca-Ind-(酒红色酒红色)Mg(OH)2(白色白色)Fe3+,Al3+ (无色的无色的三乙醇胺配离子三乙醇胺配离子)以0.015molL-1 EDTA滴定至纯蓝滴定至纯蓝Hind2-(纯蓝色纯蓝色)CaY2-(无色无色)Mg(OH)2(白色白色)Fe3+,Al3+(无色的无色的三乙醇胺配离子三乙醇胺配离子)得得CaOBACK钙的测定钙的测定滤液滤液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取吸取25mL于于250mL锥形瓶中锥形瓶中+H20稀释至稀释至50mL+4mL1+1三乙醇三乙醇胺胺,1mL酒石酸钾钠酒石酸钾钠摇匀5mLNH3-NH4Cl 缓冲液再摇匀再摇匀K-B指示剂指示剂Ca-Ind-(酒红色酒红色)Mg-Ind-(红色红色)Fe3+,Al3+ (无色的无色的三乙醇胺配离子三乙醇胺配离子)等等以0.015molL-1 EDTA滴定至纯蓝滴定至纯蓝Hind2-(纯蓝色纯蓝色)CaY2-(无色无色)MgY2-(无色无色)Fe3+,Al3+(无色的