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文档简介

1、GB/T10345-2007不确定度评定:酒类中己酸乙酯含量重复性测定测定方法及测定步骤概述详见GB/T10345-2007中气相色谱法 进行不确定度分析被测量与输入量的函数关系f-己酸乙酯的相对校正因子;A1-标液测定时内标的峰面积;A2-标液测定时己酸乙酯的峰面积;d2-己酸乙酯的相对密度;d1-己酸乙酯的相对密度.3.测定结果如下:酒类中己酸乙酯含量六组平行并加标0.01%测定结果为:0.00%、0.0092%、0.0089%、0.0087%、0.0090%、0.0088%平均值为0.0091%二.不确定度来源识别及其分量评定测量不确定度及测量重复性的不确定度分量标准物质中的不确定度分量

2、试样溶液中浓度的不确定度分量峰面积的不确定度分量量值和不确定度项目量值相对标准测量重复性0.0091%0.012纯度99.9%2.9*10-3容量瓶10mL1.4*10-5移液枪100L/1000L0.00375峰面积810.0196仪器-0.031.测量不确定度及测量重复性不确定度分量按测量数据,可计算得:平均值为0.0091%标准差s=2.76*10-4因此,u标(s)=2.76*10-4/ ,n-测定平行样次数,6则标准不确定度:u(s)=1.1*10-4相对标准不确定度:urel(s)=1.1*10-4/0.0091=0.0122标准物质配制不确定度的分量评定2.1己酸乙酯纯度的不确定

3、度分量己酸乙酯纯度为(99.90.5)%,按其均匀分布,则标准不确定度:u(C)=0.5/31/2=0.29%相对标准不确定度:urel(C)=0.29/100=2.9*10-32.2容量瓶的不确定度分量溶液体积的不确定度由体积误差构成。体积误差:10mL容量瓶的允许差为0.02mL(来自玻璃仪器校准),按照三角形分布,则标准不确定度:u(V100)=0.02/61/2=0.0082mL,按实际温度波动3,水 2.1*10-4 玻璃1.5*10-5,在此忽略玻璃的体积膨胀系数,按其均匀分布处理U标(T)=3*2.1*10-4*100/31/2=3.6*10-2合成标准不确定度:u(V100)=

4、(u(V100)2+U标(T)2)1/2=1.4*10-3mL相对标准不确定度:urel(V100)=1.4*10-3/100=1.4*10-53移液枪的不确定度分量3.1移液枪的不确定度分量标准溶液配制成0.02%则移液器的不确定度分量如下表:Urel(Y)=V-不同移液点的体积;t-允许误差;V器-移液器规格移液器规格(L)移取体积(L)允许误差%不确定度分量10010020.01151000100010.00289移液器的合成不确定度Urel(Y)=(0.01152+0.002892)1/2=0.003754.气相色谱仪的不确定度分量由校准证书给定的不确定度:k=2urel=6%/2=0

5、.03 5.峰面积变动性的不确定度分量测定同一标样0.02%重复6次峰面积为:87、80、76、79、82、84平均值为:81标准差s=3.90因此,u标(F)=3.90/ n-测定平行样次数,则urel(F)=1.59 urel(s)=1.59/81=0.01966.合成不确定度相对标准不确定度:urel()=(urel2(S)+urel2(C)+urel2(V100)+urel2(Y)+urel2+urel2(S)1/2=(0.0122+(2.9*10-3)2+(1.4*10-5)2+0.003752+0.032+0.01962)1/2=0.0379标准不确定度:u(x)=0.0379*0.0091=0.00034三.扩展不确定度评定取扩展因子k=2,则扩展不确定度,U(X)=0.00034*2=0.00068四.分析结果表示测定酒类中的己酸乙酯的结果可表示为

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