热重实验报告

1、现代分析测试技术实验报告指导老师：成绩:实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名： 专业： 学号：一、实验目的掌握热重分析的基本原理初步掌握热重分析仪器的结构和使用。热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测 的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热 重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算 失去了多少物质，（如CaC2O4- H2O中的结晶水）。一种未知物可以通过该技术来 初步判断其结构组成。热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制

2、 单元、计算机等组成。如图1所示，由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转 换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。称重传感器输出的电 压信号送到信号放大滤波电路，进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模 数转换电路的信号。通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。三、实验仪器与试剂主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司）试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤仪器的校正皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；质量校正：每月至少1次，以确保TG两个质量范围及皮重的准确性；温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法 进行。操作步骤依

3、次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相 应的流量，并保证出气阀打开；选择适用的坩蜗，在电脑上打开对应的TG209F1测量软件，待自检通过 后，放入空坩蜗，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基 线文件(此时不用称重)编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩 蜗(同样要注意支架的中心位置)，将一水合草酸钙平整放入坩蜗，并放入炉子 中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；程序设定：平衡2 min升温至900 K (升温速率为1.5 K/min)；待样品温度降至100C以下时打开炉盖，拿

4、出坩蜗；按照(3) (4) (5)的步骤测定五水合硫酸铜。实验完成后，正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑 主机、显示器、测量单元、恒温水浴。五、数据分析与讨论(一)CaC2O4H2O的热重曲线从图2可以看出，一水合草酸钙分解分为三个阶段。首先，在80-190C阶段， 失重14.09%，推测失去一分子水；在365-500C，失重21.14%，推测失去一个 CO；在610-780C阶段，失重30.64%，为失去一个CO2；最后剩余31.74%，推 测为CaO。下表列出了一水合草酸钙热失重的实际失重与理论失重。温度/C失重理论失重83-18414.0912.33360-50021.1

5、419.17600-78030.6430.12通过上表所示，理论失重与实际失重基本一样，由此可知，所推测的结果正 确。综上可知，CaC2O4H 20晶体在热重分析过程中失重三次，发生了以下三个 反应：CaC2O4 H20 加, CaC2O4 + H20 fCaC204 加热 CaCO3 + CO fCaCO3 加热 CaO + CO2 f图3五水合硫酸铜的热重图从图3可以看出，五水合硫酸铜分解分为四个阶段。首先，在40-80C阶段， 失重13.92%，推测失去两分子水；在114-140C，失重14.69%，推测失去两分 子水；在220-260 C阶段，失重7.39%，又失去一分子水，在645-

6、830 C阶段，失 重31.30%，为失去SO3；最后剩余32.30%，推测为CuO。下表列出了五水合硫酸铜热失重的实际失重与理论失重。温度/c失重理论失重40-8013.9214.40108-14014.6914.40200-2607.387.20640-83231.3032.02通过上表所示，理论失重与实际失重基本一样，由此可知，所推测的结果正 确。综上可知，CaC2O4H 2O晶体在热重分析过程中失重四次，发生了以下四个 反应：CuSO4 . 5H2O 加热 CuSO4 . 3H2O + 2H2O fCuSO4 . 3H2O 加热 CuSO4 . H2O + 2H2O fCuSO4 .

7、H2O 加热 CuSO4 + H2O fCuSO4 热热 CuO + SO3 f六、思考与讨论影响该实验的因素。答：制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则 应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀；晶片模糊，表示晶体吸 潮，水在光谱图3450 cm-1和1640 cm-1处出现吸收峰。热重法测定，试样量要少， 一般25mg。热重分析中，升温要缓慢，以减少温度滞后情况。热重分析中升温速率过快或过缓对实验有什么影响？答：热重分析过程中，如果反应升温速率过快，反应进行的速度也很快， 有可能在同个时间内会进行多个反应，这样就不能准确的得到物质的反应特性及 热稳定性。要是温度升高的太慢，不仅浪费时间，而且有可能产生副反应。简述热重分析的特点及局限性。答：热重分析的特点：使样品处于程序控制的温度下,观察样品的质量随温 度或时间的函数，从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信 息。局限性：测量过程中由于有可能进行多个反应，还是有些不准确。实验受浮 力、实验盘、挥发物的冷凝、升温速率、气氛、试样质量等因素的影响。七、意义热重分析法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的 速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化 过程。两者结合，可以初步判断出未知