电子显微分析

1、上节回顾(hug)光学显微分析样品的制备电子显微分析概述电子光学(din z un xu)基础电子与样品的相互作用1共三十四页课堂(ktng)小议根据电子(dinz)与固体物质相互作用体积，我们可知下列哪种物理信号能量最低。A 二次电子B 透射电子C 背散射电子D 俄歇电子2共三十四页课堂(ktng)小议原子(yunz)对电子的散射包括A 原子核对电子的非弹性散射B 原子核对电子的弹性散射C 核外电子对电子的非弹性散射D 核外电子对电子的弹性散射3共三十四页课堂(ktng)小议下列(xili)哪些因素可以影响电子与样品相互作用体积范围？A 试样原子序数B 入射电子的能量C 电子束入射方向D 试

2、样质量4共三十四页课堂(ktng)小议下列关于(guny)电子束与样品相互作用体积叙述正确的是A 背散射电子与二次电子从本质上是一样的，均是被电子束轰击出来并离开样品表面的核外电子。B 二次电子能量高于背散射电子C 二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系D 背散射电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系5共三十四页课堂(ktng)小议B（z）透镜(tujng)中心右图是电磁透镜的轴向磁场强度分布图，请据图选择哪一条曲线代表了极靴磁透镜？A 蓝线 B 黑线C 红线6共三十四页4.4 透射电镜（TEM） 透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数(bish)的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能

3、提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数(bish)为几万几十万倍。 照明源为波长极短的聚焦电子束试样(sh yn)为对电子束透明的薄膜样品（几十纳米）成象信号为透射电子7共三十四页4.4.1 工作(gngzu)原理电子枪产生的电子束经12级聚光镜后均匀照射到试样上的某一观察微小(wixio)区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌，组织，结构一一对应。将电子信号转变为人眼可见的光信号阴极发射电子阳极加速聚光镜会聚作用样品物镜放大中间镜放大投影镜放大荧光屏成像照相记录8共

4、三十四页4.4.2 透射电镜的结构(jigu)电子光学系统(xtng)真空系统电源系统操作控制系统9共三十四页电子光学(din z un xu)系统（镜筒）镜筒一般是直立积木式结构.顶部是电子枪,接着是聚光镜,样品室,物镜,中间镜和投影镜,最下部是荧光屏和照相装置.照明系统、成像放大系统及图像(t xin)观察记录系统。10共三十四页照明(zhomng)系统样品(yngpn)室成像系统观察和记录系统1. 照明系统：由电子枪和使电子束会聚的聚光镜(调节装置)。作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。亮度由电子发射强度决定大小主要由聚光镜的性能决定。11共三十四页电子枪是T

5、EM的电子源。通常用的是热阴极三极电子枪（由发叉式钨丝阴极、控制(kngzh)栅板和阳极组成）电子枪的作用：控制由电子源产生的电子束，并将其导入照明系统12共三十四页热电子枪示意图栅极的作用：改善阴极发射电子的稳定性。在栅极上施加比阴极负几百至近千伏的偏压，其电位大小决定了阴极和阳极之间等电位面分布与形状，从而控制(kngzh)阴极的电子发射电流。即限制阴极尖端发射电子的区域，改善阴极发射电子的稳定性。13共三十四页双聚光镜照明(zhomng)系统光路图 由于电子枪直接发射(fsh)出来的电子束的束斑尺寸较大，且相干性较差，因此，为了更有效的得到亮度高，相干性好的照明电子束，由电子枪出来的电子

6、束还要经过进一步的处理，以得到较好的照明束。双聚光镜系统（对电子束进行校正！）通过聚光镜系统的校正处理，可以得到亮度高，相干性好的照明电子束。14共三十四页电子束平移(pn y)、倾斜装置为满足明场，暗场成像的需要，照明束可以较小范围内倾斜，以便以某些特定的倾斜角度(jiod)照明样品。TEM成像模式的选择!15共三十四页2. 成像系统(xtng)主要由物镜12个中间镜12个投影(tuyng)镜组成16共三十四页成像系统(xtng) -物镜物镜是成像系统的第一级放大透镜，形成(xngchng)第一幅电子像或衍射谱。承担了物到像的转换并加以放大的作用，TEM分辨率的高低主要取决于物镜。物镜光栏在

7、后焦面附近，挡掉大角度散射的非弹性电子，以减小物镜的球差与色差！物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一般，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨本领也就越大。通常采用强激磁、高放大倍数（100300倍）、短焦距的物镜17共三十四页成像系统(xtng)-中间镜用于选择成像或衍射模式和改变放大倍数。当中间镜物面聚在物镜的像面上时，则将图像进一步放大，成像操作。当中间镜散焦物面取在物镜后焦面时，则将衍射谱放大，在荧光屏上会得到(d do)衍射花样，电子衍射操作。中间镜：是长焦距、可变放大倍数（020倍）的弱磁透镜。18共三十四页成像系统(xtng)-投影镜作用：把经中间镜放大（或缩小

8、）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影(tuyng)到荧光屏上。是短焦距、高放大倍数的强磁透镜19共三十四页物镜、中间镜，透镜是以积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过(jnggu)连续放大的最终像是一个清晰的像。相互(xingh)关系在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0 Mi MpM0-物镜放大倍率，50-100Mi-中间镜放大倍率，0-20Mp-投影镜放大倍率，100-15020共三十四页观察(gunch)记录系统用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像

9、。该部分(b fen)包括荧光屏、照相盒、望远镜。望远镜一般放大510倍，用来观察电子图象中的更小的细节和进行精确聚焦。通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感到、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏，这样有利于高放大倍数、低亮度图像的聚焦和观察。21共三十四页样品(yngpn)台作用是承载样品，并使样品能在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便选择(xunz)感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。样品台按样品进入电镜中就位方式分为顶插式和侧插式两种。还有各种用途的样品台，如加热台、拉伸台。22共三十四页真空(zhnkng)系统若电子枪中存在气体，会产生气体电离和放电炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断；高速电子受到气

10、体分子的随机散射(snsh)而降低成像质量以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空度要求在104106Torr(1托(Torr)=1毫米汞柱(mmHg)=133.329帕(Pa) )真空系统的作用就是把镜筒中的气体抽掉。它由二级真空泵组成，前级为机械泵，将镜筒预抽真空至103Torr,第二级为油扩散泵，将镜筒进一步抽至104106Torr23共三十四页电气系统灯丝(dn s)电源高压电源使电子枪产生稳定的高能照明电子束。电源的稳定度是影响电镜性能的重要因素对供电系统的主要要求是产生(chnshng)高稳定度的加速电压和各透镜的激磁电流24共三十四页4.4.3 透射电镜的主要(zhyo)性能指标分

11、辨率放大倍数(bish)加速电压透射电镜的最主要性能指标，它表征了电镜显示亚显微结构、结构细节的能力。指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。指电子枪的阳极对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。25共三十四页透射(tu sh)电子显微分析电镜用于材料研究(ynji)，除仪器外，需要二个前提制备合适试样。厚度仅为100200nm，甚至几十纳米的对电子束“透明”的试样建立阐明各种电子图象的衬度理论。26共三十四页4.4.4 透射电镜样品(yngpn)制备样品制备在电镜分析中相当重要(zhngyo)样品薄，一般是数十纳米 (超薄样品) 保持样品的精细结构电子束的穿透能力不大，这就要求

12、要将试样制成很薄的薄膜样品。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50100kV电子束来说，样品的厚度控制在100200nm为宜。27共三十四页试样(sh yn)类型经悬浮分散的超细粉末颗粒经减薄的薄膜材料用复型方法将材料表面或断口（浮雕）复制(fzh)下来的复型膜直接试样间接试样28共三十四页常用(chn yn)的制样方法支持膜法复型法晶体薄膜法超薄切片法有机高分子材料(cilio)必要时还要进行染色和刻蚀处理29共三十四页a,粉末(fnm)样品制备粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒

13、分散开来，各自独立而不团聚。用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管(d un)滴几滴在铜网上，待其干燥后，再蒸上一层炭膜即可支撑膜法30共三十四页电镜样品(yngpn)铜网直径为3mm支持膜材料必须具备下列条件：本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响(yngxing)对试样结构的观察；本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等。31共三十四页b,薄膜样品(yngpn)的制备块状材料是通过减薄的方法(需先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品

14、。一般程序：(1)初减薄制备厚度约100200m的薄片； (2)从薄片上切取3mm的圆片；(3)预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心(zhngxn)区域减薄至数m；(4)终减薄：电解抛光与离子轰击。32共三十四页薄膜样品制备方法(fngf)要求制备过程中不引起材料组织的变化；薄膜应做得薄些否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；薄膜应具有一定的强度(qingd)，具有较大面积的透明区域；制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等。不同的方法可用于不同的试样。33共三十四页内容摘要上节回顾。透射电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万几十万倍。将电子信号转变(zhunbin)为人眼可见的光信号。电子枪的作用：控制由电子源产生的电子束，并将其导入照明系统。望远镜一般放