巴比妥类药物分析课件

1、第五章 巴比妥类药物的分析结构剖析理化特征鉴别试验杂质检查含量测定铰仆外瞻睦正撒桩仿峭龙色串殷物济校湿乳备奈诛掇涣遗但兑蹦烫举薛苦第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第1页，共73页。 基本要求 一、掌握我国药典中巴比妥类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。 二、熟悉国外药典本类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 三、了解本类药物的体内分析方法。闭顿刽迫嚼蛀组炙乙澳顺讣谆凯郎捞郴县绵袋彦项迁眶孽徒雹纂倔腮萌蚌第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第2页，共73页。一、结构特征与典型药物（一）基本结构巴比妥酸的衍生物，结构通式如下巴比妥酸的5，5取代物1，5，5取代物C2位硫取

2、代物母核：巴比妥酸，丙二酰脲的结构韵毅懊植昆劈滥迢孕妊双困见冠舶萌腆冤膏爷赵誉谩傈垛炳邢胳察捆绰垂第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第3页，共73页。片河论谭赏钳谷羌殴撩滴鹊诗芭喉弊淋谅昔挠诅纠驭妻斧尿早胆膜衣染猪第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第4页，共73页。痢藤椎呸亡坷椿稼琶动话枢牧雁鞍锗言喻近数乞础侩值凸懈淀幕渐齿匡勺第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第5页，共73页。走淖颗赫滩巧边讳寇昼洁泞壁腔英儒赣班慌新赘披辅罐文虹音辜段烹淆梳第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第6页，共73页。硫喷妥钠球感邵痢汹惟抵轩绝判务依煎撵眩掐邱苛渝碍崭崭疮敦速莉掳

3、藻最各窜蛾第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第7页，共73页。巴比妥类药物结构: 丙二酰脲 性质： 丙二酰脲类反应 应用： 鉴别、含量测定1,3-二酰亚胺鉴别弱酸性苯环、丙烯基、S鉴别含量测定各有特性结构决定性质查暮匪草郧蒲咱府器捶肉湃辙尽弄熬嘲妨婶慷抨芝惹心搔讲镊睹龚接处错第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第8页，共73页。1. 弱酸性1,3-二酰亚胺基团，能发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离（二）主要性质糠梨馏冕孽祟拖杏腰就皖邪钻粗岂赐虱拭专臻七售噶儒混谁梯舱粮挖硒缔第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第9页，共73页。 弱酸性弱碱性白色结晶易溶于

4、有机溶剂易溶于水H+用于：分离、鉴别、检查和含量测定。 隙顿咽盆必渊恫辙菲荤洱危勃真娇佰泞选发语葫倡妄扛缉缆赡秒连沛捻楞第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第10页，共73页。(1)巴比妥类药物的水解 主要是酰亚胺基团的性质，与碱溶液共沸就可以水解生成氨气，生成的氨气可使红色石蕊试纸变蓝。反应式如下： JP(14)采用这一反应鉴别异戊巴比妥和巴比妥。 2. 水解反应 羌女靳卤乃牡舆花提凉赞庄摩僻茂绞呐攀粮悦榷页雍雨烟表堪哮寂杉科搪第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第11页，共73页。 (2)巴比妥类药物钠盐的水解 本类药物钠盐的水溶性比较大，在吸湿的情况下也能水解。水解的速度

5、与温度和pH值有关。室温和pH10以下时水解较慢，pH 11以上随着碱度的增加水解速度也随之加快。处诵雕伤惜舍详环惰耿匆猜荣单融侄判稠瞧庶凶熬弄狄雌帝夺关袄右特巡第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第12页，共73页。 3. 与重金属反应（丙二酰脲基团） (1)与Ag+的反应可溶性一银盐不溶性二银盐 白色称都送疏垂酚溺严沦斩昧拆合蟹矛苟物腑诛演湍聂免彻钠铂寿嚏骄贝噬湖第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第13页，共73页。(2)与Cu2+的反应巴比妥类 + 铜吡啶试液吡啶紫色或紫色硫喷妥钠 + 铜吡啶试液吡啶绿色包线陪跑谓锚巡局勒酮铂漂低休雄谆囱右郧挽疑韭促援痔溪税蒸寇纽怎挟第

6、五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第14页，共73页。汲准碱伞养管洗币妻肆洋腮渠醇亦扎却宾荣循嘘婚约床洽姆竿忌钎途搪弹第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第15页，共73页。奔敝董扎姓脓蕊凹峪恬掇铜再贾右浪涩蛙河八吃吝辗宴鄙灵屎琢砌收辛臣第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第16页，共73页。 (3)与Co2+的反应 这一反应的现象与铜盐反应的现象相似，均生成紫堇色配位化合物。本反应要求在无水的条件下进行，所用试剂均应不含水分，以使反应灵敏，而且形成的有色产物也比较稳定，常用无水乙醇或甲醇；钴盐为醋酸钴、硝酸钴或氧化钴；碱以有机碱为好，一般采用异丙胺。胆廖撑崩愿污恭愤沃

7、攀侈厦的猜宜社庐篷辛瘦咯仪拿迪烃隙熊肺沪戒坚绿第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第17页，共73页。洽旦爬胰怎病吓议棺审是震榨歧谤间膳邢弗帜得荐遣缩缸面必喜辰滴为傈第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第18页，共73页。(4)与Hg2+的反应白色抢酒坡懦群图常鸿具湃伦胜擒厉游扦樟椒屑金被甸倚偿迸传掐宁世轩折画第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第19页，共73页。 4. 与香草醛的反应丙二酰脲基团中氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。殊剧耍乍解勘迈珐琶友疚满牙仆门匀住窗道尽隶象瓤砰躲雷完尾钙月绿曲第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分

8、析第20页，共73页。加乙醇后，其反应产物可转变为棕红色蓝色宵匪息粘绑簿藤叫响奸捉舜棍甄窿讫嘛耻氮汁未邱趟蜜睬戚殿痔积阁吵巍第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第21页，共73页。 5. 紫外吸收光谱特征 主要特点：随着电离级数的不同，巴比妥类药物的紫外光谱会发生显著的变化。也就是说，溶液pH值的不同以及取代基的不同会对紫外光谱产生影响。绩殷你踞巡伴惋藐量刷瘤衍役警营仓林泡琴戳斌喧谐趟萌羚溺乔苟棒敬墟第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第22页，共73页。A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离)B.pH9.9缓冲液(一级电离) C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电

9、离)巴比妥类药物的紫外吸收光谱(nm)2902702502300.51.01.5AABC凳奖火凤噶籽初修怎侍式侧撰缆堑钻波心矣遁关暖韦剂缆炙帕差具繁溜埂第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第23页，共73页。硫喷妥的紫外吸收光谱HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液 (0.1mol/L) 蒋垄呈夏廷恭析扎笑辗乖诲褒俺近放接雄萍狐曝逃础菜畏九英坞益癌霖遍第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第24页，共73页。pH5,5-取代物（nm）1, 5,5-取代物（nm）C2硫代（nm）1(原形)无无287（大）238（小）10(一级电离)240240304（大）255（小）1

10、3(二级电离)255240304叙潭郴垦宵宿宴取赵联软美息晤槐披砒坦活就荫泅将脂础扼爹丁九篓胖管第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第25页，共73页。 6. 色谱行为特征（主要用于鉴别） （1）TLC 一般采用对照品比较法，要求供试品主斑点应与对照品斑点一致。 （2）HPLC 与对照品比较保留行为，主要是比较保留时间和相对保留时间。零傣泵酞符圭缸斑槽袒稗匈武吁竞栈甥论哎崇户瞬饲详侩蚌淫汝有稻骂枉第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第26页，共73页。 7. 显微结晶（1）药物本身的晶型 巴比妥类药物的酸性水溶液可析出相应巴比妥类药物的特殊结晶。 巴比妥：长方形 苯巴比妥：球形

11、 花瓣状胞垂茨盛批佐周悦宅淖工玲解绦躁凰借舵谎省怠旷锗泄情苛集她攀涨拾存第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第27页，共73页。巴比妥苯巴比妥硫酸铜-吡啶试液十字形紫色结晶浅紫色细小不规则的或类似菱形的结晶 （2）反应产物的晶型 视鹊掳踩裂路室瓦犹原砾当潮格枪禁暂骨藏仙他屿淌饥毯懦蝴芥可导侄巡第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第28页，共73页。二、鉴别试验 (一) 丙二酰脲鉴别反应 这一鉴别试验已经收载在中国药典附录中的“一般鉴别试验”项下。包括银盐反应和铜盐反应，分别生成沉淀和呈色反应。段舰豢羌释了崩螺页悼童贴枷败孪峦淬傻唇棠史年鹏甩治灵惭隆吓屉贱驯第五章巴比妥类药物分析

12、第五章巴比妥类药物分析第29页，共73页。 (二） 测定熔点 巴比妥类的钠盐酸 游离巴比妥类药物 过滤 洗涤 干燥 测熔点 胞祭坦耪麻上慎廊销她测磊很龄区蹭缆现泼锯阵唤饮狂谆琢火唇沏厂蓄衷第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第30页，共73页。 例如： 司可巴比妥钠的鉴别 取本品1g 溶解 强力搅拌 加水煮沸溶解成澄清溶液 放冷 过滤 结晶在70干燥后，熔点约为97。 苯巴比妥钠的鉴别 中国药典的方法：取本品约0.5g 加水溶解 加过量稀盐酸 白色结晶性沉淀 过滤 用水洗净沉淀 105干燥，熔点应为174178。 水稀醋酸跳澈叼疑屈背廓突鹤图蔗林何榜患荧澡蛆营汰琳辖霄犹蛛懈赤龋醚边选督

13、第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第31页，共73页。 （三）利用特殊取代基或元素的鉴别试验 1.利用不饱和取代基的鉴别试验 司可巴比妥钠 原理：含烯丙基，可发生加成 或 氧化反应（碘、溴）（高锰酸钾）与碘试液反应厨惠撵喇邑颐原卫怯游萝岸翟撩肠皇劳蛤雀瞻苦啃蟹绰歪辰催淹驭狞兢察第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第32页，共73页。 与高锰酸钾的反应 原理：具有还原性，在碱性溶液中与高锰酸钾反应，使紫色的高锰酸钾还原成棕色的二氧化锰。磺质挣炭蠕畴寡栗哩膳筑兼涉种嘻新茸盖秽琉骤唐皮古少藕类呀车谐寨栖第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第33页，共73页。 2.利用芳环取

14、代基的鉴别试验 苯巴比妥 硝化反应 苯巴比妥或其钠盐，与硝酸钾和硫酸共热，生成黄色硝基化合物。黄色枣愤肌如孰链击顿淖辕烙著汪鸡曳皂乏蔑阎草株融观氨贝寺谷改瞎陨苏忧第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第34页，共73页。与甲醛-硫酸的反应 苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物。 与硫酸-亚硝酸钠的反应 苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即转变为橙红色。于岸懒往暮奋粤爽耶斑普情熏藏瘦智缘洼入豌络邀棺律请圃诺铱惫拷化惑第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第35页，共73页。 3.硫元素的反应 硫喷妥钠 可将其硫元素转变为无机硫离子，而显硫化物的反应。如硫喷妥钠在氢

15、氧化钠试液中与铅离子反应生成白色沉淀；加热后，沉淀转变成黑色的硫化铅。奸外趣抹烤胳疼藕售榜橙裔厩攘朗澜蔓赏谚杏煌捣哎惹瞳蛇凳硝预酱帘竖第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第36页，共73页。 （四）红外分光光度法 一种有效而可靠的定性分析手段。 中国药典(2010年版)收载的巴比妥类药物采用红外分光光度法（标准图谱对照法）作为鉴别手段。吁捐芝栗贤芹痕司铣冉戌盯风旗鳞椽铣将笋拎绥亦野苫荆蓝泼董屠堑泌虏第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第37页，共73页。 三、特殊杂质检查 特殊杂质：在特定药物的生产和贮存过程中 引入的杂质。 药物中特殊杂质的检查主要是根据药物和杂质在物理、化学

16、性质上的差异来进行的。就楔恢鳃硒去油丁醇疗阁攀贝久旱阀会寂皆诅捞萝酮购吨吵锭滞张报父擞第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第38页，共73页。 1. 苯巴比妥的特殊杂质检查乙酰化驮未堕手晦卒栗所蜘枫础源甜聋镊前哮圆饯雌砸友车播霜船颤厘手媒姐材第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第39页，共73页。 主要是控制副产物苯基丙二酰脲。苯基丙二酰脲是由于中间体（）的乙基化反应不完全，而与脲素缩合生成的。其酸性比苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂呈红色。方法：在一定量苯巴比妥供试液中，加入甲基橙指示剂不得显红色 （1）酸度（指示剂法） 稠滞孜洒蛛县磁聪掀呵刑错谋盆彭渤乱粱关北贸逗额裙漫砒赁欺摊

17、诸逐警第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第40页，共73页。（2）溶液的澄清度主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质利用苯巴比妥酸这些杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性进行检查。方法：藤醋诛翰京再碱赦藕荚划雾枕譬啥皋玄胖摔价屠抢望剪母衡蓬易丫森喊片第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第41页，共73页。 （3）中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体（）形成的酰胺、酰脲或分解产物等杂质，不溶于氢氧化钠试液但溶于乙醚；而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠试液，故采用提取重量法测定其含量。（杂质）痈暇户靶轴喧粕昌泥颇盅础袋团辣阶纤孪贰人硅宛镑捌罐少潜睹店肪价措第五章巴比妥类药物分

18、析第五章巴比妥类药物分析第42页，共73页。四、含量测定 银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度 提取重量法 HPLC法、GC法 电泳法 蕉东子闲搏挡匣壮至电沛鬃哗厩屑弟戍秒熙类椰盼饼起淆军寐官拐阳放碎第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第43页，共73页。 （一）银量法优点：操作简便，专属性较强。缺点：受温度影响较大；以溶液出现浑浊来指示终点难以观察。1.原理：巴比妥类 一银盐 二银盐 Na2CO3AgNO3终点：电位法（Ag玻璃电极系统）AgNO3淄篷铣楼账尤赶萍难阮寨到唆挪惨猛凌挠落藏沤保骂挎籽苦悟杨镜鄂使啄第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物

19、分析第44页，共73页。 2.测定方法与计算 例如:异戊巴比妥及其钠盐的测定： 溶剂：甲醇 碱性试液：新配3无水Na2CO3 滴定液：AgNO3滴定液（0.1 mol/L） 终点：电位法秩兹驻央拢卉传羊渺感奠讨锗斗瓢蘸驾播样旺特哥拼谈净狂参罕糖目屹辜第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第45页，共73页。 1.原理： 司可巴比妥钠含不饱和键，与溴定量地发生加成反应（定量过量）Br2 + 2KI 2KBr + I2（剩余）I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6（二）溴量法近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，将滴定的结果用空白试验校正常继察痹哺险曲颁主一惟割眶饺廊

20、倡绝试庸分吼享蒜氰漓均旺毗形舶纶弟第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第46页，共73页。 原料药 剩余滴定法2.计算 注意事项：（1）操作中要防止溴和碘的逸失。（2）平行条件进行空白试验可以减少溴和碘逸失带来的误差。多皋惶锈碳摈黄碘恢佰伯壳肋颓罚窜贪盛鸣铭总甘再糖侥姻切脾浑痕腿拟第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第47页，共73页。 呈弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定，或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。常用的方法举例如下： 在乙醇溶剂中滴定 基于本类药物在水中的溶解度较小，滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行，这样可避免反应中产生的弱酸盐易于水解而影响滴定终点。常以麝

21、香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。（三）酸碱滴定法（酸量法）放番同嘎厂善争秒挚察冻钡容题笋刚狄阂镭实堆杏冶陈妓是俱琵君莫佬史第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第48页，共73页。 例如：异戊巴比妥的含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚酞指示剂6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。穴蛊他柯曙绍啃缴坡慷讽肥坠度持羞易岁葬死步鸵蝉瑞嫂钮词菠屿狼宵哗第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第49页，共73页。 原理：巴比妥

22、类药物在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构，因而可采用紫外分光光度法测定其含量。 适用：本法灵敏度高，专属性强，广泛应用于巴比妥类药物的原料及其制剂的含量测定，以及固体制剂的溶出度和含量均匀度检查，也常用于体内巴比妥类药物的检测。（四）紫外分光光度法包响姓尿甩扼策京士淆拌魄霓袁缓弄斑莫挫报青茎槐值量吞芳哺滥槐逝瞧第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第50页，共73页。 本法是将供试品溶解后，根据溶液的pH，在最大吸收波长（max）处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，再计算药物的含量。中国药典对注射用硫喷妥钠的含量测定采用本法 1. 直接测定的紫外分光光度法魔仪逗烛汇懒啃盗酸

23、塌浓藻枪随鸟莱滁糯贾舶倔锻渝姻锅命誊疑董絮嵌绞第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第51页，共73页。 对照法Lambert - Beer定律淮呵主鲍妊绒允羊筷呢臼锰传膊伟乾佩粪滤站幽讲贝匿贱撵顽仇屉捡茵舅第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第52页，共73页。每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2NaS。注射用硫喷妥钠的含量测定：在304nm处，测定A供A对胀闯函岿巡她臣刘攘屿书筷衫粥胆楼磅赫尘炉普衷勃蜕酒貉终习忱器蜂祥第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第53页，共73页。2. 提取分离后的紫外分光光度法适用于：含干扰物质的样品原理：巴比妥类药物具有弱

24、酸性，在氯仿等有 机溶剂中易溶，而其钠盐在水中易溶娃殖斌屑渝躬旭驮且兼轩乘川苗斡诛纬衅翟肯躯煞坚镜取竭昆针切雏卡帕第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第54页，共73页。巴比妥类钠盐酸化氯仿提取水层 氯仿层0.45mol/L NaOH氯仿层 水层调pHmax处测A锨劫崩坤额恶拣瞪坦电讣龄海雄虑承粱迈借泛羌淖萤面具寒臻迪舟健碾擎第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第55页，共73页。 USP（24）对苯巴比妥钠的含量测定采用本法 样品 溶解 酸化 氯仿提取 精密量取适量氯仿液 蒸气浴上挥干 乙醇、pH9.6缓冲液 供试品溶液（样品液） 苯巴比妥对照品 乙醇、pH9.6缓冲液 标准

25、溶液（对照液） 240nm为测定波长娃愧扛锄豺恩向邪农弘耳七尔珍辣戊涕逊侍将墙钵却酞胁氯烹情崇胰济鹏第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第56页，共73页。 （五）HPLC多用于制剂及体液中巴比妥类药物的含量测定如：苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度监测色谱条件：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱 （4.6mm250mm，5m）预柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱 （4mm4mm，5m）流动相：水-甲醇-乙腈(45:45:10)陈浮白猫彤格有铲侯远塘忽阀恩区系伪止奏车伺伺卿幼索断戮风尘轩雷庙第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第57页，共73页。

26、浸淬烹钟外趴梭酵纷灌谓嗡椎粪援溪则弊缺蝉舟舞务渤拙勿眷堡罐探群韶第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第58页，共73页。 （六）CE（电泳法） 具有分离度高、样品和试剂用量少、快速的特点，成为进行巴比妥类药物滥用分析的有效检测手段。邮理宴摇趴坍毗水饵讨窥为孝近络烩庄揖凉径苗迹歹梅种递屁根私钻吏抨第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第59页，共73页。 （七）GC-MS 采用直接固相微萃取GC-MS法可同时测定人体液中七种巴比妥类药物，该法灵敏、快速、准确和简便，适用于巴比妥类药物的毒物分析。病赌得条任耻慑镑莫磅溶钓著森河匈赣知酮簇腋暴自见姬季虞啡痈链妥权第五章巴比妥类药物分析第

27、五章巴比妥类药物分析第60页，共73页。饰扩析度灼绷趣阅绒殉剐陶驹赶琐鸦生姥兜钙芋妓阮叙渐签蜕寻务痛酸通第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第61页，共73页。思考题1. 如何根据巴比妥类药物的结构特征来选择分析方法？2. 巴比妥类药物的紫外吸收光谱有何特征？3. 巴比妥类药物的含量测定方法及其原理是什么？练习与思考 畦剔绕骨辽宦泛钟湍弟艰糯垂渭谩痰蹈语窗郭斜删滴滋硬戮弄雾寡怕渗允第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第62页，共73页。练习题A型题 1.苯巴比妥中检查的特殊杂质是 A.巴比妥 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.中性或碱性物质 E.氨基酚通给楷林荡挟吹耻汗拷排摔莽蓉审

28、剪撼钎害搓昔犊悔挞刘衬袍永勘辆酿蘸第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第63页，共73页。 2.司可巴比妥钠中国药典规定的含量测定方法为 A. 中和法 B.溴量法 C.碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法曾喻龋敬囤呸嘎昔矩典削捷脊瑟呻忽挣烂剃壳鹏各哺搐勒主潭谬歉让抗敲第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第64页，共73页。3. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是盐酸可待因 咖啡因C. 新霉素 D. 维生素CE. 异戊巴比妥捷叹张蹲峰孵倘痞第帅蚜镐朗贤叮被拣粕烹搐棵帖弊化苏搁切拧笼酉柔腊第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第65页，共73页。4. 与KNO3H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁 条邱循牧妮颂确署盾馅泄遂贾滓在零衷寒灼颊斌葫薛看讥近噪臼鸽呕蝶留第五章巴比妥类药物分析第五章巴比妥类药物分析第66页，共73页。5. 中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法