扫描电子显微镜-2

1、第03讲 扫描电子显微镜-2第03讲 扫描电子显微镜-2v概述v电子束与样品作用时产生的信号v扫描电子显微镜的构造和工作原理v扫描电子显微镜的主要性能v表面形貌衬度的原理及应用v原子序数衬度的原理及应用4. SEM的主要性能v分辨率v放大倍数v景深4.1分辨率三大因素分辨率检测部位原子序数检测信号类型电子束束斑大小束斑大小对分辨率的影响vSEM的分辨率高低与检测信号种类有关。各种信号成像分辨率各种信号成像分辨率(nm)信信 号号 俄歇电子俄歇电子 二次电子二次电子 背散射电子背散射电子 吸收电子吸收电子 特征特征X射线射线分辨率分辨率 510 510 50200 1001000 1001000

2、SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。 二次电子像的分辨率已优于5nm。 Optical Microscope VS SEM4.2放大倍数Ac荧光屏上扫描幅度AS样品上扫描幅度90年代后期生产的SEM的放大倍数从数倍到30万倍。ScAAM 4.3 景深v电子束在样品上高低不同部位同时聚焦的能力。用距离表示。景深的依赖关系景深的依赖关系 SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领景深很大。它的景深取决于分辨本领d0和和电子束入射半角电子束入射半角 ac。由图可知，扫描电镜的景深。由图可知，扫描电镜的景深F为为因为因为 ac 很小，所以上式可写作很小，所以上式可写作ctgdF0cdF0三维形貌的观察和

3、分析在多相结构材料中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。像散(astigmatism)对成像的影响disc of least confusionmagnified point source由于发光物点不在光学系统的光轴上，它所发出的光束与光轴有一倾斜角。该光束经透镜折射后，光束不能聚焦于一点，成像不清晰，故产生像散。5. 表面形貌衬度原理及其应用5.1 表面形貌衬度原理v扫

4、描电镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极管荧光屏上不同区域出现不同亮度，获得具有一定衬度的像。v二次电子成像原理 v成像原理：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。v如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。二次电子发射强度与入射角的关系二次电子发射强度与入射角的关系图图(a)为电子束垂直入射，为电子束垂直入射， (b)为倾斜入射。图为倾斜入射。图(c)为入射角与二次电为入射角与二次电子从样品中出射距离的关系。二次电子能量低，从样品表面逸出的子从样品中出射距离的关系。二次电子能量低，从样品表面逸出的深度为深度为5nm10

5、nm。如果产生二次电子的深度为。如果产生二次电子的深度为x，逸出表面的最，逸出表面的最短距离则为短距离则为x cos(图图c)，显然，大，显然，大角的角的x cos小，会有更多的二次小，会有更多的二次电子逸出表面。观察比较平坦的样品表面时，如果倾斜一定的角度，电子逸出表面。观察比较平坦的样品表面时，如果倾斜一定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度。会得到更好的二次电子图像衬度。 凸凹不平的样品表面所产生的二次电凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样

6、品电场和磁场影响。二次电子的产易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额额(音德尔塔音德尔塔) K/cos K为常数，为常数，为入射电子与样品表面法为入射电子与样品表面法线之间的夹角线之间的夹角 角越大，二次电子产额越高，这表明角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感二次电子对样品表面状态非常敏感。v因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。v根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图如下：v对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多。v(1)凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分

7、的亮度较大。v(2)平面上的SE产额较小，亮度较低。v(3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但是不易被获取到，因此相应衬度也较暗。v实际样品中二次电子的激发过程示意图实际样品中二次电子的激发过程示意图5.2 SE形貌衬度的应用烧结体/自然表面观察5.2.1样品表面形貌观察粉体形貌观察粉体形貌观察-AlAl2 20 03 3团聚体团聚体( (a)a)和团聚体内部的一次粒子结构形态和团聚体内部的一次粒子结构形态( (b)b)(a) 300 (b) 6000钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000金相表面观察抛光面抛光面ZnO纳米线的二次电子图像 多孔氧化铝模板制备的金纳米

8、线的形貌(a)低倍像(b)高倍像纳米材料形貌分析纳米材料形貌分析(a)芯片导线的表面形貌图， (b)CCD相机的光电二极管剖面图。形貌的观察和分析-1形貌的观察和分析-2形貌的观察和分析-3失效分析-1失效分析-2C3S水化水化1d SEM像像C3A水化水化1d的的SEM像像C3A水化水化1d的的SEM像像C4AF水化水化1d的的SEM像像高分子材料高分子材料音京 牙釉质表面形貌牙釉质表面形貌(酸蚀前酸蚀前) 牙釉质表面形貌牙釉质表面形貌(酸蚀后酸蚀后) 5.2.2 断口分析v沿晶断口v韧窝断口v解理断口v纤维增强复合材料断口沿晶断口v这是一张普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断

9、裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。v一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。v沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。沿晶断裂其它示例沿晶断裂其它示例1018号钢在不同温度下的断口形貌韧窝断口v这是一张典型的韧窝断口照片。因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部较为平坦，图像亮度较低。v有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒也是比较亮的。解理断口v解理断裂是沿着特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于bcc的-Fe来说，其解理面为(001)。从图中可以清楚的看到，

10、由于相邻晶粒的取向不同(二晶粒的解理面不在同一个平面上，且不平行)，因此解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处(过界时)开始形成河流花样(解理台阶)。纤维增强复合材料断口v图为碳纤维增强陶瓷基复合材料的断口照片。可以看出，断口上有很多纤维拔出。v由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。v由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，所以断口上有大量露头的拔出纤维及纤维拔出后留下的孔洞。5.2.3 材料变形与断裂动态原位观察v双相钢v复合材料双相钢v图示为双相钢 拉伸断裂过程

11、的动态原位观 察结果。 裂纹萌生 裂纹扩展 可见，裂纹萌生于铁素体中，扩展过程中遇到马氏体受阻；加大载荷，马氏体前方的铁素体产生裂纹，而马氏体仍未断裂；继续加大载荷，马氏体才断裂，将裂纹连接起来向前扩展。复合材料v图为Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程的原位观 察结果。可以看出，裂纹遇到Al3Ti颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体的界面扩展，有时颗粒也产生断裂。 6. 原子序数衬度原理及其应用v原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。v背散射电子衬度原理及其应用v吸收电子的成像6.1 背散射原子序数衬度原理v原子

12、序数对背散射电子产额的影响非常明显v在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。v利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区。(简称重亮轻暗)v利用原子序数衬度分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。v用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低。v背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。v用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集

13、栅上加一个正电压(一般为250-500V)，来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚。二次电子和背散射电子的运动路线ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射电子成分像，散射电子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射电子像。由于电子像。由于ZrO2相平均原子序数远相平均原子序数远高于高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以图中相，所以图中白色白色相为斜锆石相为斜锆石，小的，小的白色粒状斜锆石与白色粒状斜锆石与灰色莫来石混

14、合区灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石为莫来石斜锆石共析体共析体，基体，基体灰色灰色相为莫来石相为莫来石。玻璃不透明区域的背散射电子像玻璃不透明区域的背散射电子像6.2 背散射电子衬度的应用v背散射电子用于： 形貌分析来自样品表层几百nm范围 成分分析产额与原子序数有关 晶体结构分析基于通道花样衬度ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射电子成分像，散射电子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射电子像。由于电子像。由于ZrO2相平均原子序数远相平均原子序数远高于高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以图中相，所以图中白色白色相为斜锆

15、石相为斜锆石，小的，小的白色粒状斜锆石与白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石为莫来石斜锆石共析体共析体，基体，基体灰色灰色相为莫来石相为莫来石。形貌衬度与成分衬度的分离(略)v在二次电子像中有背反射电子的影响；在背反射电子像中有二次电子的影响。因此二次电子像的衬度，既与试样表面形貌有关又与试样成分有关。只有利用单纯的背反射电子，才能把两种衬度分开。v新出现的背散射电子检测器，它是由对称的装在样品上方的一对硅半导体组成。就原子序数角度而论，两个检测器收到的由样品同一点产生的背散射电子信号强度是一样的，而就形貌的角度而论，则是互补的。v为消除形貌的影响，采用信号加法；为消除成分的影响，采用信号减法。v适用a.试样表面光滑，成分不均匀b.试样表面不光滑，成分均匀c.试样表面不光滑，