土壤全磷测定10

1、农资1202平帆31201001522014.10.22农生环B255专业:姓名：湖*膏实验报告学号:地点:课程名称：土壤学实验 指导老师：廖敏 成绩:实验名称：土壤全磷测定同组学生姓名：张逸涵一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求:1.掌握土壤全磷的测定方法及其原理；装了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。订二、实验内容和原理线土壤全磷（P）:是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕:作施肥的影响1。土壤

2、中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的:磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。:2. 土壤样品的分解（HClO4H2SO4消煮法）:利用HClO4分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H2SO4提:高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。:本法用于一般土壤样品分解率达97%98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定（钥锑抗-硫酸比色法）:1）原理:采用钥锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钥酸盐络合形成磷钥酸多杂物，反:应式如下：H3PO4+12H2MoO4H3PMo12O40+12H2Oa-J

3、I匕I.JJL 匕 I U匕:此体系试剂成分为H2SO4为5.5molL-i （H+），钥酸铵为10 gL-i，酒石酸氧锑钾为0.5:gL-1，抗坏血酸为1.5gL-1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钥蓝法，即在适宜: 试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钥酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成钥蓝， : 这是钥蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜 :浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fea络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催 化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有利 于大批

4、量样品分析。2）配置A溶液（5 gL-1酒石酸氧锑钾溶液）：取酒石酸氧锑钾K（SbO）CHOO.5g，溶解于100mL 4 4 6水中。B溶液（钼酸铵一硫酸溶液）：取钼酸铵（NH）MoO 4HO1Og，溶于450m L水中，缓慢加 4 67 242入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇 匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（CHO，化学纯）6 8 51.5g，溶于1 OOmL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。土壤全磷计算公式土壤全磷（P）（gkg-1）二 PX - X 匕 X 10-3 m V1式中：P待测液中磷的质

5、量浓度（gkg-1）；样品制备溶液的mL数；m烘干土质量（g）；吸取滤液体积（mL）；V2显色的溶液体积（mL）；10-3将u g数换算成的gkg-1乘数。三、实验器材与仪器主要仪器722型分光光度计、LNK-872型红外消化炉；试剂浓硫酸（HSO，pe1.84gcm-3，分析纯）、高氯酸（HC1O 70%72%，分析纯）、 244二硝基酚指示剂溶液（指示剂的变色pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色）；4mo1L-1氢 氧化钠溶液；2mo1L-1 （1/2H2SO4）溶液；钼锑抗试剂；磷标准溶液（准确称取在105笆烘 箱中烘干的KH PO （分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H S

6、O 5mL，转入1L容量瓶 2424中，加水至刻度。此溶液为50ugm L-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，即为 5ugm L-1P标准溶液）。四、操作方法和实验步骤1. 土壤样品消解比色测定与标准曲线制作标准的线比色测定五、实验数据记录和处理表1 土壤全磷测定数据记录表样品干土吸取滤显色溶880nm880待测液中磷溶液质量液体积液体积均值123质量浓度pV(mL)m(g)Vi（mL）V2(ugmL-i)(mL)实验组100.000.50605.0050.000.205 0.206 0.206 0.2060.259注：磷质量浓度p （ug-mL-1）由图1曲线方程y = 0.7333

7、x + 0.0164 （贾沛菌组制得）代入得;1六、实验结果与分析本组土壤全磷含量为0.51 gkg-i,符合南方酸性土壤全磷含量低于0.56 g,kg-i的一 般规律。测得实验组显色溶液中含磷量在20-30ug区间内，因此较为准确。土壤中磷的含 量与土壤质地、有机质含量有关。之前实验中，可以得出本组所用土壤为粘土，且有机质 含量中等。粘土含磷多于砂性土，有机质丰富的土壤全磷含量较高。因此上次实验中，有 机质测定值高于本组的其他组，其全磷亦高于本组。且相同采样点，其耕层含磷量一般高 于底土层。土壤有效磷是土壤中可以被吸收的组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷以及有机 磷。对土壤磷的调控可通过提

8、高土壤有效磷的含量来实现，具体方法：调节酸碱度：pH6.5-6.8为最适酸碱度，本组采样点的酸性土壤可以通过施加石灰 来调节pH至中性，以减少磷的固定作用。提高有机质：有机质越高，其矿化提供部分无机磷，土壤固磷作用往往越弱；或有 机阴离子与磷酸根竞争固相表面吸附位点，减少吸附态磷。土壤淹水：淹水后，酸性土壤中磷的有效性因pH上升引起Fe、Al形成沉淀，而减 少其对磷的固定。同时，包被于磷酸表面的铁质角膜还原，土壤中闭蓄态磷有效性提高。磷是植物必需元素之一，植物以磷酸盐的形式（HPO-、HPO2-、PO 3-）吸收土壤磷。土 2444壤磷充足时，植物生长发育良好，抗旱、抗寒增强。土壤磷，特别是有

9、效磷不足时，植物 体内各种代谢过程受抑制，导致植株生长迟缓、瘦弱、直立、分蘖分枝少，茎叶出现紫红 色，根系发育不良，开花结实延迟，产量降低，各种抗性减弱。施用磷肥时，应注意：大多作物只在生长初期需要P，应该在农作物移栽前或移栽时施 用。根据土壤的磷固持能力决定使用量。对于中等固持能力的土壤，春播作物在秋季施磷 能有效提高磷利用率。在各种方法中，条施磷肥是最有效的。磷的移动性较差，损失相对 较少，土壤全磷的增减主要取决于农田磷素的收支情况，长期施用磷肥，土壤全氮表现 为增加，增加幅度且随土壤类型不同而不同。七、讨论、心得问题1.全磷测定过程中主要干扰有哪些？Fe3+： Fe在土壤中与磷共存于红铁

10、磷矿、蓝铁矿中，其影响溶液的氧化还原电势， 抑制蓝色的生成；As： As以H3ASO4存在，能与钼酸结合生成杂多酸；Si： 土壤中存在胶状硅（SiOH2O），干扰比色，与钼酸生产蓝色硅钼杂多酸，使 测量值偏高；酸度：酸度过高时，抑制钼酸，使MoO42-浓度变小，从而影响磷钼杂多酸形成，溶 液颜色变浅，测量值偏低。问题2.相应干扰排除措施是什么？Fe3+： HC1O4与Fe3+形成配合物从而抑制Fe对P比色的干扰；同时，抗坏血酸作还原 剂，能保证Fe3+超过400 mgkg-1时，其与之络合，保持氧化还原电势国；As： 一般土壤中As含量低，还原速率较慢，灵敏度较磷低，不影响测定结果；Si： H

11、C1O4的强脱水性，有利于胶状硅脱水，同时保持高酸度(0.40.8molL-i, H+)，磷钼杂多酸在较高酸度下形成，抑制Si对P比色干扰。酸度：控制适宜酸度。问题3.二硝基酚指示剂加入的目的是什么？该指示剂变色点约为pH=3,酸性时无色，中性或碱性时呈黄色。此指示剂显色范围正 恰好在钼锑抗体系最后显色酸度0.35-0.5 mo1L-i，H+范围内，因此能较为灵敏的提示反 应终了。问题4.为什么消煮瓶口上加一个小漏斗？起冷能回流作用，减少水分蒸发量。防止硫酸浓度因水分减少，而局部浓度过高。问题5.消煮液转移定容要注意什么？转移时，需用玻璃棒引流，在刻度线以下沿瓶壁留下。为保证消煮液尽可能全部转移 至容量瓶，应该用蒸馏水洗涤硬质试管和玻璃棒2-3次，并将洗涤后溶液合并入容量瓶中。定容时，加蒸馏水到接近刻度2-3cm时，改用胶头滴管继续滴加至刻度。注意溶液凹 液面的最低处与刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视。定容后，摇匀， 盖上瓶塞后，贴上标签，注明配置溶液