药物分析复习资料全

1、专业 word可编辑专业 word可编辑药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、 供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。3、中华人民共和国药典为我国药典的全称,简称中国药典用英文表示为Chinese pharmacopeia（缩写为:ch.p）现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了 10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015 年版）。4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。5、凡例：是解释和使用

2、中国药典正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录 及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品均由国务 院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单 位（ug）计以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品（或无水物质）进行计算 后使用。8、精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。9、称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。10、约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。11、例称取

3、0.1g是指称取重量可为0.060.14g;称取2.00g是指称取重量可为1.995 2.005g。12、药典附录包括制剂逾则、通用检测方法和指导原则。13、索引：？中国药典？在书末分列汉语拼音索引和英文索引。主要药典的英文缩写：美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。药品检验的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。取样的基本原则：均匀、，合理保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构，理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有：CLP:药品非临床研究质

4、量管理规范GMP:药品生产质量管理规范GSP:药品经营质量管理规范GCP:药品临床研究管理规范GAP:中药材生产质量管理规范15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量 。T=MBXb/aXC,16、F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度。17、系统适用性试验：最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。18、质量标准分析方法验证内容有：准确度，精准度（包括重复性，中间精密度和重现性）专 属性，检测性，定量限，线性，范围和耐用性。19、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般以回收率（）20、精密度：指在规定的测定条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近

5、程度。精密度一般用偏差、标准偏差、.相对标准偏差表示。21、检测限LOD:是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。一般指信噪比为3 : 1或2 :1。22、定量限LOQ:是指样品中被检测物能被定量测定的最低量。一般指信噪比为10: 123、药物杂质是指药物中存在的无治治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。24、药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即药物的生产过程引入和药物的贮藏过程产生。25、杂质按照性质分为一般杂质和特殊杂质。26、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。通常用百分之几表示。27、杂质限量计算公式：L=（CXV）/M X100%计算:1、

6、对乙酰氨基酚中氯化物的检查：取对乙酰氨基酚2.0g,中水100m1加热溶解后冷却, 滤过，取滤液25ml,依中国药典（附录）检查氯化物,所发生的浑浊与标准氯化钠溶液不得更浓。问氯化物的限量是多少？5.0ml （每1ml相当于10ug的CL）制成的对照比较。cvL二一其100% =X100% = 0.01%2.0 100溶解后，加醋酸盐酸缓冲液（PH3.5）问应取标准铅溶液多少毫升 （每1ml2、葡萄糖中重金属检查o取葡萄糖4.0g ,加水23m1 2ml ,依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五 相当于10ug的Pb） ?5 * I。二*二。二邛的 ）0 K 10 *3、甘油磷酸钠中种盐的检

7、查。取本品，依法？中国药典？第一法检查应取标准种溶液2.0ml （每 1m1相当于1闺的As）制备标准种斑,含种量不得过0. 0005%.问应取供试品多少克？CVxWO%CV 14 0晨工0初=0.4cL 5x10 三4、检查某药物中的种盐，取标准种溶液2ml（每ml相当于1g勺神）制备标准神斑，种盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少？一 CxV 1kW6x2 M 二，一二 一T-三 2gL 1乂105、硝酸的士宁中检查吗啡，方法为取本品适量加盐酸溶液（9 1000）使溶解成5ml,加亚硝酸 纳试液2ml,放置15分钟，加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液取无水吗啡2. 0mg加盐酸溶

8、 液（9 一 1000）使溶解成100m15.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。药典规定其 限量不得超过0.10%。问应取供试品多少克？s =k 1 oo%划些*H 。 E）二 s 0 I0J0%6、谷氨酸钠中重金属的检查：取本品1.0g,加水23m1溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml, 依法检查，与标准铅溶液（10仙gFb/ml）所呈颜色相比较,不得更深。已知重金属限量为百万 分之十，求算应取标准铅溶液多少毫升？V = xioo%CI 0 X I1.0,八, lOx I0c7、异烟肌片的含量测定：精密取本品0.2246g,置100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀滤过， 精密

9、量取滤液25ml,用澳酸钾液（0.01733mol/L）滴定，消耗此液15.79m1。己知每1ml滴定 液（0.01667mo1/L）相当于3.429mg异烟肌。求样品的百分含量。C=X= 00.2%w0.2246x25/100 x10008、硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1512g加冰醋酸7ml,溶解后，加醋酊3ml,结晶 紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的HCLO4液滴定至溶液显绿色，消耗HCLO4滴定液6.22ml , 空白试验消耗HCLO4滴定液0. 12ml。当知每毫升HCLO4滴定液（0.1mol/L）相当于专业 word可编辑.专业 word可编辑24.90mg的（C

10、20H21N2O2） 2 H2s04。计算硫酸奎宁的百分含量八史”。%=(622-032)x24.90 x20J512x03x 100% = 100.66%9、磷酸可重要中吗啡的检查：取本品适量， 钠试液2ml,放置15分钟，加氨试液3ml , 酸溶液（9 1000）使溶解成100ml） 5.0ml 量不得超过0.10%。问应取供试品多少克？加盐酸溶液（9 1000）使溶解成5ml,加亚硝酸所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg ,加盐用统一方法制成的对照液比较，不得更深。其限三 m 5 /Oe/ 0 Q 礼， 一-0 J 0%10、维生素C的含量测定：取维生素C供试品0.2106g,精密称

11、定，加新沸放冷的水100ml 与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,用碘滴定液（0.103mol/L）滴定，至终点时用去 23.13ml,按照每1ml碘滴止液（0.1mol/L）相当于8. 806mg的C6H8。6,计算出维生素 C的 百分含量百% s 1 00%0,103ir2 3. I 3 x 8.8 06 x0,21 0 6知识点 11、药物分析学的最目的是什么？药品检验工作的基本程序是什么？ 答：保证药品的高质、安全和有效。取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告 12、药物分析应该掌握的基本内容：药典的基本组成与正确使用；药物分析的基本概念和基本知识；分析样品前处理的基本方法及特点

12、；典型药物的鉴别、杂质检查和含量测定的基本方法；药物制剂分析 的基本内容和特点；药品质量标准制订的基本原则、内容和方法。13、氯化物检查法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑 浊液，与一定标推氯化事由溶液在相同条件下生成的氧化银浑浊液比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。问题讨论:标准氯化钠格液每1ml相当于10pg的C1。以50ml中含C1 0.050.08mg最佳；、加入硝酸强避免弱酸银盐四碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形 成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生良好的乳浊。14、铁益检查法：硫氟酸盐法原理：铁盐在盐酸性溶液中与硫鼠酸俊生成红色可溶性硫

13、氟酸铁配位离子 ,再与一定量标准 铁溶液用同法处理所呈的颜色进行比较。问题讨论:加入盐酸可防止Fe3+的水解；氧代剂 过硫酸俊既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+。15、重金属检查法第一法：硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物。是最常用的方法。原理：硫 代乙酸胺在弱酸性（PH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢与重金属离子生产黄色至 棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。注：最适PH3.03.5。第二法:适用于检查含芳环、杂环以及在水、乙醇中难溶,有机药物和重金属的含量。第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物，如磺胺

14、类、巴比妥类药 物等。第四法：徽孔滤膜法。适用于含25pg重金属及有色供试液的检查。16、种盐检查法:（一）、古蔡氏法原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量神盐反应生成具有挥发 性的神化氢,遇澳化汞试纸,产生黄色至棕色的神斑,与一定量标准种溶液所生成的神斑比较，颜色不得更深。问题讨论:五价种在酸性溶液中也能被金属锌还原为神化氢,但生成神化氢的速度较三价种慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价种还原为三价种；锌粒 及供试品中可能含有少量疏化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与澳化汞作用生成硫化汞 色斑，干扰实验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢；澳化汞试纸与神化氢作用较氯化汞试 纸灵敏，

15、但所呈种斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，并立即与标准种斑比较；能 溶于水，且不干扰检查的药物，直接依法检查。（二卜二乙基二硫代氨基甲酸银法（简称Ag（DDC）法）原理：金属锌与酸作用：产生新生态的氢，与药物中微量神盐反应生成具有挥发性的神化氢； 种化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，再与一定量标准种溶液同 法处理后得到的有色溶液进行比较。（三）、白田道夫法：作为有睇干扰时补充方法。17、干燥失重的内容物主要指：水分，也包括其他挥发性物质18、残留溶剂测定法：中国药典采用气相色谱法检查残留有机溶剂。19、溶液颜色检查法：目视比色法、分光光度法、色差计法。目的：控制药物中

16、有色杂质的 含量。20、溶液澄清度检查法目的：检测药物中的微量不溶性杂质澄清；供试品溶液的浑浊度等于 0.5级号的浑浊度标准液。21、灼烧残渣检查法用于控制有机药物和挥发性药物中存在的非挥发性的无机杂质。温度：700 C -800 C22、氧瓶燃烧法：是将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧 ，并将燃烧所产生的 待测物质用适当的吸收液吸收，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的方法进行鉴别，检查 或含量测定。23、仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口，硬质，玻璃锥形瓶，瓶塞应严密， 专业 word可编辑专业 word可编辑空心，底部熔封柏丝一根，柏丝下端做成网状或螺旋

17、状。24、吸收液的选择：多数是水或水与氢氧化钠的混合液，25、最常见的生物样品：血液(血浆、血清、全血)、尿液、唾液。26、巴比妥类药物：弱酸性：巴比妥类药物的母核环状结构中含有 1,3-二酰亚胺基团，使 其分子发生酮式-烯醇式互变异构；与重金属离子反应(如Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+) 与铜盐的反应：巴比妥类药物在叱噬溶液中生成烯醇式互变异构体，与铜离子叱噬溶液反应 生成稳定的配位化合物，显紫董色或产生紫色沉淀；含硫巴比妥类药物则呈绿色。27、巴比妥类药物的含量测定：澳量法是利用其不饱和健能与澳定量发生加成反应的原理来 进行。巴比妥与银盐首先称可溶性的银盐，继而生成难溶的二银盐。28

18、、水杨酸类代表药物：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸钠。29、水杨酸类结构特征与主要性质：酸性:酚羟基的性质：水解性;芳伯氨基的性质；紫 外及红外吸收的性质。30、水杨酸及盐在中性及弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫董。31、苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色 沉淀。32、阿司匹林与碳酸钠试液加热水解。33、重氮化一偶合反应(1)贝诺脂具有潜在的芬伯氨基。与亚硝酸钠试剂进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性&祭 酚偶合生成橙色沉淀(2)甲酚酸的甲醇溶液。与对一硝基苯重氮盐试液在 NaOH碱性条件下偶合生成橙色沉淀。34、阿司匹林中特殊杂质的检查答：溶液

19、的澄清度：系检查碳酸钠试液中不溶物；游离水杨酸：阿司匹林结构中无酚 羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则能与高铁盐作用反应呈紫董色，与一定量水杨酸对照液 生成的色泽比较，从而控制游离水杨酸的限量；易碳化物。35、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查：问氨基酚。36、贝诺酯中特殊杂质检查：对氨基酚。37、含量测定：（1）酸碱滴定法：（一）直接滴定法（水杨酸及阿司匹林的测定）,（二）水解后剩余滴定法：本法 为酯的一般含量测定方法、（三）两步滴定法（l）中和，（2）水解与测定。（2）亚硝酸钠滴定法（3）双相滴定法原理：利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置 于分液漏斗中进行

20、滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂（乙醴）层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全。终点清晰。同时可降低苯甲酸的离解度。38、为什么阿司匹林片要用两步滴定法测定含量 ？答：因阿司匹林片中加有少量约1%酒石酸或拘械酸作稳定剂，本品生产过程中也可能 发生水解，产生水杨酸和醋酸，这些酸都消耗氢氧化钠液，导致测定结果偏高。所以用标准碱液直 接测定有干扰，而采用剩余滴定法，测定过程两步进行。即（l）中和，（2）水解与测定。39、对氨基苯甲酸酯类药物因含有芳伯氨基，可发生重氮化一偶合反应。例:苯佐卡因、盐酸 普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺。注:盐酸丁卡因因没芳伯氨基故不会发生重氮化偶合反应

21、。40、酰胺类药物的主要化学性质有：水解后显芳伯氨基特性.水解产物易酯化酚羟基特 性，弱碱性，与重金属离子发生沉淀反应。41、对乙酰氨基酚和醋氨苯碉分子结构中具有潜在的芳伯氨基，在盐酸或硫酸中加热水解，也可发生重氮化偶合反应。生成的重氮盐与碱性B一蔡酚偶合生成猩红色染料。42、盐酸利多卡因，在酸性溶液中与氯化钻试液反应，生成亮绿色细小钻盐沉淀。43、羟肪酸铁盐反应：盐酸普卡因分子中芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，加执至沸后， 先是氧化成羟肪酸，再与三氯化铁作用形成配位化合羟肪酸铁，共溶液显紫红色随即变成暗 棕色至棕黑色；。44、对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查：A.乙醇溶液的澄清度与颜色.B有关关

22、物资（TLC法）； C对氨基酚检查法。（利用对氨基酚在碱性条件下课亚硝基铁氟化钠生成蓝色配合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查）45、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查采用（TLC法）。药典中规定检查水解产物对氨基甲酸：其限度不得超过1.2%46、芳胺类药物的含量测定：亚硝酸钠滴定法原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，用永停法或外指示剂 法指示反应至终点。测试的主要条件：A、加入适量澳化钾加快反应速度；B、加入过量的盐酸加快反应；C、室 温（1030C）下滴定；D、快速滴定法。（3）指示终点的方法：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示法

23、。药品标准中多用永停 滴定法指示终点。注：加入过量盐酸有利于：重氮化反应速度加快：重氮盐在酸性溶液中稳定；防止生成偶 氮氨基化合物。47、肾上腺素类药物要检查特殊杂质酮体。48、磺胺类药物具有芳伯氨基和磺酰胺基，所以为两性化合物。其中国磺酰胺基上的氢原子 胺磺酰基吸电子效应的影响，比较活泼，有一定的酸性。同时因分子中芳伯氨基具有重氮化偶合反应49、口比噬环药物鉴别试验：（一卜口比噬环的反应：沉淀形成反应，叱噬环开环反应。本反应适 用于叱噬环的a位无取代基的异烟肌和尼可刹米。A、戊烯二醛反应（Koning反应），B、二硝 基氯苯反应（vongerichten反应）。（二）酰胺基团的分解反应：A、

24、异烟肌、尼可刹米等无水碳 酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱竣降解，并有叱噬臭气逸出。B、尼可刹米与氢氧化钠试液共 热，即发生二乙氨臭氧，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。（三）酰肌基团的反应：（1）还原反应；（2）缩合反应。异烟肌中未取代的酰脏基与芳醛缩合形成黄色异烟腺。50、异烟肥药物中特殊杂质为：游离脏（TLc法）。51、叱噬类药物的含量测：（1）澳酸钾法，（2）非水滴定法：（3）紫外可见分光光度法。52、异烟肌的叱噬环具有碱性，可在非水溶剂中与高氯酸定量生成高氯酸盐，大多采用在冰 醋酸中用高氯酸的冰酷酸标准滴定，以结晶紫为指示剂。53、吩曝嗪类药物的性质：（1）紫外光谱特征，（2）强还原性，（3）

25、碱性。54、吩曝嗪类药物的鉴别：（1）紫外吸收和红外吸收光谱特征；（2）氧化反应；（3）与金属离子的络 合反应；（4）氯化物的鉴别反应。55、吩曝嗪类药物的有关物质检查：采用的是薄层色谱法（TLC法）。56、吩嚷嗪类药物的含量测定：（l）非水溶液滴定法：（2）铀量法、（3）紫外可见分光光度法：对 照品比较法，吸收系数法，萃取-双波长法。57、吩嚷嗪类药物原料大多以冰醋酸为溶剂，以结晶紫为指示剂.也有采用丙酮为介质，甲基橙 为指示剂或改用电位法指示终点的。58、铀量法的优点：稳定;不需指示剂；可对制剂进行分析。59、苯二氮卓类药物结构中的二氮条卓环为七元环，其环氮原子具有强碱性，但苯基的取代可使

26、其碱性降低。60、苯二氮卓类药物特殊杂质的检查.（1） ?中国药典？采用高效液相色谱对地西泮原料、薄层色谱法对其片剂的有关物质进行检查:三晚仓中有关物质的检查采用气相色谱法。61、苯二氮卓类药物的含量测定：（l）非水溶液滴定法：；（2）紫外-可见分光光度法；（3）高效液相 色谱法。62、咖啡因、茶碱均不显碱性，而显中性。63、生物碱类药物的特殊鉴别反应：双缩月尿反应，（2）Vitaili反应：（3）绿奎宁反应，（4）紫尿酸 胺反应;（5）Marquis反应。64、双缩月尿反应:是芳环具有氨基醇结构生物碱药物的特征反应。如？中国药典？中对盐酸麻 黄碱的鉴别。65、Vitaili反应:是阿托品、东

27、K着碱、山K若碱等托烷类生物碱均显K若酸结构的特正反 应。66、紫月尿酸胺反应：是咖啡因、茶碱等黄喋吟生物碱的特征反应67、Marquis反应:吗啡、乙基吗啡、可待因结构中含苯环的异唾咻生物碱的特征反应。68、生物碱类特殊杂质的检查:一、物理法：（1）颜色差异，（2）旋光性质的差异：对光选择性吸收差异。二、化学法：（l）生成沉淀：（2）呈色反应。三、色谱法:（l）TLC法，（2）HPLC法。69、生物碱类药物的含量：一、非水溶液滴定法；二、提取酸碱滴定法；三、紫外-可见分 光光度法；四、荧光分析法；五、高效液相色谱法70、非水溶液滴定法的原理：强酸滴定液置换出与生物碱结合的较弱的酸即 HH -

28、 A +HC10(. 肝，ClOjHA问题讨论：1、适用范围：本法主要测定kbl08的有机盐；当生物破的kb为108l010时，直选用冰酷酸作为溶剂 kb为10101012时，直选冰醋酸和醋酊的混合溶剂作为溶剂；kb 氢澳酸,硫酸,盐酸,硝酸；若置换出的酸，其酸性较强，则反应将不能进行到底，如测定 生物碱氢卤酸盐时，由于置换出相当强的氢卤酸影响滴定终点，一般处理方法是加入一定量的 醋酸汞的冰醋酸液。酷酸汞量不足时，可影响滴定终点而使结果偏低，过量的酷酸汞（13）倍 并不影响测定结果。3、指示终点的方法：因硝酸具氧化性，不能用结晶紫作指示剂，只能用电位指示剂法4、提取酸碱滴定法中问题讨论：1、磁

29、化试剂:常用的有氨水、碳酸氢钠、氢氧化钠。2、提取溶剂:常用的为氯仿 酸性染料比色法原理：H In；tH+BH + In 一 （BH -In）有机相问题讨论：1、水相PH值的最佳选择：PH过低，抑制了酸性染料解离。使In浓度太低，而影响了离子对 的形成，pH过高，有机碱药物呈游离子状态，使离子对的浓度也很低。选择一个最佳PH值应 使有机碱性药物和酸性染料全部以 BH-和In状态存在，是酸性染料比色法至关重要的试验条 件。2、酸性染料的选择；3、有机溶剂的选择：最常用的是氯仿。4、水分的影响：提取过程中，严防水分混入有机溶剂中2、抗生素的质量控制：方法主要通过鉴别、检查、含量（效价）测定三个方面

30、来判断其质量 的优劣。3、微生物检定法包括：比浊法、管碟琼脂扩散法4、伊内酰胺类抗生素性质：（l）酸性与溶解度：（2）旋光性（3）紫外吸收特性：（4）伊内酰胺的不 稳定性。5、青霉素族分子中的母核部分无共腕系统，没有紫外吸收，但其侧链酰胺基团上R基如具有苯 环或共腕系统，则可产生紫外吸收。6、伊内酰胺环是该类抗生素的结构活性中心，其性质活泼，是分子结构中不稳定的部分，其稳定 性与含水量和纯度有关系，且随PH和温度而有很大变化。青霉素水溶液pH6-6.8时较稳7H o7、高分子杂质按其来源杂质和内源性杂质多二类。前者包括蛋白质、多肽、多糖类杂质或抗生素与蛋白、多肽、多糖等结合物。这些杂质主要来源

31、于发酵工艺。后者系指抗生素的 自身聚合物。聚合物制药来源于生产过程，目前产品中外源性杂质目趋减少，因此对内源性 聚合物发热控制是当前抗生素中高分子杂质控制重点。8、青霉素类和头抱菌素类的含量测定；？中国药典？多采用高效液相色谱法进行含量测定。10、氨基糖甘类药物的鉴别：1、麦芽粉反应；2、坂口反应；3、硫酸盐反应；4、甫三酮反 应；5、N-甲基葡萄糖胺反应。11、麦芽酚反应是链霉素的特有反应。12、坂口反应为链霉素的水解产物链霉孤的特有反应。13、氨基糖甘类药物特殊杂质检查:?中国药典？采用薄层色谱自身对照法测定链霉素中链霉素B的含量专业 word可编辑专业 word可编辑专业 word可编辑

32、14、氨基糖甘类药物含测：？中国药典？采用微生物检定法测定链霉素原料及制剂的含量 15、庆大霉素在紫外光区无吸收。16、临床应用的庆大霉素是 C组分的复合物，主要组分为Cl、C2、Cla。？中国药典？采用高效 液相色谱法控制各组分的相对百分含量 。C1应为25%50% ; Cla应为15%40% ; C2+C2n 应为20%50%。17、维生素A,通常是指维生素A1 （视黄醇）。维A1是一种不饱和脂肪醇。18、维生素A含量测定（1）紫外分光光度法（三点校正法）原理主要基于以下两点：物质对光吸收呈加和性原理。在某一梓品的吸收曲线上，各波长 处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和。（2）杂质的无

33、关吸收在310-340nm的波长内几 乎成一条直线，且随波长的增长吸收度下降。19、波长选择：三点波长的选择原则为一点选择在维生素的最大吸收波长处。（即入1）其他两点选择在入 1的两侧各选一点（X3和？2）。第一法（等波长差法）：X3-而箱-论。中国药典的规定 规定维生素A醋酸酯时，入1=328nm、 入 2=316nm,闷=340nm, 入=123nm第二法（等吸收比法）:A22=A入3=6/7A X。中国药典规定，测定维生素A醇时，入1=325nm , 入 2=325nm ,入 3=334nm20、维生素E为a-生育酚。维生素E是游离生育酚的检查，药典采用硫酸铀标准液滴定，二苯胺 为指示剂

34、。21、维生素E的含测:近年来我采用气相色谱法，方法的专属性强、简便快速，适用于维E及制剂 的分析。22、维B1的性质：性状（2）溶解性（3）酸性（4）与生物沉淀剂的反应（5）硫色素反应（6）紫外吸23、硫色素反应（VBl特有）:原理：VB1在碱性溶液中，可被铁氟化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于 正丁醇（或异丁醇）中，显蓝色荧光。24、维B1的鉴别:硫色素反应、沉淀反应。25、维B1含量测定:非水滴定法：26、维C鉴别试验:硝酸银反应、2, 6二氯靛酚钠反应、碱性洒石酸铜反应（斐林试剂）。27、维C又称为L-抗坏血酸。维C具有技强的还原性,可抗氧剂。28、维C含量测定：一、碘量法；二、2, 6二

35、氯靛酚钠法；三、紫外分光光度法；四、高效液 相色谱法。29、肾上腺皮质激素：A环有4-3-酮基，为共腕体系，具有紫外吸收,C17位上有a-醇酮基，具有 还原性，有的药物C17位上还有a-羟基，代表药物有氢化可的松。30、雄性激素白母核有19个碳原子，本类药物在A环有44-3-酮基，具有紫外吸收，C17位上有 a-羟基，或由他们形成的酯，代表药物有睾酮。31、孕激素：本类药物在A环有44-3-酮基，C17位上有甲酮基，有的药物C17位上有a-羟基或 与酸形成的酯，代表药物有黄体酮。32、制剂与原料药的不同点是什么？答：1、制剂分析的复杂性。2、检查的分析项目及要求不同。3、对含量测定方法的要求不

36、同4、含量测定结果的表示方法及限度要求不同。33、重量差异检查：是指按规定称量方法测得片剂每片的重 量与平均片重之间的差异程度。34、崩解时限:是指固体制剂在规定的条件下全部崩解或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的 胶囊外，全部通过筛网所需时间的限度。35、溶出度：是指药物从片剂或胶 囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速率和程度。36、含量均匀度：是指小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含 量符合标示量的程度。37、凡检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异检查。38、糖类干扰的排除方法：（1）选用其它方法、（2）改用弱氧化剂。39、硬脂酸镁对配位滴定法和非水滴定法有干扰

37、。（l）硬脂酸镁对配位滴定法的干扰：在碱性溶液中（PH9.7）用配位法滴定法测定含量时，镁离子能 与EDTA形成稳定的配合物，从而使含量偏高。通常采用掩蔽的方法消除干扰或改用其他方 法。（2）采用非水溶液滴定法测定主药含量时，一般硬脂酸镁的干扰并不严重，如果主药的含量较少, 而硬脂酸镁的含量较大时，会造成干扰。常采用以下方法消除：用有机溶剂进行提取后蒸干 或部分蒸干后再进行非水溶液滴定：加入掩蔽剂以排除干扰。如采用草酸或洒石酸等有机酸 掩蔽；若片剂中主经含量很少时，为了消除硬脂酸镁 的干扰，可用紫外-可见分光光度法。40、无菌检查应在环境洁净B级下的局部洁净度A级的单向流空气区域或隔离系统中进

38、行，其 全过程应严格遵守无菌操作，防止微生物感染。41、热原检查和细菌内毒素检查均是控制引起体温升高的杂质，检查时选其中一种即可。42、注射剂中抗氧剂的干扰与排除：注射剂中常加入的亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、V6等对氧化还原 滴定法、重氮化法和紫外-可见分光光度法有干扰。排除方法：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂；加酸、加热分解法；加入弱氧剂氧化法（常 用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸）；利用主药与抗氧紫外吸收光谱不同来测定：提取法； 选用适当的波长测定。43、复方制剂：是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。44、我们把中药制剂按物态进行分类：液体制剂、固体制剂、半固体制剂。45、酒剂:是

39、指药材用蒸储浸提提取制成澄清液体制剂46、酊剂：是指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解出成的澄清液体制剂。47、取样的基本原则是：均匀、合理。48、中药的提取方法：萃取法:回流提取法连续回流提取法：浸提法:水蒸蒸储法;超 声提取法:超临界流体萃取。49、中药的纯化方法：液-液萃取；沉淀法；色谱法。50、生化药物一般系指从动物、植物及微生物中提取，还有用生物-化学半合成或现代生物技 术制备的生命基本物质及衍生物。51、生化药物的特点：生化药物来源于生物体是生命体的基本生化成分 ：相对分子量确 定：生化法确定结构，全过程的质量控制:生物活性的检查：安全性检查：效价（含量）测7H o52、安全性检查是生

40、物药物的一个重要检查项目，是保证药品安全、合理与有效的重要方面。 安全性检查的主要内容有 热源检查法和细菌内毒素检查法：异常毒性检查：过敏实验:降 压物质试验，无菌试验；致突变试验:生殖毒性试验。53、反相高效液相色谱法（RP-HPLC）可用于氨基酸和多肽的分析、蛋白质的分离。54、酶法包括两种类型：酶活力测定法和酶分析法。酶活力测定法是以酶为分析对象，目的在 于测定样品中某种酶的活力或活性，用酶活性单位和比活性表示：酶分析法是用酶用试剂测定 样品中酶以外的物质的含量。55、酶促反应的条彳生及影响因素：底物浓度:PH的影响;温度的影响；空白和对照实验。56、酶分法包括：总变量分析法（终点测定法

41、）和动力学分析法。57、制订药品质量标准，应遵循以下原则：坚持质量第一，充分体现 安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。安全有效先进性:针对性;完善性;规范性 58、药品质量标准的内容：一、名称；二、性状；三、鉴别；四、检查；五、含量测定:；六、 贮藏。59、？中国药典？凡例中规定：检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面”。60、杂质检查项目及其限度确定的原则：针对性；（2）合理性。61、含量限度的确定：（l）根据不同的剂型考虑；（2）1良整产的实际水平考虑：（3）根据主药含量考 虑。62、药品稳定性试验包括：（1）影响因素试验；（2）加速试验：（3）长期试验。63、制

42、订标准的前提：（1）处方组成固定；（2）原料稳定：（3）工艺稳定。.64、含量测定（中药）:是药制剂中君臣药、剧毒药、贵重药材的有效成分为主要测定指标。单选题：65、药物分析学科研究的最终目的（D）A、提高药物的生产效益B、提高药物分析学科的水平C、保证药物的纯度D、保证用药的安全、合理、有效。66、我国药典的英文缩写为（D）A、 BPB、CPC、 JP D、 chP67、巴比妥类药物在叱噬溶液中与铜叱噬试液作用，生成配位化合物，显绿色的是（C）A、苯巴比妥B:异戊巴比妥C、硫酸妥纳D、司可巴比妥68、包重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重 量差异为（C）A、 0.6mg B、0.5mg C、

43、 0.3mg D、 0.2mg69、含量均匀度检查时，数据处理后，那一指标为合格（B）A、 A+S15.0、 A+1.80SW5.0 C、 A+1.80S 15.0D、A+Sl5.070、以下那个药物有重氮化-偶合反应（D）A、盐酸丁卡因B、肾上腺素C、去甲肾上腺素D、盐酸普鲁卡因71、下列制剂需要检查含量均匀度（B）A、滴眼液、B、小剂量片剂C、软青剂 D、糖浆剂72、而检查酮体”的药物是（C）A氢化可的松B对乙酰氨基酚 C肾上腺素D硫酸奎尼丁73、药典规定盐酸普鲁卡因中应检查的杂质是（C ）A对氨基酚B游离水杨酸C对氨基苯甲酸D对苯二酚74、亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（B）A添加

44、Br- B生成NOBr C生成HBr 生成Br青霉素类分子中含有3个手性碳原子，头抱菌素类分子中含有2个手性碳原子。链霉素的化学结构由链霉胴、链霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成。简答题：75、巴比妥类药物的基本结构是什么？该类药物具有哪些化学特性？答：巴比妥类药物的基本结构是环状丙二酰月尿（巴比妥酸）。化学特性有：（l）弱酸性、（2）水解反应，（3）与重金属高子反应；（4）与香草醛反应：（5）紫外吸收光 谱特性。76、简述阿司片林原料中特殊杂质游离水杨酸的检查原理？答:阿司匹林结构中无酚羚基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则能与高铁盐作用反应呈紫董色，与 一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，从

45、而控制游离水杨酸的限量。77、酸碱滴定法测定阿司匹林片含量时，应采用哪种滴定方法？为什么？答：酸破滴定法测定阿司匹林片含量时，应采用两步滴定法。因为：阿司匹林片中加有少量约1%酒石酸或枸檬酸作稳定剂，本品生产过程中也可能发生水解，产生水杨酸和酷酸，这些酸 都消耗氢氧化钠液，导致测定结果偏高。所以用标准碱液直接测定有干扰，而采用剩余滴定法，测 定过程两步进行。即（1）中和，（2）水解与测定。78、简述氧瓶燃烧法的原理，及其用于卤素的鉴别、检查及含量测定的时吸收液的选择。答：原理为：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质用适当的吸收液吸收，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的方法进行鉴别，检查或含量测定。用于卤素的鉴别、检查及含量测定的时吸收液的常为水与氢氧化钠的混合液。79、常用的生物样品（体内样品）有哪些？答:常用的生物样品有:血液（血浆、血