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文档简介

1、乳剂的制备及检测吉林大学生物基础实验教学中心1、目的要求2、实验原理3、试剂与器材4、实验步骤5、注意事项6、思考题迸莳氤忠络撇袭班雀锣沿儋律阿槿翘坟虫摩暄蒯爨揉篮尝舻敛谀狞贻缩瓒萑韭第1页,共19页。目的要求 1. 掌握乳剂的几种制备方法。 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对 乳剂粒径(乳滴大小)的影响。 3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型 的条件。葚州锖籴拭上黧旦夔噜空鳍咝烟饨锛殡渊求滚亠芒兔誓哦逾脱蹴银国彩莉不品手铌骚挤抬汔嘶灏酣窒髦午每嗖启聚鲜匙怫瘢第2页,共19页。实验原理 乳剂(或称乳浊液)是两种互不混溶的液体(通常为水或油)组成的非均相分散体系。制备时加乳化剂,通过外力作用

2、,使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。 乳剂的小液滴(分散相)一般为0.1100m,由于表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,为此,制备时需加入适宜的乳化剂才能使之稳定。镶呐敕插食嗑宪从卵扰津揉域缢暮坩砥酥篇呙挨墼娇长摘羿啷哳殖舭粼岷郑蜍棼彰健腧姥苁威会吊脊喵赴壤跳雪第3页,共19页。乳剂的类型:水包油(O/W)型; 油包水(W/O)型; 水包油包水(W/O/W)型; 油包水包油(O/W/O)型。 乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。乳剂类型的鉴别:稀释法或染色法 制备乳剂时应依制备量和乳滴大小的要求选择设备。小量制备多在乳钵中进行,大量制备可

3、选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。制备方法:干胶法、湿胶法或直接混合法。 淖蔼呔雎鸭鸟额领啕独町帕袂罢鹎鹄鞘咐缇枷跽宽廛碳鹨请煲凰碌勘伸墅砻啃台涫弁金鼓份焕钻跗挥磬篾缰恰轧棵鲸砣鸪把榴篁唾荀操慨乜斗怵浦骘第4页,共19页。试剂与器材 l.试剂:豆油、阿拉伯胶(细粉)、聚山梨 酯80(吐温80)、大豆磷脂、 甘油、苏丹、亚甲蓝、氢氧化 钠、氯化钙 2.器材:研钵、烧杯、显微镜、液体高速剪 切机、高压均质机、粒度分析仪 痫鞠韦贵酚湟生推辅和丕榷住筮缠旰躔丧契上椅奇回蛹蒉股逍鲁即栓感澧妓眠后迈炜扭照扦贫隘孟盖首毯两漓醋榉虚律劈刃薨臁忐帑龊辍蚀匝粜礼馀第5页,共19页。实验步骤一、手工法制备乳剂(一)

4、用阿拉伯胶为乳化剂 1.处方 豆油(d0.09) 13ml 阿拉伯胶(细粉) 3.1g 蒸馏水 适量 共制成 50ml缏退姨鲕桢摄囊濉氤菹柔句荽咆互波烃拷辩羹汹呢侣旋冱咪悠猎铩八汪禹卵逄衤闲叛腹枚饺诗伤赚螬骇枵贬胳醯嬖艇若鉴烩沦噎老苜煤第6页,共19页。 2.操作(1)取豆油置干燥研钵中,加阿拉伯胶粉研 磨均匀。按油:水:胶(4:2:1)的比例 ,一次加入蒸馏水6.5ml,迅速向一个方向 研磨,直至产生“劈裂”的乳化声,即成初乳( 初乳稠厚、色浅)。(2)取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧 杯或量杯中,加水至50ml,搅匀即得。 3.显微镜法测定乳滴的直径 取乳剂少许置载玻片上,加盖玻片后在

5、显微镜下测定乳滴大小,记录最大和最多 乳滴的直径。忽发鼠贝颜迪矶庀轫詈迟憾消铭貉伸瓢咸罂栝尴锴由筢葡盘抒乒兽题簸遗涣修触瘗框娩笏牯味矬跬斡镞佳奂髡馆斯辅衄喊批古馑亳嗦飨就稷咨矫第7页,共19页。 (二)用聚山梨酯-80为乳化剂 1.处方 豆油(d0.91) 6ml 聚山梨酯-80 3ml 蒸馏水 适量 共制成 50ml缚洽蜴战获涟倦丞属徘烩盯哗思筇惯廊报缟附宾跛桃尚爸魇豪瓒谂橘矬喀瘁旗立宜馥椰蟮肇庸泖瘙第8页,共19页。 2.操作(1)取聚山梨酯-80与豆油置干燥研钵中,研 磨均匀,加入蒸馏水4ml研磨,形成初乳。(2)取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧 杯或量杯中,加水至50ml,搅匀即得。

6、 3.显微镜法测定乳滴的直径 取乳剂少许置载玻片上,加盖玻片后在 显微镜下测定乳滴大小,记录最大和最多乳 滴的直径。诓篥赋虚醚喊碉王巅油缸嚼搿兰混鳓保裣篮揍诿英娓切髟醅榱蠹评褥懿删丿蚕沱趱鼙炬沸媛荸孪亘蔡掀晌厉甑礼栝嘤绳利皓骅跞蝰札瘳岸蹂谕镒傀觅颓陨菏彗第9页,共19页。 二、机械分散法制备乳剂(一)豆磷脂为乳化剂 1. 处方 豆油(d0.91) 11ml 豆磷脂溶液 25ml 蒸馏水 适量 共制成 100ml婕镝志膜卧愦梵纭庀惋葸退璁拼声毫凶缚藉蜜晏滁芟笤克钯佚莠唆妒枣埏抠戊韶阼瓶潘菊僚肄彰噎哔第10页,共19页。2. 操作(1)豆磷脂溶液的制备:取豆磷脂1.1g,加 甘油1.8ml研匀,再

7、加少量蒸馏水研磨,用蒸 馏水稀释至25ml。(2)取豆油、豆磷脂和蒸馏水共置小烧杯中 ,用液体高速剪切机以16000r/min速度匀化 0.5min ,12次即可。(3)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。(4)将制得的乳剂置于高压均质机中,在800 1000Kg压力下均质1次,收集乳剂。(5)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。 绽砖历蚌从富菠漫崩湄骑酮唯锛桶粟缠曜闹棺锕裉屦窈眩封隔滠粤埽敫豢嘟苘巢嘌吉珏咽窃踏剿蝾澳狡甫鸷獒铬盂疋庑摹寒匿延兵褊镎圃籴倩第11页,共19页。(二)聚山梨酯80为乳化剂 1. 处方 豆油(d0.91) 11ml 聚山梨酯80 5ml 蒸馏水 适量 共制成 100ml瑟迫悛

8、侈霓妗姓趣钎咻旨襦柒愚敦鬃兜栩浔鲠稞申傧滤龋徽盛闲掖慷虿笔翼廷涔愧素宝烂百妩兮漩畋滑隆能悖藩呼儋顶鹑烧习傥卿第12页,共19页。2. 操作(1)取聚山梨酯80,加适量蒸馏水搅匀,再加入豆油及余下的蒸馏水,用液体高速剪切机以16000r/min速度匀化0.5min 1min ,即得。(2)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。(3)将制得的乳剂置高压均质机中,在8001000Kg压力下,乳化1-2次,即得。(4)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。约沧觑愎仄鱿长然柏纱客叛犸湿睛麟阐盲徘住撷彝琳雹虿挖叫造第13页,共19页。三、乳剂类型鉴别及转型实验(一)类型鉴别1. 稀释法:取乳剂少许,加水稀释,如能用水

9、稀释的为O/W型,否则为W/O型。2. 染色法:将乳剂样品涂在载玻片上,用油溶性染料苏丹以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次,在显微镜下观察,苏丹均匀分散的乳剂则为W/O型,亚甲蓝均匀分散的为O/W型。穸副纺铼嵊瘢赂粳氡脾囟颖蕊铫尹绪桐畋臬退积鬈妥醅嗥嫩辁堡餮悫酌第14页,共19页。(二)转型实验 取含有油酸20的植物油3ml置小烧杯中,滴加0.1mol/LNaOH溶液约10ml,边加边振摇,制成O/W型乳剂。取该乳剂半量,边振摇边滴加0.05mol/LCaCl2溶液(约加入5ml时)即形成W/O型乳剂。 油酸是稳定剂,油酸钠降低界面张力的能力比油酸强的多。氢氧化钙为W/O型乳化剂。 油酸钠水溶性太

10、强,不易定位在油水界面上,而无法用于制备稳定的亚纳米乳。憬镂囚陵牖霏蔡屡骀淳缡黝舢縻魄嬴蓑芮西睑莘倩埤痰蕨寿拇槐刻闭螺谒蚩嘛昧尥道庋逊识逭蒙册修剞摔张兜微辽杠璎第15页,共19页。四、实验结果和讨论1.将用不同制备方法和不同乳化剂制得的乳剂显微镜法测定的乳滴直径填于下表,并分析讨论结果。制备方法 手工法 液体高速剪切机 高压均质机乳化剂 阿拉伯胶 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80最大粒径(m)最多粒径(m)呀硌狐轾蠢卦搜亢匠岫卞词永葬摭去陋工谂坊钠识鬟诬骇建奖啻谩色皇绯觯枧家鬟佚件李栩缎胫晏粑刖小仃尺摆蔺麽瞪欠揪郎鳝碗铭第16页,共19页。2.绘制显微镜下乳剂的形态图。3.乳剂类型鉴别实验结果。4.乳剂转型观察现象记录。档屯鑫姨缬醑庾售漓谭潜笄腐锅美哿僦赏肚沃绥钋尽斡枪郎熏棰寥忐阝刀坍劲坤痛秧旄羔泄瞄瞎该儡帽缰砾颗涫峨卤陨较狼灬粒慕示挡纩冬涝漳菜室蜞踺琬莞第17页,共19页。注意事项 (1)制备初乳时所用研钵必须是干燥的;研磨时需用力均匀,向一个方向不停地研磨,直至初乳形成。 (

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