新开发的GCMS及和应用数据库介绍

1、新开发的GCMS数据库及其应用新开发的GCMS及和应用数据库介绍GPC-GCMSGCMS-QP2010 Plus的特点4. 宽质量范围3. 与Fast GC/MS功能协调一致8. 灵活的报告形式1. 新技术提高了灵敏度2. Scan/SIM 快速数据采集技术5. AART自动调整保留时间 (Method Package) 6. 应用保留指数进行谱库检索7. Scan/SIM数据的分析 离子源温度？离子源温度的影响QP2010QP2010 Plus新技术获得高灵敏度New三个技术使 GCMS-QP2010 Plus获得高灵敏度1) 全新设计的离子源 2) 差动涡轮分子泵真空系统3) 检测器配备了

2、overdrive lens New前开式离子源门易于维护.岛津旗舰设计 业界良好的口碑. 从灯丝到离子源，电势的影响降低 离子源盒内部的温度改进后更均匀以前的离子源 GCMS-QP2010 Plus: 灯丝 : 电场 : 离子的运动: 离子源 (温度 200C 到 300C) : 离子源 (高于设定温度的高温) : 放射热 屏蔽板 (专利申请中 ) 全新设计的离子源 差动涡轮分子泵真空系统Chamber 1 (Inlet)Chamber (Analyser)RPSample + He CarrierGCChamber 1 (Inlet)Chamber (Analyser)RPSample +

3、 He CarrierGCQP2010QP2010 Plus220L/s65L/s185/s179L/s特点最大柱流速为15ml/min完全可以使用大口径柱GCMS-QP2010 Plus依旧保持原有的性能.运转机件越少,TMP 故障越低 检测器配备了Over-drive 透镜已获专利！GCMS-QP2010&GCMS-QP2010 Plus通过在电子倍增器前加入两个透镜 (Over-drive lens) ，降低了He的高速电子束产生的噪声，提高了 S/N比。QP2010 与 QP2010 Plus 灵敏度(OFN )S/N 248 (RMS)OFN：m/z 272S/N 106 (RMS)

4、OFN：m/z 272QP2010 PlusQP2010两倍以上S/N 100S/N 185NCI的改进QP2010QP2010 PlusS/N 318Spec : 100S/N 845Spec : 3003 times专利申请中OFN 100fg Scan data- 离子源盒子温度分布更均匀- 离子增加，灵敏度提高QP2010 Plus的离子光学系统灯丝电流增加到150 mA 电子入口数 : 2 4质量范围更宽 m/z : 1.5 - 10241090Tris ( perfluorononyl ) S -triazineNonabromodiphenylether (BDE-206) De

5、cabromodiphenylether (BDE-209)在高质量端的精确质量测定Scan DataSIM Data Scan DataSIM Data质谱图 未知化合物信息 高灵敏度Scan 测定O: 获得质谱定性信息 O: 目标化合物之外的信息也可以获得 X: 与 SIM法相比，灵敏度差SIM 测定O: 比 Scan 测定方式灵敏度高X: 不能获得质谱图X: 不能获得目标化合物之外的信息FASST (Fast Automated Scan/SIM Type)技术的改进 可以使二者发挥各自的特长, 用SIM方式可以提高Scan时灵敏度不足的化合物的灵敏度，用Scan法可以对SIM法中漏掉的

6、未知成分进行检测，是划时代的测定方法. 新功能Scan/SIM 高速数据采集技术 FASST (Fast Automated Scan/SIM Type)SCAN/SIM检测方式提高灵敏度 SI=86SI=86必芬诺 Bifenox Scan DataFASST DataS/N 增加 在两种采集方式下采集数据， GCMS-QP2010系列高速数据采集技术灵敏度并没有降低。Fast GC/MS执行快速 GC/MS分析时, 需要和窄口径住相匹配的AFC系统和快速数据采集技术。 在GCMS-QP2010系列, 即使扫描速度为10,000amu/sec，也能得到高质量的质谱图。以往方法与Fast-GC

7、/MS的比较Column :Rtx-5 (10m, 0.1mm I.D. df=0.1um)Column :Rtx-5MS (30m, 0.25mm I.D. df=0.25um)传统-GC/MSFast-GC/MS即使使用Fast-GC/MS，分离模式也几乎与以往方法相同。缩短至1/7Black:1250amu Pink:2000amu Blue:2500amu Brown:5000amu Green:10000amu信号强度保持一定，与扫描速度无关Fast-GCMS应具备的功能 可利用由先进的流量控制器实现的载气流量控制功能，在使用窄径毛细管柱的Fast-GC/MS分析中，进行高压、流量以

8、及高分流比的控制。可进行直至10,000 amu/sec的快速扫描，即使是10,000 amu/sec,质谱图也不劣化、信号强度不下降。即使以Fast-GC/MS获得的尖锐峰，在峰的上升、顶点、下降处，也可得到几乎相同的峰。使用岛津的GCMS-QP2010 Plus的Fast-GC/MS，可方便地开发分析方法，通过缩短分析时间提高了分析效率。自动调整保留时间功能 (AART)AART 是性能最佳的保留时间修正功能.用AART功能时，所需要的操作时间由2小时减少到20分钟.对所有的GCMS-QP2010 Plus，AART方法方法适用所有的方法文件.更换色谱柱或者去除柱子被污染的地方时，保留时间

9、会改变. 使用AART功能时，方法的保留时间可以又快速又容易地更新.保留时间调整的原理2021222324保留时间Retention indexC17C18C19170018001900切掉毛细柱后保留指数 C17C18C19170018001900173521.5 min(方法值)173521.1 min(计算值)： 目标化合物方法信息保留指数和保留时间柱A柱B20212223minRT 21.7minRI2140C20 C21 C22RTRI 2100 2140 2200 2300RI 2100 2140 2200 2300RT 21.1minRI2140保留时间根据色谱柱等分析条件不同而

10、不同。 保留指数根据色谱柱类型而保持一定 ！R.T. 漂移柱效劣化 柱长不同 GC/MS设备不同C21 C22 C2320212223minRTDifferent R.TR.I. = n+ (RT - RTCn) / (RTCn+1 - RTCn)100去掉毛细柱被污染的部分时，柱子变短.AART功能解释保留时间变短.数据不能进行适当的处理.?标准保留时间定量窗口SHIMADZU AART 功能ARRT : 自动调整保留时间定量窗口标准保留时间AART功能解释概要(GCMS-QP2010 Plus的特征)4. 质量范围宽3. 快速GC/MS8. 报告自定义功能1. 新技术获得高灵敏度2. Sc

11、an/SIM 快速数据采集技术5. 自动校准保留时间 (方法包) 6. 保留指数谱库检索功能7.自动Scan/SIM数据分析 S/N 185AARTGCMS-QP2010 Plus高灵敏度 - OFN 1pg S/N 185AART (Automatic Adjustment of Retention Time，自动调整保留时间)显著减少分析前准备时间Method Package (AART功能的应用)提供分析解决方案 GCMS - QP2010 Plus1.快速筛查数据库Compound Composer2.精确快速定性定量数据库Method Package3.苯并二氮数据库 Benzodi

12、azepine Database GCMS - QP2010 Plus1.快速筛查数据库Compound Composer2.精确快速定性定量数据库Method Package3.苯并二氮数据库 Benzodiazepine Database岛津特有的快速筛查分析用数据库-食品中农药残留以及环境污染物的分析 在GC/MS分析中，因仪器间差异或仪器状态不同，造成保留时间、响应的不同，因此在进行定量时，必须先分析标样，进行保留时间的确认以及制作工作曲线。 伴随着引入肯定列表制度，限制农药数不断增加，不但配置标样花费时间，而且有时还难以找到标样。 因此，在本研究之中，对于将定量分析所需的信息（保留时

13、间，响应，谱图模式）标准化而作成的数据库软件在食品中农残分析的应用，进行了研讨。.未知成分的鉴定（定性分析）.目标化合物的定量（定量分析）.目标化合物的筛选分析所谓目标化合物的筛选分析是-不使用标样简单操作判断目标化合物是否存在其大概的含量的方法。使用GC/MS进行的筛选分析筛选分析重要的是很好地组合保留时间信息和质谱信息，找出目标成分保留时间信息转换为保留指数并标准化使用GC/MS的筛选分析 质谱保留时间峰强度(面积)n-alkanes (C9-C33)PFTBA和EPA625谱图调谐 响应因子使用naphtalene-d8, phenanthrene-d10 等其他成分的内标物进行的峰面积

14、的标准化保留指数DFTPP各种测定参数的数据库化参数正规化数据库概要 装置的调谐(MS调谐等）分析条件的探讨及制作未知样品的测定 依据质谱进行农药、环境污染物质的鉴定(定性)配制标样以及进行测定工作曲线的制作未知样品的测定 浓度计算 (定量分析)GC/MS的一般分析顺序保留时间 & 质谱图峰面积MS调谐 (PFTBA 和 EPA625)测定正构烷烃(C9 C33)根据烃测定的结果进行保留时间修正以及方法文件制作添加内标后，测定未知样品目标成分的鉴定和半定量使用快速筛查数据库的GC/MS总 结本公司提供使用保留指数的软件。1.在使用GC/MS的筛选分析中，重要的是很好地组合保留时 间信息和质谱信

15、息，找出目标成分2.保留指数可应用于筛选分析、定量分析中的目标化合物 的鉴定。 GCMS - QP2010 Plus1.快速筛查数据库Compound Composer2.精确快速定性定量数据库Method Package3.苯并二氮数据库 Benzodiazepine Database岛津特有的农药残留分析方法包 -使农残分析更简单、更方便目标化合物的定量（定量分析）问题点最合适分析条件的探讨（色谱柱,玻璃衬管）标准样品的分析化合物表的制作食品中农药残留分析肯定列表系统等的实施限制成分的数量增加另外1050100待分析的化合物数 20015050操作时间 (min) 分析方法包 将方法和必要

16、的消耗品按每种应用打包。方法文件玻璃衬管报告格式操作手册鉴定支援工具方法文件中记录的成分方法文件中记录的信息最合适的分析条件化合物名保留时间保留指标标准谱图定量离子和确认离子Pesticide_A (成分数:56)Pesticide_B (成分数:56)Pesticide_C (成分数:88)Pesticide_Mix (成分数：200）由于分析柱的长度不同，保留时间会有所偏差，怎么办？保留时间的自动校正（AART） AART (Automatic Adjustment of Retention Time) 利用在现有装置状态下测量的烃的数据，自动修正保留时间的功能。(GCMSsolution Ver2.5)使用AART 功能优化方法的步骤1. 正构烷烃的的分析 (Retention C11C33.qgm)正构烷的数据修正前的方法文件修正后的方法文件EPA 524, EPA 525, 食品中的残留农药分析方法包的种类 GCMS - QP2010 Plus1.快速筛查数据库Compound Composer2.精确快速定性定量数据库Method Package