釜式反应器选择与操作课件

1、项目一 釜式反应器选择与操作任务1 釜式反应器的选择任务2 釜式反应器的操作任务3 学习拓展返回任务1 釜式反应器的选择一、均相反应动力学基础均相反应是指在均匀的液相或气相中进行的反应。就是反应物之间不存在相界面，反应系统中只有一种相态。均相反应动力学研究各种外界因素对反应速率和反应产物分布的影响以及它们之间的定量关系。这种数学关系称为速率方程或本征(经典、固有、微观动力学方程。1.均相反应速率化学反应速率是指单位时间、单位体积的物料数量的变化量。物料指反应物或产物。因此，均相反应速率定义式为:下一页返回任务1 釜式反应器的选择2.均相反应动力学方程反应动力学方程一般式为:在一般情况下，反应速

2、率常数k与热力学温度T之间的关系可以用Arrhe-nins经验方程表示，即:反应活化能是为使反应物分子“激发”所需给予的能量。活化能的大小是表征化学反应进行难易程度的标志。活化能高，反应难于进行;活化能低，则容易进行。但是活化能E不是决定反应难易程度的唯一因素，它与频率因子A0，共同决定反应速率。应当注意:上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择活化能E不同于反应的热效应，它不表示反应过程中吸收或放出的热量，而只表示使反应分子达到活化态所需的能量，故与反应热效应并无直接的关系。活化能E不能独立预示反应速率的大小，它只表明反应速率对温度的敏感程度。E越大，温度对反应速率的影响越大。除了个别的反应

3、外，一般反应速率均随温度的上升而加快。E越大，反应速率随温度的上升而增加得越快。对于同一反应，即当活化能E一定时，反应速率对温度的敏感程度随着温度的升高而降低。在均相反应系统中如只进行如下不可逆化学反应:上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择其动力学方程一般都可表示为:二、釜式反应器特点釜式反应器一也叫槽式、锅式反应器或反应釜，是低高径比的圆筒形反应器，其高与直径之比一般在1一3。釜式反应器结构简单，加工方便，操作时温度、浓度容易控制，传质效率高，温度分布均匀，产品质量均一。操作条件的可控范围较广，操作灵活性大，便于更换品种，能适应多样化的生产。其有适用范围广泛，投资少，投产容易，可以方便地

4、改变反应内容积的优点。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择三、釜式反应器分类1.按操作方式分类按操作方式分类可分为间歇釜式反应器、连续釜式反应器和半连续釜式反应器。(1)间歇釜式反应器，一也称间歇釜。间歇操作反应器系将原料按一定配比一次加入反应器，待反应达到一定要求后，一次卸出物料。间歇釜式反应器的优点是设备简单，操作灵活，同一设备可用于生产多种产品，易于适应不同操作条件和产品品种的生产，尤其适合于医药、染料等工业部门小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择(2)连续釜式反应器，一也称连续釜。连续操作反应器系连续加入原料，连续排出反应产物。当操作达到

5、定态时，反应器内任何位置上物料的组成、温度等状态参数不随时间而变化。(3)半连续釜式反应器。半连续操作釜式反应器一也称为半间歇操作釜式反应器，介于上述两者之间，通常是将一种反应物一次加入，然后另一种原料连续加入的反应器。反应达到一定要求后，停止操作并卸出物料。半连续操作釜式反应器特别适用于要求一种反应物的浓度高而另一种反应物的浓度低的化学反应，适用于可以通过调节加料速度来控制反应温度的反应。其特性介于间歇釜和连续釜之间。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择2.按材质分类按材质釜式反应器可分为钢制反应器、铸铁反应器和搪玻璃反应器。(1)钢制反应器。钢制反应器特点是制造工艺简单，造价费用低，设

6、备维护检修方便，使用范围广泛，在化工生产中普遍使用。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择(2)铸铁反应器。铸铁是含碳量大于2. 1%的铁碳合金，铸铁是经过二次加工的产品，所以比生铁耐磨，具有良好的化学稳定性，而且价格低。所以铸铁反应器在氯化、磺化、硝化等重要的化学反应中使用较多。(3)搪玻璃反应器。搪玻璃反应器俗称搪瓷锅或搪瓷釜。是在碳钢釜的内表面涂上二氧化硅玻璃釉，经过1 173 K左右的高温焙烧，形成玻璃搪层。3.按操作压力分类按操作压力釜式反应器可分为低压釜和高压釜。(1)低压釜。低压釜是最常见的搅拌釜式反应器。在搅拌轴与壳体之间采用动密封结构，在低压(1. 6 MPa以下)条件下能

7、够防止物料泄漏。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择(2)高压釜。高压釜在高压条件下，动密封往往难以保证不泄漏，所以常常采用磁力搅拌，其特点是以静密封代替填料密封或机械密封，从而实现反应釜在全密封状态下工作，保证一定压力。因此高压釜适用于各种极毒、易燃易爆以及渗透力极强的化工工艺过程，是石油化工、有机合成、食品、药品制备等工业的理想设备。四、釜式反应器结构图1一1是一种典型的釜式反应器，它由钢板卷焊制成圆筒体，再焊接上由钢板压制的标准釜底，并配上釜盖、夹套、搅拌器等部件。由图可见其结构主要由以下几部分组成:壳体结构、搅拌装置、密封装置和换热装置。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择1.

8、釜式反应器壳体结构(1)罐体。釜式反应器的壳体结构包括筒体、底、盖(或称封头)、手孔或入孔、视镜及各种工艺接管口等。釜式反应器的筒体皆制成圆筒形。釜底和釜盖常用的形状有碟形、平面形、球形和椭圆形，釜底一也有锥形，如图1一2所示。(2)底和盖。底和盖可以有各种不同的式样，常用的有折边椭圆形、折边球形、平面形和蝶形，有时一也用锥形，如图1一3所示。各种底和盖式样的选择是根据设备的操作条件来决定的。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择(3)法兰。罐体的上端和顶盖上均焊以成对的法兰，法兰之间安放填料，然后借螺钉将其拧紧，以保证反应设备的密闭。法兰可由钢板切成(适用于罐体直径不大的情况)，或由扁钢或

9、角钢圈制，或用钢铸制，或者锻制。关于法兰的直径、厚度、螺钉的规格、数量等均在国家标准中有具体规定，法兰的常见种类如图1一4所示。(4)入孔。在大多数反应釜的盖上都有入孔(或手孔)，入孔(或手孔)被用来加人固态物料和清理、检修反应釜内部。入孔的直径为400Illtll(圆形的)或300mmX 400mm(椭圆形的)，大部分入孔是圆形的。入孔(HG 2152821535一95)或手孔(HG 21515一21527 - 95)已有标准，设计时根据设备的公称压力、工作温度以及所用材料上按标准直接选用，其示意图如图1 -5所示。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择(5)连管、加料管、压料管和釜底放料

10、口。连管:绝大多数反应釜都要和各种管道相连接，而这些管道通常是与安装在反应釜盖上的连管相连接，如图1一6所示。连管的短管部分通常焊接在釜盖上。布置在釜盖上的几个连管通常应具有相同的直径。一般来说连管的截面积以在15一30 min内将釜内全部液体取尽为原则，大致尺寸如表1一1所示。加料管:当向反应釜内加料时，原则上不允许用连管直接加料，因为这样会使液体散在釜盖的内表面上，并流入设备的法兰之间的垫料圈中去，引起腐蚀和渗漏。因此在连管内必须另装加料管。加料管是一根短管插在加料用的连管内，借法兰和螺钉与连管连接，加料管的下端应截成与水平成450角，为的是使液体在加料时不致四面溅开，一也不致落在釜壁上。

11、在计算加料管直径时，通常依据每小时所加物料的体积和液体在管内的流速而定，液体在管内的流速一般在0. 75一1 m/s的限度，加料管如图1 -7所示。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择压料管:它是利用压缩空气或其他气体从反应釜中将全部液态物料压出时所用的管子。并不是每一个反应釜都必须有这样一根压料管，只有在这一反应釜内的物料要输送到位置更高或并列到另一设备中去，才考虑安装压料管。压料管的位置一般贴着釜壁安装，如图1一8所示。釜底放料口:对于较豁稠的物料或含有固体的悬浮液，常常采用釜底放料的办法。釜底放料口安装有釜底阀)常用的阀门有考克、上展阀和下展阀。(6)温度计套管。在反应釜中所处理的物

12、料温度，主要是利用放在特制套管中的长温度计或热电偶来进行计量的。这类套管都是用铸铁或钢做成的一端封闭的管子，在这类管子中注入一些机油或其他高沸点的液体，以建立较好的传热条件，然后插入温度计或热电偶，再通过连管插到反应釜中去，并用螺钉使它与连管固定，如图1 -9所示。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择(7)反应釜支架。反应釜支架有两种:悬吊式支架和支承式支架。悬吊式支架是可以将反应釜固定在操作平台上，而支承式支架则是安放在地面上，如图1一10所示。2.釜式反应器的搅拌装置(1)搅拌器的形式及结构。精细化学工艺的许多过程都是在有搅拌装置的釜式反应器中实现的。搅拌的目的是:使互溶的两种或两种以

13、上液体混合均匀。形成乳浊液或悬浮液。促进化学反应和加速物理变化过程，如促进溶解、吸收、吸附、萃取、传热等过程。一也能刮除沉积在器壁上的附着物，提高传热效率。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择下面介绍几种常用的搅拌器:桨式搅拌器。如图1一11所示，可以用钢制，一也可以用术板或高分子材料制成。框式搅拌器。如图1一12所示，用扁钢、木材或高分子材料制成，框式搅拌器可以看做是桨式搅拌器的变形，二者的区别在于框式搅拌器可使物料做不大剧烈的上下混合。锚式搅拌器。如图1一13所示，可看成是一种特殊的框式搅拌器，过去由铸铁浇铸而成，现在可以由不锈钢、高分子材料和在无缝钢管外面涂以搪玻璃材料而制成。上一页

14、下一页返回任务1 釜式反应器的选择推进器式搅拌器。如图1一14所示，一般用不锈钢制成，用于对所处理的物料做剧烈的混合，它可以搅拌钻度在6 000 cP以上的液体，它可以使易分层的液体形成乳浊液或保持物料在悬浮状态。涡轮式搅拌器。如图1一15所示，这类搅拌器能保证被处理物料做最剧烈的混合，用以混合几种比重不同的钻稠液体形成乳浊液是最有效的，它是由拧紧在轴上的涡轮组成。在涡轮旋转时被混合液体从中心被吸入，在离心力的作用下向四面喷散。(2)搅拌器的传动装置。将运动由电动机传给搅拌轴的整个机构称为搅拌器的传动装置。由电动机通过齿轮或蜗杆传动装置来带动搅拌器的轴，并直接与电动机相连，这样的传动装置称为个

15、别传动。它的优点是:上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择紧凑，容易照看，安全。传动效率高。功率系数大。操作方便。个别传动装置的两种形式:齿轮减速器:齿轮减速器的速比不能很大，应用于搅拌器转速较高的场合，100一400 r/min，如图1一16所示的是齿轮减速器装置。涡轮减速器:其速比可以较大，应用于需要低速搅拌的场合，20120 r/min，如图1一17所示。对于转速小于20 r/min的搅拌器，则往往采用多级减速器。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择 (3)搅拌器的工作原理与选型。实现搅拌操作的主要部件是叶轮，针对不同的物料系统和不同的搅拌目的，制成了不同结构类型的叶轮。它的作用是

16、通过其自身的旋转将机械能传送给液体，使叶轮附近区域的流体湍动同时所产生的高射流推动全部液体在反应釜内沿一定途径做循环流动。 3.釜式反应器的密封装置在装有搅拌器的反应釜中，搅拌轴要从釜盖穿出，以便和传动装置相连。同时还要保证轴能够转动。而设备内的物料蒸汽或气体一也就有可能沿釜盖的轴孔逸出。这不但造成物料的损失，而且由于许多物料是易燃、易爆和有毒的，容易发生危险。此外，在某些情况下釜内需要造成压力或真空，而轴孔的存在一也会对加压和真空造成一定的困难。于是就产生了轴的转动和反应设备密闭之间的矛盾。填料箱就是解决这个矛盾的一个部件。它既不妨害轴的转动，而且也可以使设备保持很大程度的密闭。上一页下一页

17、返回任务1 釜式反应器的选择一般反应釜上的填料箱，包括填料箱本体、填料压盖和底衬套，如图1一18所示。填料箱本体一般用铸铁铸成，一也可以用钢材焊制，用螺钉固定在反应釜盖上。在填料箱本体与轴之间留出的空隙内，塞以填料。采用何种材料作填料，要由操作条件来决定，常用的有油石棉、聚四氟乙烯等。将填料圈成环状，填料应分数次填装和压紧。然后压上填料箱压盖均匀地拧紧压盖上的螺钉，这时填料箱压盖逐渐向下挤压填料，使反应釜达到密闭。但应注意在拧紧螺钉时要避免填料过分地压紧，因为这样会增大轴与填料之间的摩擦而引起过热，甚至轴会因而不能转动。为了降低搅拌轴与填料摩擦时所产生的高温，填料箱有时带有冷却装置，其密封工作

18、原理示意图如图1一19所示。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择还有一种机械密封，由于弹簧力的作用使动环紧紧压在静环上，当轴旋转时，弹簧座、弹簧、弹簧压板、动环等零件随轴一起旋转，而静环则固定在座架上静止不动，动环与静环相接触的环形密封端面阻止了物料的泄漏。机械密封结构较复杂，但密封效果甚佳，其密封示意图如图1 - 20所示。4.釜式反应器的换热装置(1)反应釜的常用换热装置。夹套式。釜式反应器夹套结构如图1 -21所示。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择蛇管式。工业上常用的蛇管有两种:水平式蛇管和直立式蛇管。排列紧密的水平式蛇管能同时起到导流筒的作用;排列紧密的直立式蛇管可以同时起

19、到挡板的作用，它们对于改善液体的流动状况和搅拌的效果起到积极的作用。 列管式。对于大型搅拌反应釜需要高速传热时，可在釜内安装列管式换热器。外部循环式。采用各种型式的换热器使反应物料在反应器外进行换热，即将反应器内的物料移出反应器换热后再循环回反应器。当反应器的夹套和蛇管传热面积仍不能满足工艺要求，或由于工艺的特殊要求无法在反应器内安装蛇管而夹套的传热面积又不能满足工艺要求时，可以通过泵将反应器内的料液抽出，经过外部换热器换热后再循环回反应器内。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择回流冷凝式。在沸点下进行的放热反应，当反应热效应很大时，可以采用回流冷凝法进行换热。采用这种方法进行传热，由于蒸

20、汽在冷凝器中以冷凝的方式散热，可以得到很高的给热系数。综上所述，釜式反应器的换热装置有很多种，我们应视情况和工艺要求来加以选择。图1 - 22所示的是釜式反应器的主要传热装置。(2)反应釜的常用传热剂。在选择一种物质作为加热剂时，应注意满足下列要求:在较低压力下达到高温的可能性。化学稳定性高。没有腐蚀作用。导热度大。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择蒸发潜热大。熔点低。没有爆炸和燃烧的危险性。没有毒性。价格低廉、供应方便。上述要求一种物质不可能同时满足，应根据使用情况，解决主要矛盾。常用的加热剂有下列各种物质:水蒸汽。这是应用最广的一种加热剂，它的优点是价格便宜;能灵活地调节温度;水蒸汽

21、冷凝的给热系数大，有利于传热;蒸发潜热大，热效率高。上一页下一页返回任务1 釜式反应器的选择 高压饱和水蒸汽。这是指蒸汽压力大于600 kPa(表压)的饱和水蒸汽，用高压蒸汽作为热源，需要用高压管道输送蒸汽。高压汽水混合物。高温加热装置可用于温度为200一250的加热。当汽水混合物的温度为250 0C、管道内压力达20 000 kPa时，加热炉可利用气体或液体燃料加热，当炉温达800一900时，炉内加热蛇管时必须采用耐热合金钢。联苯混合物。联苯混合物(导生油)是一种目前应用较普遍的高温有机载热体。电加热。电加热是一种热效率高、操作简单、便于实现自控和遥控的高温加热方法。上一页下一页返回任务1

22、釜式反应器的选择烟道气加热。用煤气、天然气、石油加工废气或燃料油等燃烧时产生的高温烟道气作为热源加热反应釜，可用于300以上的高温加热。但烟道气加热效率低、给热系数小、温度不易控制。装有这两种内部传热构件的搅拌聚合釜的示意图如图1 -23所示。有的聚合反应放热量大，或者聚合釜的容积大，采用夹套和釜内传热构件还不能满足传热要求，此时可采用釜外换热方式。釜外换热方式可分为两种:一种如图1 -24 ( a)所示，把釜内气相物料导出，进行釜外循环和换热;另一种如图1 -24 (b)所示，把釜内液相物料导出，进行釜外循环和换热。反应釜常用的冷却剂有下列各种物质:水。低温制冷剂。上一页返回任务2 釜式反应

23、器的操作一、 甲苯空气氧化制苯甲酸的操作原理及工艺流程简述1.操作原理本装置为搅拌釜式反应器，实验室常用该反应器做有机化合物氧化的反应，如烷烃氧化制有机酸、对二甲苯氧化生成对苯二甲酸、环己烷氧化生成环己醇和环己酮、乙醛氧化制乙酸、乙烯氧化制乙醛、苯氯化制氯苯、甲苯氯化制氯甲苯、乙烯氯化制氯乙烯、烯烃加氢、脂肪酷加氢等。本装置采用鼓泡釜式反应器的原因是:进气体能以小气泡形式分布，可连续不断进入，保证气液接触反应效果良好;反应器结构简单，容易稳定操作;有较高的传质、传热效率，适于慢反应和强放热反应;换热件安装方便。下一页返回任务2 釜式反应器的操作 2.工艺流程简述生产工艺流程是将原料液体甲苯注入

24、储罐内，接好进气管线N,与空气(Air)，通入气体鼓泡，当液体加至溢流口内有流出时，可加入催化剂，升温至所需温度，进行间歇反应。3.装置面板布置图及流程示意图装置面板布置图。装置面板布置图如图1 - 25所示。流程示意图。生产工艺流程示意图如图1 -26所示。上一页下一页返回任务2 釜式反应器的操作二、甲苯空气氧化制苯甲酸的操作与运行1.开车前的准备工作(1)熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置。(2)开车前所有安全消防设施、设备、器材要完好，通信、报警正常。(3)生产系统开车事先全面检查并确认水、电、气处于正常供应状态，符合开车要求。(4)所有设备、管道、阀门、电气、仪表等必须经过严格

25、的质量检查，确保设备、管件、材料制造安装质量符合设计要求。(5)装置开车应停止一切检修作业，无关人员不准进入现场。(6)在确认工艺、设备等各种工艺条件具备后方可开车，通电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常显示状态，开动设备试车。上一页下一页返回任务2 釜式反应器的操作(7)系统吹扫、置换合格。(8)启动公用工程。(9)各生产单元导顺后开车。2.开车操作(1)将液体甲苯注入储罐内。(2)接好进气管线，通入N2与空气，将气体、液体出口阀门关死，通入N,或空气在0. 6 MPa下试漏，10 min内压力不变为合格。(3)进料，并通入气体鼓泡，当液体加至溢流口内有流出时，加入催化剂。(4)将恒温水浴

26、升温至所需温度。(5)进行间歇反应操作时将循环泵开动起来，调节变频调速装置，使循环量达到所需要求。上一页下一页返回任务2 釜式反应器的操作(6)操作中要不断在溢流口调节阀门的开度，以排除反应后的液体，保持反应器内液位稳定。(7)当操作完成后继续通气反应一段时间，最后通入N2进行“清扫”，并放出所有反应液，用清水充满反应器，清洗干净，以防腐蚀生锈。3.停车操作当反应结束后停止加料(液体)，停止加热，关闭电源。电源关闭后要继续通气，待温度降至50以下可关闭气体(具体视催化剂的要求而定)。4.甲苯空气氧化制苯甲酸的常见异常现象及处理(1)开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电

27、源线没有接好。上一页下一页返回任务2 釜式反应器的操作(2)开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。(3)开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。(4)仪表正常但仪表数值没有变化，可能保险坏或固态变压或固态继电器坏。(5)控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。(6)反应系统压力突然下降，则有大泄漏点，应停车检查。(7)电路时通时断，有接触不良的地方。(8)压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。上一页下一页返回任务2 釜式反应器的操作三、玻璃釜式反应器操作1.工艺过程将计量好的原料，投入计

28、量罐V1002, V1003(若固体原料，须经溶解槽V1001溶解)，根据操作规程加入到反应釜81002内，加热升温，采用外循环冷却器E1001，用循环泵P1001循环冷却，用高温横温循环槽81001来循环加热控制反应釜温度，严格根据操作规程进行要求操作，反应完成后，冷却放入反应釜81003内，后处理，包装入库。2.主要设备两个反应釜，两个计量罐，循环泵，冷凝器。其中，关键设备是反应釜，有加热，冷却，搅拌(可调速)。上一页下一页返回任务2 釜式反应器的操作3.操作工艺条件进料量:每次SL反应釜8501温度:80塔釜压力:0. 01 MPa4.间歇釜式反应系统流程示意图间歇釜式反应系统流程示意图

29、如图1 - 27所示。四、釜式反应器的故障处理及维护(一)搅拌釜式反应器常见故障与处理方法该故障与处理方法见表1 -2。上一页下一页返回任务2 釜式反应器的操作(二)搅拌釜式反应器维护要点(1)反应釜在运行中，严格执行操作规范，禁止超温、超压。(2)按工艺指标控制夹套或蛇管及反应釜温度。(3)避免温度应力与内压应力叠加，使反应釜产生应变。(4)要严格控制配料比，防止剧烈反应。(5)要注意反应釜有无异常振动和响声，如发现故障，应检查修理并及时消除。上一页返回任务3 学习拓展一、釜式反应器安全检修规程1.检修周期检修周期(见表1一3)。2.检修内容(1)小修。压紧和更换搅拌轴及挡板的填料，消除泄漏

30、。消除静密封渗漏，检查、紧固各部件螺栓。检查、修理或更换视镜。检查、调整或更换三角皮带、链条。检查、修理润滑、密封，冷却系统。检查、处理运行中发生的其他缺陷。下一页返回任务3 学习拓展 (2)中修。包括小修内容。检查、修理或更换机械密封及轴套(包括填料密封轴套)。联轴节找正。清扫、吹除热虹吸系统，更换润滑冷却剂，清洗冷却器、过滤器等。检查底部滑动轴承。清理釜内壁，检查腐蚀情况，如有腐蚀，应进行无损探伤和测厚，必要时进行局部修补。检查、修理或更换釜内列管或盘管与导沉筒及外部夹套，对上述部件进行酸洗与水压试验。检查、紧固釜内部件(盘管、列管、分流盘)，清洗封液罐。上一页下一页返回任务3 学习拓展检查、修理入(手)孔已损件，酌情更换各法铸垫片。检查、修理或更换设备的阀门、管件及温度计套管等。校验安全阀，根据有关规定更换防爆膜。系统气密试验。修补保温层、刷漆防腐、检查静电接地等。安全状况等级为4级的釜体，应检查监控情况。(3)大修。包括中修内容。检查、修理