设备工艺-真空和薄膜基础知识

1、设备工艺-真空和薄膜基础知识薄膜制备方法渗入法沉积法化合扩散离子注入气相扩散固态扩散气相沉积液相沉积pvdcvd真空蒸镀离子镀溅射化学反应法等离子体cvd热分解法电镀化学反应镀膜镀膜常用方法列表非晶薄膜太阳能电池生产需要的镀膜方式：1 LPcvd镀TCO导电层2 pecvd镀非晶硅薄膜3 磁控溅射镀氧化锌减反层和铝背电极 或mocvd镀氧化锌膜层薄膜的主要性能膜厚：越均匀越好，一般应控制在一个范围以内比方5%，这与玻璃基板尺寸有关膜外表形貌：通过扫描电子显微镜SEM投射电子显微镜TEM等分析说明颗粒状态，可获得薄膜外表的致密情况，缺陷状态，退火处理对膜外表的影响等信息。膜机构特性：用X射线衍射

2、分析膜的组成成分，可获得膜的纯度等信息。膜应力：薄膜内部的应力越小越好，通过退火处理可最大程度的释放膜的内部应力。膜与衬底的接触特性：主要是指薄膜与衬底之间的附着力，当然附着力越强越好，可防止薄膜出现缺失，开路等膜的致密性：主要指的是膜层的硬度和抗磨性。防止外界划伤引起的开路现象膜的化学，热稳定性。针对金属膜层：要求制备出的金属膜层的电阻率尽可能低，接近体电阻率真空知识真空：低于一个大气压的状态就是真空。真空度：真空状态下气体的稀薄程度。标准环境条件：温度20，相对湿度65%，大气压力101325Pa。真空特点：气体分子平均自由程大; 单位面积上分子与固体外表碰撞几率变小；气体分子密度低；剩余

3、气体对沉积膜的掺杂减小。要想获得高品质的薄膜就必须有一个比较理想的本底真空。常用单位及换算：1Psi = 1磅/ 平方英寸1Pa = 1N/m2不同真空状态下真空工艺应用粗真空100000-1000Pa：气体状态与常压相比只是分子数量的减少，没有气体空间特性的变化，分子间碰撞频繁，此时的吸附气体释放可以不予考虑，气体运动以粘滞流为主。主要是利用压力差产生的力来实现真空力学应用真空吸引或运输固体、液体、胶体等，真空吸盘起重，真空过滤。低真空1000-0.1Pa：气体分子间，分子与器壁间碰撞不相上下，气体分子密度较小，气体释放也可不考虑，气体运动以中间流为主。利用气体分子密度降低可实现无氧化加热，

4、利用气压降低时气体的热传导和对流逐渐消失的原理可以实现真空隔热及绝缘，利用压强降低液体沸点也降低的原理实现真空冷冻和真空枯燥黑色金属真空熔炼脱气，真空绝缘和真空隔热，真空冷冻及枯燥，高速空气动力学实验中的低压风洞。高真空：气体分子间相互碰撞极少，气体分子与器壁间碰撞频繁，气体运动以分子流为主，此时的气体释放是影响真空度及抽气时间的一个主要原因。利用气体分子密度低，任何物质与气体剩余分子发生化学作用微弱的特点进行真空冶金，真空镀膜超纯金属、半导体材料的真空提纯及精制，真空镀膜，离子注入、干法刻蚀等外表改性，真空器件的生产：光电管、各种粒子加速器等。超高真空0.0000001Pa：气体分子与器壁的

5、碰撞次数极少，气体空间只有固体本身的原子，几部没有别的分子或原子的存在，此时压强的升高除了泄漏外主要就是器壁分子的释放。应用：宇宙空间环境的模拟，大型同步质子加速器的运转。常用密封方式O型密封圈挤压密封，特种橡胶材质，一般用于腔室与门的密封，真空阀门，真空计的衔接处的密封等。钢质波纹管液压成型、焊接成型，用于真空泵与真空管路等的衔接密封，因其可形变，配合密封圈使用。法兰密封，主要用于电极同轴线的连接等金属密封O密封、C密封，E密封等靠的是金属的自紧作用。焊接注：绝对的密封是不存在的，任何材质的腔室材料本身都会有气体分子渗入一般腔室都制作的很厚，各密封处的渗漏等，腔室内壁吸附分子的释放腔室都要经

6、过特殊的内壁处理，减少分子吸附等真空获得本真空系统用到的真空泵有：扩散泵Diffusion pump，小油封机械泵(Holding pump)，大油封式旋片泵(Roughing pump)，罗茨增压泵(Blower pump)，干泵(Process pump)为了获得更好的真空效果及抽气速率通常采用真空泵组合机组来实现。 工业常用组合：机械泵+扩散泵、机械泵+分子泵本系统所用组合：小油封旋片泵+扩散泵 大油泵+增压泵+扩散泵 干泵：抽特气尾气本真空系统用到罗茨泵的变速靠的是液力联轴器，液压联动技术主要用于轮船驱动等方面，目的就是防过载，保护马达。液压联动的优点：质量轻，传动无磨损，使用寿命长，

7、易于保护电机等。旋片式机械泵工作示意图一般用油机械泵粗抽真空，不能使系统真空度太高，太高会造成严重的机械泵返油反流，只要到达高真空泵工作范围即可。油位控制吸入气体粉尘多，油污染问题，可在泵入口加一除尘装置和一过滤装置油乳化，吸入气体水蒸汽太多，可加一气镇装置，或者在罗茨泵排气口加冷凝器乳化就是一种液体离散为很多微粒分散到另一种液体中，成为一种乳液。吸入气体温度过高，比方高于50，应采用气冷罗茨泵对气体降温经常检查泵的各部位温度，及时调节冷却水水量。 罗茨泵工作原理罗茨泵压缩气体所需的功率与压差成正比，一旦气体压差过高，泵就可能出现过载现象，造成电机绕组烧损.本罗茨泵使用了液力联轴器，使泵可以无

8、级调速，平稳起动，能够在高压差下工作，起到保护马达的作用。 罗茨泵分3种：低真空罗茨泵；中真空罗茨泵机械增压泵；高真空多级罗茨泵干泵。罗茨泵特点：在较宽压强范围有较大的抽速启动快，迅速工作对气体中的灰尘和水蒸气不敏感转子不需油润滑，提供比较洁净的工作环境设备驱动功率小，机械磨损小结构紧凑，小巧运行维护费用低罗茨泵转子冷却问题泵连续长时间工作会导致转子温度的升高，在10Torr量级范围内，被抽气体导热能力变的很差，转子的散热主要是向泵腔辐射被带走，这样会使转子和泵腔存在很大的温度差，转子的热膨胀可能导致转子之间及于泵腔间隙的减小乃至消失，转子就可能被卡死，乃至损坏。转子的冷却一般有两种方法:1.

9、在出气口加水冷却器，排气回流的气体经过热交换器变成了低温气体，它在通过间隙返流时就可以对转子进行冷却;2.往主轴的颈部内孔通冷却流体，进入到转子内部，进而通过循环实现对转子的冷却，通过负荷的大小来调节油量的多少，到达一个合理的冷却效果，通过循环水来冷却油内冷却方法存在的最大缺陷是如转子内部存在气泡的话会引起转子运转不平衡，造成泵的损坏。蜂窝式热交换器的独特构造可以最大化的实现冷却效果，并且防止Vs1与Vs2之间的气体窜通，降低冷却效果。为了实现最大的冷却效果必须做到：1.返流充气迅速完成，冷却器截流作用小，导流要大。2.冷却器对气体的热交换要充分，因此就要有尽量大的交换面积。但是两者又是相矛盾

10、的，必须从气体流到状态规律和热交换规律两方面进行综合考虑，进行优化选择。当然具体来说需要考虑的因素更多：转子转速，压差，气体温度，冷却水因素，泵腔体积等等扩散泵介绍油扩散泵是靠喷嘴高速喷射的硅油蒸汽来将气体逐级压缩至排气口，或气体分子溶入油中，等油冷凝回流被重新加热然后气体被释放到排气口，然后被前级泵带走到达抽真空的目的。扩散泵抽速快，构造简单，无机械磨损构件，无噪声污染，但存在油污染，需冷却水和前级泵抽气范围： 10-3 to 10-7 Torr 配合液氮冷阱使用可达10-9Torr冷阱可用极低的温度降低气体分子的能量或将其吸附在冷阱内部，实现更高的真空。配合冷阱使用虽然可以降低返油，但是同

11、时也降低了扩散泵的抽速，比方一个几乎可以完全防止返油的冷阱可以降低30%左右的抽速，但是却可以提高极限真空度。油扩散泵真空系统操作本卷须知油扩散泵真空系统中任何一个阀门的误操作都会使泵收到损伤，可能使扩散泵泵油反流到真空腔室，造成污染。前级管道上的漏孔、机械泵油位高度不适当或前级管道阀门的失灵都会使前级压力超过临界值，当前级压力超过临界值时，扩散泵油就会迅速反流到真空室中。虽然现在根本是系统的全自动控制，但有些时候扔需要手动对真空系统进行操作，比方检漏等，很多情况下泵油的返流式由设备发生故障或操作步骤不当造成的。如扩散泵入口与高真空阀门间装有液氮冷阱，那么在抽气时不要在真空室的压力高于1.0E

12、-2Pa时给冷阱通液氮，否那么将使冷阱中凝结过多的水汽。在需要往扩散泵腔内通大气时，应提前确保泵油冷却到平安温度以下，防止高温下泵油的氧化。防止前级压力超过临界值，这样泵油会迅速返流到真空腔室中扩散泵应防止在15-0.1Pa的压力范围下长期工作，此时，扩散泵和粗抽泵都存在最大返流率扩散泵工作时应经常检查泵是否有局部过热，检查冷却水温，水温过高应加大冷却水量。扩散泵使用环境应尽量符合规定：温度低于35，湿度小于80%，否那么泵性能会下降。扩散泵正常工作，阀门误操作，应立即关闭高真空阀，防止泵油氧化扩散泵停止使用期间应真空保存，冷却水用压缩空气吹干净。干泵干泵属于机械泵，因为无油，故多用来抽取特气

13、或尾气；其实严格意义上说，他也并不是完全的无油，在传动齿轮及轴承处仍需润滑油或PFPE全氟聚醚油脂润滑，产生的油蒸汽仍可进入泵腔产生污染。干泵大致可分4类容积式:多级罗茨，爪式，螺杆式，涡旋式；极限压力：0.1-10Pa。多级罗茨结构各转子有中间壁来隔离构成各级的串联结构，转子直径和形状相同，有时宽度不同，向高压侧方向变窄。三叶压缩比大，抽速低。 螺杆结构根据螺杆压缩机原理制成，空压机中的螺杆在一圈以内，而干泵的螺杆在两圈以上，这样的设计可以减小返流量，提高压缩比，但是圈数太多，会使得气体路径变长，影响抽速，所以莱宝有一种中间进气，两边出气的设计，加上气镇可以减少气体粉尘的沉积。螺杆式无油机械

14、真空泵是利用齿轮传动同步反向旋转的相互啮合而不接触的左螺杆与右螺杆作高速转动，利用泵壳和相互啮合的螺旋将螺旋槽分隔成多个密闭空间，吸入气体被封在空间内 ，自吸入室沿螺杆轴向连续的推移至排出端但无压缩好比螺母在螺纹回转时被不断向前推进的情景相似，只有螺杆最末端的排出空间对气体有压缩作用。螺杆的各级间可形成压力梯度，以分散压差和提高压缩比。各部间隙和泵转速对泵的性能有很大影响。 爪式泵排气步骤从这个图我们可以看出爪式泵集中了旋片泵与罗茨泵的优点，但是压缩比要比罗茨泵高很多，极限真空等各方面也优于罗茨泵。a吸气排气b吸气排气终止，吸气腔面积最大，两个转子之间还封存了一局部没被排出的气体c转子换向，转

15、子只需转一小角度，封存气体会进入环形空间，环形空间气体压力变大，增大压缩比。d转子进行到下一次吸气的位置，排气孔还没有翻开，气体仍被压缩。真空计真空计规就是对真空状态计真空度进行测量的器件，常用的是热偶真空计、皮拉尼真空计潘宁冷阴极真空计和热阴极真空计四种。为了测量的方便通常用到的是一些复合真空规，复合真空规一般是两个真空计的组合，可以自动在两个量程之间切换，获得更大的工作范围和真空泵组合有相似之处。皮拉尼真空计：利用电阻丝随温度的变化而电阻随之变化的原理来测量，而电阻丝温度的变化又与其周围气体的热导率有关用平衡电桥的方式来测出待测电阻。 热阴极真空计:气体导电，气体分子被灯丝释放的高速电子撞

16、击电离，碰撞频率与气体密度成正比，气体密度与气体压强又存在关系，故可以通过测定收集到的离子流的大小来确定气体的压强。热阴极电离真空计原理图皮拉尼电阻冷阴极电离真空计是利用的潘宁放电原理。潘宁放电是将放电系统放入一轴向磁场，在低压下使残留的电子，离子等在电磁场的影响下做轮滚线运动直线运动与圆周运动的和运动，这无疑增加了电子的运动轨迹，可以加速到更高的速度，与气体中性分子碰撞，使其电离，这与磁控溅射有相似之处。热阴极需要加热灯丝来释放电子，冷阴极利用的是低压空间残留带电粒子。潘宁放电原理图电离规氦质谱检漏仪 1 我们需要检漏的主要地方：各镀膜设备的真空系统，特气管路等 2 检漏方式很多，但工业普遍

17、采用氦质谱检漏仪，其具有检漏范围广 10-310-8 Pam3/S 、性能稳定、精度高、平安方便等优点。 3 氦质谱检漏仪是根据质谱学原理，利用氦气作为示踪气体，来对各种容器的泄漏、微漏和渗漏(包括材料本身的)进行检测的仪器。 氦质谱检漏仪的工作原理灯丝发射出的电子在电离室来回震荡，与电离室内气体和经被检件漏孔进入电离室的氦气相互碰撞使其电离成正离子，这些离子在加速电场作用下经缝隙进入磁场，由于洛伦兹力作用产生偏转，形成圆弧形轨道，轨道半径与粒子的荷质比有关，调节电压使氦离子正好通过缝隙被收集形成离子流经放大器放大，通过输出表及音响显示出来。 检漏原那么及方法原那么：从上而下氦气密度小 由近到

18、远检漏仪响应时间随距离而不同 方法：喷氦法负压，真空系统的检漏常用方法 吸氦法通氦加压，特气管路等常用方法 检测部位腔门密封圈法兰，拆卸过的重点检测气动阀门，拆卸过的重点检测焊缝接口注：每次检漏都是有针对性的进行，各拆卸过的部件，密封圈及阀门是重点。等离子体等离子体状态plasma：等离子体就是处于自由运 动状态下阴阳带电粒子共存并呈电中性状态的物质， 也把等离子体称作物质的第四种状态。物质随着能量的增加，通过熔化，蒸发，离子化的方式可实现固态、液态、气态、等离子体四种状态的变化，宇宙中约99%的物质都处于等离子体状态。等离子体生成方式：辉光放电，X射线、g射线照射，激光照射等。常用方式：气体放电，即在平板电容结构的两个平板电极上施加射频或直流脉冲电压，使处于真空环境下的气体产生辉光放电，形成等离子体。Pecvd设备等离子体增强化学气相沉积PECVD技术是基于通过辉光放电方式得到的低温等离子体使含有薄膜组成的气态物质发生化学反响，从而实现薄膜材料生长的一种薄膜制备技术。可以充分利用等离子体各反响