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文档简介
1、四、思考题:一、压力和温度的测量都有随机误差,试导出H的误差传递表达式.答:由H=U+PV可得,一 dH=dU+PdV+VdP一 dH=(?u/?T)v dT+(?u/?V)TdV+pdV+Vdp一 VHm=(?u/?T)VA T+VA p二、用此装置,可以很方便地研究各种液体,如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.异丙醇.丙酮.和乙醇等,这些液体中很多是易燃的确,在加热时应该注意什么问题?答:加热时,应该缓慢加热,并且细心控制温度,使溶液的温度不能超过待测液的着火点,同时a,c管的液面上方不宜有空气(或氧气)存在,此外温度变化采用逐渐下降方式。七.注意事项搅拌速度的控制是做好本实验的关键,每
2、次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌 条件要完全一致。准确读取温度也是实验的关键所在,应读准至小数点后第三位。寒剂温度对实验结果也有很大影响,过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。在测量过程中,析出的固体越少越好,以减少溶液浓度的变化,才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太 甚,溶剂凝固越多,溶液的浓度变化太大,使测量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度,加 入晶种等控制过冷。实验三凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题h为r提高实验的滞确度是否可用增如溶匝浓度的方法增加值?答案:不可以,溶原扯的太备,不是稀溶液,就不能符合微固点降低公式 l冰洛温度过高或过低有什么不
3、好?答案:过高会导致冷高会慢!,过低则湖不山正确的凝囤点。玄橙并速度过快和过慢对安醴有何肆喧?答案,在温度逐渐降低过程中,搅拌过快,不易过冷,携并过慢,体系温度不拘匀:温 度回升时,搅拌过快,回升最高点因搅拌热而偏听偏高:过慢,溶液褫冏点测星值潟低.所 以貌拌的作用是使体.系沮度均匀,二是供热(尤其是刮擦潮壁、野进阎体新相的形成, L根据什么原则考虑加入溶质的.太茗或太少公打何影响T答泰:根据稀溶液依数性,髀质如入型.要少而对于称是相对精密度来说,溶质乂不能 太少n用、若溶扇花溶液中石离解现象,对摩尔原京的潮定位仃何影响?答案:因为凝因点卜降筝少直接影响,直接反映r溶液中溶质的匝点澈,所以当有
4、离解时质点数增加,直严大,而从公式、=君; 可看1札 也会偏小B9、为什么要初测物质的腿冏点?答案:防止过冷出现,甘省用同in.为什么会产生过冷现深?如何控制过冷程度?答案:由卜新和驰以生成,如入晶利或控制搅拌速度11、测定溶液的器固点肘必须减少过冷现蒙吗?答察;若过冷严重,温度回升的最商温度不是原盟试溶液的凝固点,测得的凝冏点偏低=测定篇固点时绅洛剂温度回升后何-怛定阶段,而溶液没在,为什么?答暮 由于随稍周态纯溶剂从落波中的不断柝IH.剩余溶液的波度谡渐增大因而剩杂 溶液与溶剂因相的平衡温度也在逐渐上陷在举冷的技一得不到温度不变的水平段,只出现 折点.1机测定溶液的凝囤点时析皿固体较少测得
5、的餐囤点帝确吗?答案:堆确,因为溶液的翻囹点随答:着溶剂的析山而不断卜降=析皿的同体少测A/即 越油氟】9、若溶质在溶溥中存螃令现徐,对摩尔质岳的测定值有何毋喧?答案:m凝冏点下降寥少直接戢II瓦 直接疚映r溶液中溶质的质点数,所以与仰缔合肘时顶点数减少,A马变小,而从公式A/g = 方 Z 可看出,、念偏为m测定溶液的凝冏点时析出同体较寥,测得的褫固点准确吗?答案:不准硝,因为溶液的篇固点答:随着溶剂的祈山而不断卜,降:析出的固体窑会使 撤而南卜降的寥,AL变大,所测幻会偏小.思考一、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关?答:步冷曲线各段的斜率与金属的物相和组分有关,水平段的长短
6、则由液相释出的凝固热使已析出 的固体在低共熔温度维持的时间来决定。二、如果用差热分析法或差式扫描量热法来测绘相图,是否可行?答:不行。三、试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点?答:同:两者都是在热力学平衡下的结果,都是测量物质不同组分的相图。异:固、液两相的摩尔体积相差不大,因而固-液相图受外界压力的影响颇小;而气-液相图刚好相反。 记录方式不同。实验的方法不同。前者是利用测定折光率来测得平衡体系的两相组成。后者,是利 用自动平衡记录仪、热电偶来测组成的熔点。L在雷温下轴电区捶通电源时,敷码墨示管显示的遥废应商于 室温2-31C;升温过程中如温度艇过40O1C成立即抽出4%EB,
7、切断电源检查原因.、测定时舶电阻的现温端美应括入试样的中央部位,否则因受 环境的影响,责冷曲域的“平台将不明显.平台”不明显 的原因还有:样品不施;冷却速度不舍适(太快或太懂);样 品量不够等.每测完一个样品,成尽量设法将有电阻测温端头沾附的金属 全部教回仗样品管中,以免样品粗成发生变化,甜响测定准 确度净却速度的控制:冷却逸度的控制是本实验成功的关键,降 温过快藏过慢,步冷曲戡的平台“均不明里甚至根本找不到 “平台。)5.敷据的记录:为了便于我出相史点温度,在相复点温度附 近记录的敷据应该密集一些,特别当出现过冷现象时. I注意事项在电极处理过程中,各步骤间电极需用蒸馏水洗净,酸洗、电镀后应
8、将电极立即洗净并插入电解池中。酸 洗及汞齐化的时间应严格控制时间。电位差计接线时,应注意不要将线路极性接反了。测量前可根据电化学基本知识,初步估算待测电池的电动势大小,以便在测量时迅速找到平衡点,避免电 极极化。在测量过程中,一定要顺次先按电位差计上的“粗”按钮,待检流计光点调到零附近后再按“细”按钮, 按下按钮的时间不要过长(一般不超过2秒钟),以防止损坏标准电池或使待测电池的电解质溶液浓度发 生变化。在测量过程中,操作动作应尽量缓慢、轻柔,以免检流计光点晃动,影响测量结果的精度。注意盐桥中是否有气泡存在或断路,KCl是否饱和。未耙电但的电位。3-若电池极性接反了有什么后果?解:电位弟计的电
9、潺电动势与原电池提供的电源电垣侧方向相可形成电路短珠.4盐林有什女作用?选择*排桥”渔旋注童什么问题?解:盐桥可以便得电池在i:遗工作即充故电在推平秘状态下丁.作栈有出限小酌电流他过电池。消除彼弃h | ;:于波膛关洛来的电子转修而户中的池接电位,带成明I* :流子的交换,产生回路应选释正负离子迁移数比较接近的盐类且不与电概落液产生反应o六、注意事项w6-1每徐使用钢瓶时,应在老师指导下进行6.2接通总电源前,应检查控制器的点火开关口点买开关应处于断开状态,以免通电即点火/ 6.3也埸每次使用后。应清洗干净并掇干,46.4试样蜓堡的测定和水当重的测定,应尽可能在相同条件下进行-燃烧热的测定思考
10、题悬赏分:30 -解决时间:2009-6-2 15:59加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?在燃烧热测定实验中,哪些是体系?哪些是环境?有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?在燃烧热测定的实验中,哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度?提问者:foxtxd -助理 二级 最佳答案检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度 与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。干燥恒重苯甲酸(0.91.2g)和萘(0.60.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样。容量瓶量取3000mL水, 调节水温低于室温1K。量取两
11、根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小 动作缓缓旋开减压阀。氧弹内预滴10mL水,促产物凝聚成硝酸。实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊 等状。点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状。注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设
12、互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时) 误点火,样品先已燃烧的事故。氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。故氧弹应定期 进行20MPa水压检查,每年一次。氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。恒温外套(即外筒) 内的水,应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少 量的甘油。仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的
13、温度是20 5C。每次测定时室温变化不得大于1C。因此。室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖 气等。如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步,注意别让水银过 多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热 情况出现。在精密的测量中,应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂 电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示mV值,实际已转换为温度(数显温度计)的仪器,能自 动记录温度,精密度可达104105K。国产型号为半自动HR15A(B)数显微机型或WHR15全自动微机 型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相 变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究 物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。实验开始前先检查所有
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