挥发性盐基氮的测定(共4页)

1、挥发性盐基氮的测定(cdng) GB/T5009.44-2003一、适用范围 本检测(jin c)方法适用于动物性食品(shpn)，肉、水产品等二、原理 挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中，由于细菌的作用，使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质，且均有挥发性。挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3，便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出，然后用硼酸吸收，用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。1、NH4+OHNH3+H2O2、4H3BO3+ NH 3NH4HB4O7+5H2O3、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO1 实验用

2、试剂试剂名称规格/浓度配制方法备注硼酸溶液AR2%称取2g硼酸于100ml水中，加热溶解。无氮氧化镁溶液AR1%称取1g氧化镁于100ml水中，搅拌均匀.无氮混合指示剂称取0.1g甲基红溶于95%乙醇，配成100ml溶液；称取0.5g溴甲酚绿溶于95%乙醇，配成100ml溶液；两溶液等体积混合阴凉处保存有效期三个月盐酸标准溶液AR具体见附录22 实验用设备仪器设备名称规格参考厂家实验室用样品粉碎机10000r/min天津泰斯特分析筛孔径0.45mm(40目)消煮炉可控温420凯式烧瓶250ml凯氏蒸馏装置常量直接蒸馏式分析天平感量0.0001g滴定管酸式，25锥形瓶250m1试验(shyn)内

3、容序号实验项目操作内容注意事项1样品制备选取有代表性的样品用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，置于密闭样品袋中，阴凉处保存，备用。取样要有代表性、真实性2试样液准备称取5g10g试样于150ml锥形瓶中（准确至0.0002g），准确加水100ml在磁力搅拌器上搅拌30分钟（4000r/min），静置10分钟。吸取上层清液25ml于消化管中。记录对应编号锥形瓶内样品的名称及质量5洗涤机器用约50ml蒸馏水，在不加碱和硼酸、指示剂的情况下蒸馏，洗涤2-3次6蒸馏用量筒量取25ml硼酸吸收液于250ml锥形瓶，滴加2滴混合指示剂，摇匀，装上定氮仪。往装有试样液的消化管中加入20ml氧化镁

4、，摇匀，立刻装上定氮仪,馏出液用硼酸吸收。打开蒸汽开关，让仪器蒸馏5分钟。馏出液近200ml时，蒸馏停止,取下锥形瓶,拆下消化管，用水冲洗馏出口下端。8滴定将蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。9计算VBN(mg/100g)=(V2-V1)C14100/MV分取/V总v2试样滴定时所需盐酸标准溶液的体积（m1）；v1空白滴定时所需盐酸标准溶液的体积(m1)；c盐酸标准溶液的浓度(mol/L)；m一试样的质量（g）；14每ml HCl标准溶液相当于N的毫克数；V分取25（m1）；V总100（m1）10测定步骤检验精确称取0.14g硫酸铵，按试样测定

5、步骤操作，以下公式计算N%=(V2-V1)C0.01401100/M测得硫酸铵含氮量应为21.190.2，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确。精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对(judu)差值不得超过算术平均值的10% 附录2：盐酸(yn sun)标准溶液的配制与标定参考(cnko)标准：GB/T601-20021.盐酸(yn sun)标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/I)盐酸的体积Vm/L1900.5450.192.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准

6、试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCl)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。m/g11.90.50.950.10.23.计算盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI).数值以摩尔每升(mol/L表示，按式(2)计算：m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);V: -空白试验盐酸(yn sun)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值(shz)，单位为克每摩尔(g/mol)注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者(huzh)将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g时要用十万分子之一天平称量。3.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。内容总结（1）挥发性盐基氮的测定 GB/T5009.44-2003一、适用范围 本检测方法适用于动物性食品，肉、水产品等二、