实验一 熔点沸点的测定

1、基础(jch)化学实验（三） 理学院化学专业用任课教师：李承范、许景哲、吴 学 尹炳柱、田熙哲延边大学化学系实验(shyn)中心 有机化学实验组编制 2013-2014（2）实验一熔点、沸点的测定共十六页理解熔点、沸点测定的原理(yunl)和意义。掌握测定熔点、沸点的方法。实验(shyn)目的共十六页1.1 熔点(rngdin)的测定原理 物质的熔点：是指该物质的固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品(yngpn)的熔点范围。 纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.51，但如混有杂质时，则其熔点下降

2、，且熔程也较长。加热冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图共十六页1. 毛细管法 2. 电热(dinr)熔点测定仪法 1.2 测定熔点(rngdin)的仪器共十六页1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管、 玻璃管（长度约 45 cm)、温度计、酒精灯。2.试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3 ）、 未知固体样品(yngpn)1#- 10#（熔点范围：80-150 )。1.3 熔点测定(cdng)主要仪器与试剂共十六页熔点测定装置的安装.毛细管中固体(gt)有机化合物的装填.熔点的测定步骤.1.4 熔点(rngdin)的测定共十六页1.5 测定(cdng)熔点中的注意事项毛细管封口(fng ku)(每组

3、10 个）将乙酰苯胺填装毛细管里向提勒管中倒入甘油至上叉管处 样品高度约为2-3 mm 将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于提勒管中合适位置 将毛细管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中部 将提勒管固定于铁架台上 用酒精灯加热提勒管观察样品熔化进程(如图) 记录始熔-全熔温度 固体样品熔化过程初始态出现萎缩 出现小液滴液体即将消失的小晶体共十六页样品已知样（乙酰苯胺）未知样品（ ）（ ）未知样品（ ）（ ）熔点测定值123平均值1.6 实验数据(shj)及处理共十六页2.1 沸点(fidin)的测定原理沸点：液体化合物随温度(wnd)的上升其蒸气压升高，当蒸汽压与大气压相等时，液体内部的蒸

4、汽可以自由地逸出液面，开始出现沸腾现象，此时液体的温度(wnd)即是沸点。物质的沸点与外界大气压的变化成正比。共十六页2.2 测定沸点(fidin)的装置常压蒸馏(zhngli)法微量法GB/T616-2006 沸点测定法共十六页1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、 一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。2.试剂：乙醇（沸点(fidin)：78.15 ）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 )。2.3 沸点测定主要仪器(yq)与试剂共十六页1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上。2）将温度计插入外面有刻槽的软木

5、塞中，置于提勒管适合位置。3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进欲出时，此时的温度即为该液体(yt)的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10，更换毛细管再平行测定2次。4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。2.4 沸点(fidin)的测定（微量法）共十六页1）沸点的判断：气泡在毛细管口欲进欲出时对应的温度即为该液体的沸点。2）提勒管中甘油温度比沸点低5-10时，开始第二次测定。3）补加液体样品(yngpn)，更换毛细管。2.5 测定(cdng)沸点中的注意事项共十六页样品已知样（乙醇）未知样品（ ）（ ）未知样品（ ）（ ）沸点测定值123平均值2.6 实验数据(shj)及处理共十六页P61(1),(2),(4)思考题共十六页内容摘要基础化学实验（三）。任课教师：李承范、许景哲、吴 学。熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。1.2 测定熔点的仪器。1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管、。玻璃管（长度(chngd)约 45 cm)、温度计、酒精灯。2.试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3 ）、。未知固体样品1#- 10#（熔点范围：80-150 )。未知样品（ ）。未知样品（ ）。物质的沸点与外界大气压的变化成正比。2.2 测定沸点的装置。1.仪器：提勒管