氧化锆、硅酸锆实验室检测方法

1、实验室检测方法一面砖白度打板实验配料：低温透明熔块 100g TOC o 1-5 h z 高岭土6g硅酸错（ZrSiO10gCMCC0.1gSTPP0.3g水53ml研磨过筛：快速研磨10min，过筛100日一200日刮釉烧制:先升温至1120C,再冷却至600C左右，放板烧至1120C, 再把板掉头烧至1120CC确保炉内温度均匀）取样：打开炉门，直接取出二硅酸错试样的制作方法1磨介称重：1500g 砂300g；水150ml；硝酸 0.1ml2错球研磨：2小时 铝球研磨：3小时3加三乙醇胺0.3ml,补水50ml，继续研磨1小时取出200日一250日过筛、烘干细度 D50W1.5-1.6三粒

2、度测试实验1开机预热30-60min2打开激光粒度测试软件，旋转仪器中上下两个队中旋钮，使“背 景光能分布”中“0”环最高（60-80），“0”环与“1”环差距最大， 其他环相对较低。3设置系统参数4准备样品：取适量待测样品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻 璃棒搅拌；将量杯放入超声波清洗机里，超声振动2min；取出准备 测试5背景测试：单击“背景测试”待其变为“样品测量，测试结束。 6样品测量：将准备好的样品放入加料槽“0”达到8-10即可），单 击“样品测量”，测量完毕后显示“测量结束”。7记录D50值存盘8清洗仪器，准备下次测试。四错、铁、钛含量的测试（一）准备工作1若样品为砂，先用玛

3、瑙研钵磨成粉，标准为用手捻无颗粒感，且 研磨时均匀附着在研钵壁上，若为粉末可直接进行下一步2取2g氢氧化钠放入镍坩蜗，在电热炉上烧至熔化，摇晃使附着在 坩蜗壁上3准确称量0.2g样品（误差0.002g），倒入镍坩蜗，均匀覆盖坩蜗 底部，用2g左右的氢氧化钠将其覆盖4将镍坩蜗放入马弗炉中烧到700C（升温1小时，保温1小时） 5取出，冷却后放入250ml烧杯中，加水（大约50ml左右即可）至 淹没坩蜗，滴2 （1）滴管1： 1HC1，在加热炉上加热使样品溶解， 再加入60m1HC1后继续加热溶解至澄清（浅绿色），冷却后移入250ml 容量瓶。将烧杯、坩蜗（包括盖）冲洗干净并把水倒入容量瓶，加 水

4、至刻度摇匀。（二）错含量的测试用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中，加8ml 浓HCl并用水稀释至100-150ml左右，在加热炉上加热至清（放入 撕碎的滤纸，防止飞溅），沸腾后加入3-4 （4）滴二甲酚橙，立即用 EDTA滴定（大约11.1ml左右），直至颜色由红变橙黄（过程在试液 沸腾的状态下），记录消耗EDTA的量V，计算公式：ZrO2%=(TXV)/G式中：T-滴定度=1.1695V-消耗EDTA的体积G-样品的重量(0.2g)( 三 ) 铁 含 量 的 测 试硅酸帖在陶瓷工业的釉水制备中普遍用到，铁 在釉水生产过程中是一种有害杂质，因此.徒酸错 中铁含量多少

5、是硅酸错原料的一个重要指标“目 前，有关硅酸错中铁含最的测定尚未看到报道，若 采用目前常用的邻菲罗唯比色法，在邻菲罗嘛显色 的PH条件下错很容易水解产生沉淀，此法基于硫氟酸根离子在硝酸溶液中能和Fe “离子生成一种红色合物：Fe3* + nCNS-：=i Fe (cNS)疽其络高子在450 - 5Q0nm有一个吸收峰，而颜 色的深浅度与F/十的含量成正比关系,用光比色 计波定溶液的消光值，然后,在已绘制的铁标准曲 线上查其铁含信.1仪器和试剂仪器：721分光光度计试剂：10%的硫氤酸钾水溶液硝酸：1; 1盐酸：1: I铁标准溶液：0.05mg/ml Fe2标准工价曲线的垛制准确地量取铁标准溶液

6、0.L 0.2、0.3, 4, 0.5. 0.6、0,7ml,分别注入UXJmt容量瓶中.加 人1： 1硝酸溶液2ml,再加入100%硫京酸钾溶液 10ml,用水稀释至刻度，擂匀，以蒸馋水为空白. 15分钟后用2皿的比色皿于500nm测其消光值。 测定结果如表L0150= -= . * d - 0 。伽5 0.0( 0015 0.02 0,025 0 03 0 035 004 fflA1挟含址0. OOSmg0. OlOmg0. 015mg0. O2Dmg0. 025mg0. O30mgD. 035mg消光值0.0200.0430.0600.0780.0970.115Ql料1用25ml移液管量

7、取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中，加 2ml(1:1)HNO3、2 滴 KMnO10mlKCNS (10%)，最后稀释至刻度摇匀， 选用480mu波长和0.5cm厚色比皿进行比色。计算公式：Fe2O3%= (mXA)/(GX1000)X100发生的反应为：Fe3CNS-1=Fe(CNS)32制作标准曲线硫氰酸钾溶液(10%)： 10g于100ml水中，硝酸(1:1)高锰酸钾溶液(0.05M);标准曲线的绘制：0.0699g纯铁丝溶于10ml浓盐酸中，放入1L容量瓶中，用水稀释 到刻度摇匀，此时的溶液1ml相当于0.1mg Fe O 2 3吸取 0.0 0.20 0.40 0.80

8、1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20(ml), 分别置于100ml容量瓶中，放入2mlHNO3，滴加KMnO4至溶液稍显红 色，最后加入KCNS溶液10ml，稀释至刻度摇匀，立即进行比色，根 据结果画出标准曲线。(四)钛含量的测定1用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中，加入5 滴30%H O和0.5ml浓H PO，以5:95H SO稀释到刻度，摇匀。用420mu 2 23424波长和3cm比色皿进行比色。计算公式：TiO2%=(mXA)/GX100反应为：Ti(SO) +HO=H TiO (SO) 422222422制备标准曲线30%HO22H3PO

9、4 比重 1.75:95 H2SO4TiO2标准液：称取0.4433草酸钛钾，用20ml1： 1 H2SO4加热溶解冷却，移入 1L容量瓶中，用5:95 H2SO4稀释到刻度摇匀，此时1ml=0.1mg TiO2 标准曲线的绘制： 吸取 0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20(ml), 分别置于50ml容量瓶中，放入1.3gK SO，0.5ml浓H PO，5滴HO 24342 2以5： 95 H2SO4稀释到刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准 曲线。五粉料颗粒径比重测试用矫正好的电子天平称取100g粉料，倒入325日的筛子，用清水

10、冲 洗（轻轻摇晃筛子，防止有粉料溅出影响结果的准确）直至液体澄 清（大约10min），放入电热鼓风干燥箱中干燥（一小时左右），待干 燥完毕，取出再筛分2-3min后称量，结果不超过总重量的30%即为 合格。氯根的测定摩尔法1. 13. 1概述水样以铬酸钾作指示剂，在中性溶液或弱碱性条件下，氯用硝酸 银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。其反 应如下：Cl-+Ag+=AgCl 1（白） CrO42-+2Ag+f Ag2CrO4- 1（砖红色） 本法适于测定Cl-含量5-100mg/l的水样。1. 13. 2试剂a、1%酚酞指示剂：（95%乙醇溶液）。b、10%铬酸钾指示剂。c、N

11、aOH0.1M 溶液。d、H2SO40.1 溶液。e、AgNO3标准液T=1mg/ ml氯离子。1. 13. 3测定方法a、用移液管准确吸取100ml澄清水样注入250ml锥形瓶中。b、 加入2-3滴酚酞酞指示剂，若水样显红色，即用H2SO4溶液中 和至无色，若不显红色则用NaOH中和至微红色然后用硫酸溶液 中回滴至无色，再加1ml铬酸钾指示剂。c、AgNO3标准溶液定至记录AgNO3的消耗量a。d、量取100ml无氯离子水进行空白试验，记录AgNO3的消耗量b。1. 13. 4计算（a-b）XTCL-含量= X 1000毫克/升V式中：a一滴定水样消耗AgNO3毫升数。b一 滴定空白消耗Ag

12、NO3毫升数。TAgNO3标准滴定度1毫升硝酸银溶液=1毫克CL-V一所取水样体积（毫克）1.10.4注意事项a、当水样中氯离子含量大于100毫克/升时，须按下表取样并用除盐水，稀释至100毫升后测定。预计水样中氯离子含量MG/L5 1001002002014004011000取水样量毫升100502510b、当水样中硫离子含量大于5mg/l时，铁铝大于3mg/l或颜色 大紫时，应事先用过氧化脱色处理（每升水样加20毫升） 煮沸10分钟后过滤，如颜色仍不消失，可于100ml水样中 加1克Na2CO3蒸发至干，将干固物用无盐水溶解后进行滴 定。c、如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将AgNO

13、3溶液稀释 至1毫升=0.5mg氯离子后使用，铬酸钾指示剂用量也应减 少一半。d、浑浊水样应预先进行过滤。为便于终点观察，可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂对照氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045 （按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR,分析纯）：c（1/2H2SO4） = 1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR,分析纯）：c（NaOH）=1 mol/L标准溶液；甲基红（AR,分析纯）；亚甲基蓝（AR,分析纯）；95%乙醇（AR,分析纯）；二、溶液配制1、c（1/2H2SO4） = 1 mol/L:（1）

14、用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌 条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室 温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶 中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴 管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶 底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶 盖，贴上标签。2、c（NaOH） = 1 mol/L:（1

15、）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸 馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2 ）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶 底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶 盖，贴上标签。3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于5

16、0 mL乙醇中，再加亚 甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m向称重后的 量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和 体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度二（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事 先加有50 mL蒸馏水的250 mL锥形瓶中。加2-3滴混合指示液， 用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。1.2计算方法氨含量X1

17、 （%）按式（1）计算X = （c*V*0.01703）/（2*d）*100（1）式中c硫酸标准溶液的摩尔浓度；V滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；0.01703氨的毫摩尔质量；d试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。1.3实验耗材名称规格数量备注移液管2 mL2个定量移取溶液移液管50mL2个定量移取溶液锥形瓶（带磨口塞）250 mL2个滴定用滴管1 mL2个取用混合指示液洗瓶250 或 500mL1个蒸馏水棕色瓶（带磨口塞）100 mL1个储存混合指示液玻璃棒20 cm2个搅拌和引流量筒25 mL1个量取溶液量筒100 mL2个量取溶液容量瓶500 mL2个溶液配制容量瓶100 mL1

18、个溶液配制烧杯500 mL2个烧杯100 mL2个聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液称量纸10 cm*10 cm2包药匙3滴定管1套包括酸式、碱式滴定官和滴定 管架乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定口罩2、仲裁法2.1实验步骤（1 ）将容积约3 mL的安甑球称准至0.0002 g,记录质量m1, 称量后用小火将安甑球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸 入约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至 0.0002 g），记录质量m2；（2）将安甑球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准 溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中

19、，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至 安甑球破碎为止；（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴 混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 2.2计算方法氨含量x2 （%）按式（1）计算X2=（C*Vc2*V2）*0.01703/m*100（1）式中匕硫酸标准溶液的摩尔浓度；V1加入硫酸标准溶液的体积，mL；c2氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；V2滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m试样质量，m=m2-m1，g；0.01703氨的毫摩尔质量。2.3实验耗材名称规格数量备注安瓿球3 mL20个每个样品消耗1个安瓿球移液管50 mL2个定量移取溶液锥形瓶（带磨口25

20、0 mL2个滴定用塞）滴管1 mL2个取用混合指示液洗瓶250 或 5001个蒸馏水mL棕色瓶（带磨口塞）100 mL1个储存混合指示液量筒25 mL1个量取溶液玻璃棒20 cm2个搅拌和引流容量瓶500 mL2个溶液配制容量瓶100 mL1个溶液配制烧杯500 mL2个烧杯100 mL2个聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液称量纸10 cm*10cm1包药匙3酒精灯1滴定管1套包括酸式、碱式滴定官和滴定 管架乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定口罩四、其他事宜1、取样和分析的原则：即取即分析；2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200 mL；3

21、、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析， 分析过程中需戴乳胶手套和口罩。（EDTA络合滴定法）1、方法要点：在1.2mol/L左右的HCL溶液中，Zr4+与二甲酚橙指示剂生成红 色的络合物，用EDTA溶液滴定至终点时，EDTA与Zr4+生成稳定的络 合物，二甲酚橙游离出来，溶液转变为金黄色。2、试剂：2.1、HCL 溶液（GB622-89）A.R.配制（1+9）溶液2.2、SnCL2 溶液（GB638-88）A.R.配制 15%SnCL2 溶液2.3、二甲酚橙指示剂A.R.配制1%溶液2.4、EDTA标准溶液：称取100克EDTA加10升水溶解，摇匀， 用已知错标准溶液标定EDT

22、A对ZrO2的滴定液Tedta/zo22.5、实验室用H2O均为蒸馏水3、分析步骤：称取2.0000g0.2mg试样，用蒸馏水溶解并定容100ml，移取 10ml溶液于250ml锥形瓶内加入1+9的HCL50ml，在电炉上加热至 沸腾，滴加1滴SnCL2溶液，摇匀，加1滴二甲酚橙，溶液颜色变 红。用EDTA溶液滴定至溶液呈黄色。再将溶液煮沸，再滴定，直到 溶液呈稳定的金黄色为终点。5分钟之内不再返红色为止。4、ZrO2的百分含量按下式计算：Y=V TEDTA/zrO : W X 100%2式中：YZrO2的百分含量V滴定用去EDTA毫升数，ml；TEDTA/ZrOEDTA 对 ZrO2 的滴定

23、度，mg/ml；2W称样量，mg。允许误差：0.2%备注：加SnCL2溶液的目的是消除Fe3+的干扰。(磺基水杨酸日视比色法)1、方法要点：在PH=811的氨性溶液中，铁离子与磺基水杨酸(简称Sal) 生成黄色络合物Fe (Sal) 3：3-。此络合物颜色深度与Fe3+的含量成 正比。借此进行Fe2O3的日视比色测定。测定范围：0.00010.0100%2、试剂：2.1、磺基水杨酸(GB10705-89)A.R.配制25%溶液2.2、盐酸羟胺(GB6685-86)A.R.配制4%溶液2.3、氨水(GB631-80)A.R.配制1+1的溶液2.4、碳酸铉(GB662-78)A.R.配制10%溶液

24、3、分析步骤：称取2.0000 0.2mg试样于50ml烧杯中，加少量蒸馏水溶解， 转移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。移取10ml于50ml 比色管中，加入10ml磺基水杨酸溶液，摇匀，加入5ml盐酸羟胺溶 液，用氨水调PH为811 (约2ml)，再加入5ml碳酸铉，继续加氨 水至黄色并过量2ml，用水稀释至刻度。另吸取 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml (10ug/ml)的 Fe2O3 标 准溶液，分别置于50ml比色管中，加10ml H2O，以下按分析步骤操 作。以日视法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度，计算其百分 含量K：K= m：200mgX1OO%式中：K

25、Fe2O3的百分含量m相对于标准溶液的量(mg)200mg分析试样量高纯氯氧化锆中TiO2的测定（二安替毗啉甲烷日视比色法）1、方法要点：在介质中，钛与二安替毗啉甲烷（简称DAM）生成1： 3的黄色 水溶性络合物。反应式如下：TiO2+ + 3DAM + 2H+ = Ti（DAM）34+H2O此黄色络合物颜色的深度与TiO2的浓度成正比。测定范围：0.00010.0100%2、试剂：2.1、盐酸（GB622-89） A.R.；草酸（GB9854-88） A.R.；抗坏 血酸A.R.称取40g草酸于1L烧杯中，加入少量蒸馏水，加入浓HCL133ml, 抗坏血酸0.332g，定容1000ml o2

26、.2、二安替毗啉甲烷：称取40g二安替毗啉甲烷，置于1000ml烧杯中，加入33.3ml 浓HCL，加热并搅拌至完全溶解，冷却，过滤于棕色瓶中。3、分析步骤：称取2.0000g0.2mg试样于50ml烧杯中，加20ml水溶解，转 移入100ml溶量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。吸取10ml溶液于 50ml比色管中，加入2.1溶液20ml，摇匀，稍待片刻，加入10ml 二安替毗啉甲烷，用H2O稀释到刻度，摇匀。2另吸取 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml （10ug/ml）的 TiO2 标准溶液，分别置于50ml比色管中，以下按分析步骤操作。以日视法用标准溶液与样品溶液比较颜色深

27、浅度，计算其百分 含量LoL=m （mg）：200mgX100%式中：LTiO2的百分含量m相对于标准溶液的量（mg）200mg试样量允许误差：0.0005%备注：加草酸为掩蔽错；加抗坏血酸消除铁的干扰。高纯氯氧化锆中SiO2的测定（硅钼蓝日视比色法）1、方法要点：在PH为11.5介质中，硅与钼酸铉形成硅钼黄。反应式如下:H SiO + 12H MoO = H Si（MoO） 10H O442482 7 62用1一氨基一2一荼酚一4一磺酸溶液（简称1、2、4酸）将硅钼黄还原为硅钼蓝。反应式如下：H8Si（M2O7）6+1-2-4 酸=H8Si M25（Mo2O7） 5硅钼蓝颜色深度与硅含量成正

28、比。测定范围：0.00010.0100%2、试剂：2.1、钼酸铉（GB756-93） A.R.配制10%的溶液2.2、盐酸（GB622-89） A.R.配制 1+1 溶液2.3、柠檬酸（GB9855-88） A.R.配制20%的溶液2.4、氢氟酸（GB620-77） G.R.2.5、硼酸（GB628-78） A.R.配制5%的溶液2.6、1-2-4 酸溶液（HG3-1528-83）称取0.05g 1-2-4酸溶于100ml的亚硫酸钠溶液中。每周配一次。2.7、亚硫酸钠溶液（HG3-1078-77） A.R.配制10%的溶液。3、分析步骤：称取2.0000g0.2mg试样于50ml烧杯中，加入3

29、0ml水溶解， 转移入100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。吸取10ml溶液于 聚四氟乙烯烧杯中，加4滴HF，摇匀，放置5分钟。加5ml硼酸溶 液，摇匀，5分钟后加入5ml钼酸铉，用1+1 HCL调PH=11.5 （约 8滴），摇匀后放置10分钟，加入5ml柠檬酸溶液，摇匀，立即加入 5ml 1-2-4酸，摇匀，放置20分钟，移入50ml比色管中，稀释到刻 度，摇匀。另吸取 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml （10ug/ml）的 SiO2 标准溶液，分别置于聚四氟乙烯烧杯中，加10ml水，以下按分析步 骤进行操作。以日视比色法用标准溶液与样品溶液比较颜色深浅度，计算其百

30、分含量。R = m：200mgX100%式中：RSiO2的百分含量m相对于标准溶液的含量（mg）200mg试样量允许误差：0.0005%备注：1、加HF的目的是使各种胶状的硅酸都溶解。2、加硼酸是掩蔽F-。3、硅钼黄发色时间随温度而改变，温度低时，需反应时 间较长。ZrOCl全分析原始记录2取样日期检测日期分析者称量瓶量)称量瓶量+样品量(g)样品量(g)ZrO2杂质滴定前EDTA量V1=m】滴定后EDTA量V广m】Zrg= (pp：(0.2 X 1000)EDTA/ZrOX 100%Fe2O3相当于标准ugFe2O3 =%SiO2相当于标准ugSiO2 =%TiO2相当于标准ugTiO2 =

31、%NaO2原子吸收自动报数据Na2O =%测CaO原子吸收自动报数据CaO =%称量瓶量)称量瓶量+样品量(g)样品量(g)测 N.T.U.跟标准比较NTU =称量瓶量)称量瓶量+样品量(g)样品量(g)测错的EDTA溶液的标定：取与待测样同批的氯氧错1000克用1:4的盐酸500ml加热溶解， 加入2%十六烷基三甲基溴化铉50ml热至90C，冷却至室温4小时 后过滤，将滤液加入350ml37%分析纯盐酸，将溶液加热至清放入90 C 水中保温4小时后自然冷却至室温，取出晶体离心脱水，用25%的盐 酸浸泡半小时，再脱水甩干。取100克氯氧错放入洁净的瓷坩蜗中 800C煅烧保温半小时950C保温半小时，再升温至1200C保温15分 钟关闭电源自然冷却300C以下打开炉门冷却至室温取出，倒出其中 的氧化错，在氧化错研钵中研细（研钵需用高纯氧化错清洗），将错 粉放入瓷坩蜗中再烘至800C半小时自然降温至200C以下打开炉门 取出放入干燥器中，24