玉米淀粉检验标准操作规程

1、3.2外来物质标准操作规程文件编号页 码共11页第1页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版 次制定人制定日期年 月日审核人审核日期年 月日批准人批准日期年 月日颁发部门颁发日期年 月日执行部门生效日期年 月日分发部门：取代：目 的：建立玉米淀粉检验标准操作规程范 围：玉米淀粉的检验责任者：内 容：.性状操作方法取本品，置明亮光线下，目视口尝法检测。称取供试品适量，于25c 2C分别用水和乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。结果与判定本品为白色或类白色粉末。本品在水或乙醇中均不溶解，判为符合规定。.鉴别仪器与用具显微镜、偏振片、载（盖）玻片、烧杯、电炉。试药与试液甘油醋

2、酸试液、碘试液。操作方法取本品约1.0g,加水15ml,煮沸，放冷，观察。取上述凝胶状物约1ml,加碘试液1滴，观察，加热后观察。取本品，用甘油醋酸试液装片（中国药典2015年版四部通则2001）,在显微镜下 观察。标准操作规程文件编号页码共11页第2页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次记录记录观察到的现象。结果判定本品煮沸放冷，即成类白色半透明的凝胶状物，判为符合规定；本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色，判为符合规定；本品在显微镜下，淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为530小成脐点中心性, 呈圆点状或星状；层纹不明显。在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于

3、颗粒脐 点处。判为符合规定。. 检查酸度仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（4.0）、磷酸盐标准缓冲液（6.86）。操作方法取本品4.0g，加水20ml,振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，以玻璃电极为指示 电极，用酸度计进行测定。注意事项测定前核准仪器时，应选择与供试液 pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液较正仪器后， 应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过土 0.1。每次更换缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。结果与判定PH值在4.57.0范围内，判为符合规定；PH值不

4、在4.57.0范围内，则判为不符合规定。标准操作规程文件编号页码共11页第3页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次仪器与用具显微镜、载（盖）玻片。试药与试液甘油醋酸试液。操作方法取鉴别2.3.3项下装片，在显微镜下观察。结果判定不得有其他品种的淀粉颗粒，判为符合规定.二氧化硫仪器装置如二氧化硫残留量测定装置图所示。国二零化成物替R洲定1招装餐如图用国产29标准磨口蒸储装置一套。A为两颈圆底烧瓶1000ml;B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口；另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计试药标准操作规程文件编号页码共11页第4页文件名称玉米淀粉检验

5、标准操作规程版次盐酸（6mol/L）、淀粉指示液、氢氧化钠标准滴定液（0.01mol/L ）操作方法精密称取本品约10g,置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300400ml,打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一导气管置于100ml锥形瓶底部。 锥形瓶内加入3%i氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以 下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml）,并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点：如超过终点，则应舍弃该吸收溶液） 。开通氮气， 使用流量计调节气体流量至约 0.2L/min :打开分液漏斗C的活塞，使

6、盐酸溶液（6mol/L） 10ml流入蒸储瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L ）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将实验结果用空白实验校正。计算 计算公式：（A-B）XCX 0.032 X 106X= X100%WX100式中，X为供试品中的二氧化硫残留量，100%A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml;B为空白消耗滴定液的体积，ml;C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，0.01mol/L ;W为供试品白重量，go0.032为每1ml氢氧化钠7定液（1mol/L）相当的二氧化

7、硫的重量，g。结果判定本品含二氧化硫不得过0.004%,判为符合规定。氧化物质仪器与用具分析天平、具塞锥形瓶、离心机、碘量瓶、滴定管。3.5.4.2 计算标准操作规程文件编号页码共11页第5页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次试药与试液冰醋酸、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L )。操作方法取本品4.0g,置具塞锥形瓶中，加水50.0ml,密塞，振摇5分钟，转入50ml 具塞离心管中，离心至澄清，取 30.0ml上精液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾 1.0g,密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L )滴定至蓝

8、色消失。滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L )相当于34仙g的氧化物质(以过氧化氢计)。记录记录供试品的取用量，硫代硫酸钠滴定液的消耗量。结果判定本品消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L )小于或等于1.4ml (0.002%),判为符合规定；若大于1.4ml,则判为不符合规定。干燥失重简述药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。仪器与用具烘箱(最高温度300C,控温精度士 1C)、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。操作方法称取本品25g,置

9、干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称重，在130c干燥90分钟，取出，置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。记录与计算记录记录干燥的温度，称量的数据，计算和结果等。标准操作规程文件编号页码共11页第6页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次计算式干燥失重 = m1 m2 m3 X 100% m1式中：mi供试品的重量；m2恒重称量瓶的重量；n 称量瓶与供试品干燥后的总重量。结果与判定计算结果，按有效数字修约规程修约，减失的重量不得过14.0%,判为符合规定。灰分仪器与用具培竭、分析天平、高温炉、干燥器。操作方法取本品约1.0g,置炽灼至恒重的培竭中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐开高温度至6

10、00700C ,使完全灰化并包重。记录与计算t己录记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，地竭、残渣及培竭的恒重数据，计算和结果等。计算计算公式灰分（为 =G2一G0 X 100%G G。式中：G。培竭恒重重量；G炽灼前培竭与供试品的总重量；G炽灼后培竭与供试品的总重量。结果判定计算结果，按有效数字修约规程修约，遗留残渣不得过0.3%,判为符合规定。标准操作规程文件编号页码共11页第7页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次重金属简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。由于在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。仪器与用具纳氏

11、比色管25ml。试药和试液标准铅溶液精密称取在105c干燥至恒重的硝酸铅0.1599g ,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中，加水称释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10以审勺Pb）。硝酸、盐酸、硫代乙酰胺试液、氨试液、酚吹指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）。操作方法供试溶液的制备取本品1.0g ,加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚吹指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比

12、色管中，加水稀释成25ml。对照溶液的制备取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2ml,置水浴上蒸干 后加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2ml与水15ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准 铅溶液2ml,加水稀释成25ml。检验方法在两管中分别加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下 透视，比较两管的颜色。注意事项标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。0.000010标准操作规程文件编号页码共11页第8页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次硫代乙酰胺试液

13、与重金属反应的最佳 PH值是3.5 ,故配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以 2ml时呈色最深，硫代乙酰胺 试液显色剂最佳显色时间为2分钟。炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属 转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚吹指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）,使供试液的PH值调节至3.5。记录与计算记录记录样品的取样量、标准铅溶液的取用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。计算重金

14、属限度计算标准铅溶液体积 ml标准铅溶7浓度 g/ml重金属限量（%X 100%例：进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金 属限量。供试品量g2.0 0.000010=X 100%1.00.0020% = 20 ppm标准铅溶液取样量计算根据取供试品量及限量计算。例：取供试品1.0g,依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，应取标准铅溶液(10wgPb/ml)多少毫升?重金属限度 供试品重g标准铅溶液浓度 g/ml二 0.000020 1.0标准操作规程文件编号页码共11页第9页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次=2.0 ml结果判定供试溶液与对照溶

15、液比较，供试溶液浅于对照溶液（含重金属不得过百万分之二十），判为符合规定；供试溶液深于对照溶液，则判为不符合规定。铁盐简述本法系利用硫氟酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氟酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。仪器与用具纳氏比色管50ml。试药与试液标准铁溶液的制备称取硫酸铁钱FeNH （SO） 2 12HO0.863g ,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取 贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10八的 Fe）0操作方法供试液的制备取本品1.0g,置于具

16、塞锥形瓶中，加稀盐酸 4ml与水16ml,强力振摇5分钟，滤过，用适量水洗涤，合并滤液与洗液置 50ml纳氏比色管中，加过硫酸俊 50mg用水稀释成 35ml。对照液的制备取标准铁溶液1.0ml,置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml,过硫酸俊50mg用水稀释 使成35ml。向上述两管内，加30%（鼠俊溶液3ml,再加水至50ml,摇匀；以白色背景， 观察比较所产生的颜色。注意事项标准铁贮备液应存放阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用标准操作规程文件编号页码共11页第10页文件名称玉米淀粉检验标准操作规程版次3.8.6 记录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果

17、。结果与判定供试溶液与对照液比较，不得更深（0.001%）,判为符合规定。微生物限度检查操作方法照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法；控制菌检查法进行检测。需氧菌计数操作取1:10的供试液2ml注入2皿，每皿1ml,每个皿加入约15-20ml 的胰酪大豆陈琼脂养基，随即转动，使供试液与培养基混合后，置水平台待凝，凝固后 将平皿倒置于3035c培养箱中培养5天。霉菌酵母菌计数操作：取 1: 10的供试液2ml注入2皿，每皿1ml,每个皿加入 约15-20ml的沙氏葡萄糖琼脂培养基，随即转动，使供试液与培养基混合后，置水平台 待凝，凝固后将平皿倒置于2025c培养箱中培养7天。大肠埃希菌检查：取1: 10的供试液10ml,置胰酪豚大豆液体培养基100ml中混 匀，3035c培养1824小时，取上述培