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文档简介
1、三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法1、测量过程描述:通过对测量过程的描述,找出不确定度的来源。内容包括:测量内容;测量环境条件;测量标准;被测对象;测量方法;评定结果的使用。不确定度来源:对被测量的定义不完整;实现被测量的测量方法不理想;抽样的代表性不够,即被测样本不能代表所定义的被测量;对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境的测量与控制不完善;对模拟式仪器的读数存在人为偏移;测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性;测量标准或标准物质的不确定度;引用的数据或其他参量(常量)的不确定度;测量方法和测量程序的近似性和假设性;在相同条件下被测量在重复观测中
2、的变化。2、建立数学模型:建立数学模型也称为测量模型化,根据被测量的定义和测量方案,确立被测量与有关量之间的 函数关系。被测量7和所有个影响量X,0=1,2,.,n)间的函数关系,一般可写为Y = f (X,X2,Xn)。若被测量Y的估计值为y,输入量X的估计值为x,则有 = f(x ,x ,x九有时为简化ii12 n起见,常直接将该式作为数学模型,用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。建立数学模型时,应说明数学模型中各个量的含义。当测量过程复杂,测量步骤和影响因素较多,不容易写成一个完整的数学模型时,可以分 步评定。数学模型应满足以下条件:1)数学模型应包含对测量不确定度有显著
3、影响的全部输入量,做到不遗漏。2)不重复计算不确定度分量。3)选取合适的输入量,以避免处理较麻烦的相关性。 一般根据测量原理导出初步的数学模型,然后将遗漏的输入量补充,逐步完善。3、不确定度的A类评定:(1)基本方 一一贝塞尔公式(实验标准差)方法在重复性条件下对被测量X做n次独立重复测量,得到的测量结果为x 0=1,2,.,n)。则X的ix = 最佳估计值可以用n次独立测量结果的算术平均值来表示:n 。根据定义,用标准差表示的不确定度为标准不确定度。于是单次测量结果的标准不确定度可用贝塞尔公式表示:若在实际工作中,采用n次测量结果的算数平均值作为测量结果的最佳估计值,则平均值的标 准不确定度
4、为:u = S =J一二(Y -Y)2。(为(Y)丫 (n -1)i i=1 u(x )和u(x)的自由度都为n-1。 i显然,采用m次测量结果的算数平均值作为测量结果的最佳估计值,比单次测量结果更可 靠,因此,算术平均值的标准不确定度(实验标准差)比单次测量结果的标准不确定度(实验标准 差)小。在使用贝塞尔公式时,要求n应比较大。JJF1033-计量标准考核规范中规定,在进 行计量标准的重复性测量时,要求测量次数n 10。如果通过n次重复测量得到的单次测量结果的标准不确定度(实验标准差),可以保持相当 长时间不变,若出现测量结果是m ( m可能比较小)次重复测量的算术平均值,则该平均值的标
5、准不确定度(实验标准差)为:u(A)=由=Jmhi(YY)2。i=1(2)合并样本标准差sp (x)方法若在实际工作中,在重复性条件下,对被测量X做n次独立测量,并有k组这样的测量结 果。由于各组之间的测量条件可能会稍有不同,因此不能直接用贝塞尔公式对总共nxk次测量 计算标准不确定度(实验标准差),而必须使用合并样本标准差sp(x,),公式可表示为:1nu = S(Yk)P (Yk)E左气一Yj)2j=1 i=1式中X.是第j组的第i次测量结果,七是第j组的n个测量结果的算术平均值。合并样本标准差也称为组合实验标准差。而且每组包含的测量次数相同,合并样本若已分别算出k组测量结果的实验标准差S
6、j (气),糙,(气) 标准差Sp (X )可表示为:Sp (X ) = j=1 k合并样本标准差sp(X)应该采用方差的平均值,即合并样本方差七2(土)等于各组样本方差s.23)的平均值。若各组所包含的测量次数不完全相同,合并样本标准差sp(Xi)表示为:|(n -1)s 2(x ) Sp(Xi)=: j=1 ,。式中n.为第j组的测量次数。j=i j以上计算得到的合并样本标准差仍是单次测量结果的实验标准差。若实际工作中最后给出的测量结果是由h次测量结果的算术平均值,则该平均值的实验标准差为:s( X)=里呈 vh(3)极差法在重复性条件下,对被测量X做n次独立测量,n个测量结果中最大值与最
7、小值之差R称为极 差,在可以估计被测量X接近正态分布的前提下,单次测量结果七的标准不确定度(实验标准差) 可表示为:式中级差系数C如下表,其值与测量次数有关:n23456789101520C1.131.692.062.332.532.702.852.973.083.473.73 一般在测量次数较少时采用该法。(4)最小二乘法当被测量X的估计值是由实验数据通过最小二乘法拟合的直线或曲线得到时,则任意预期的 估计最,或拟合曲线参数的标准不确定度均可以利用已知的统计程序计算得到。一般来说,两个物理量X和7之间的关系问题,且估计值x和y之间有线性关系y = a+bx。对x和y独立测得n组数据,其结果为
8、(x ,y ),(x ,y ),-,(x ,y ),且n2。同时假定x的测量不确定度1122n n远小于y的测量不确定度(即x的测量不确定度u(x)可以忽略不计),则可利用最小二乘法得到参数a,b (拟合直线方程的截距和斜率)以及它们的标准不确定度u(a)和u(b)。由于测得的y,存在误差,因而通常y,2a+bx,,于是y=a+bx的误差方程可以写为:v = y - (a+bx )v = y - (a+bx )v = y - (a+bx )将上列各等式两边平方后相加,可得残差v,的平方和为:lLvi2=Xy,-(a+bx,)2 TOC o 1-5 h z ,=1,=1v 2,=1为使残差v,的
9、平方和 v 2达到最小值,必须使上式对a和b的偏导数同时为零。于是由88v 2名 2i iM= 0和一M= 0dadbd工y - (a+bx )1 HYPERLINK l bookmark42 o Current Document I=-2E (y - abx ) = 2na+2nbx2ny=0和,=1。 y, - (a + bx. )2yxy = 0,=1i,=1m=-2Z(y abx )x =2nax+2bZx2 2工=1na+nbx 一 ny=0得到联立方程:( 。元+b乙2-Xxy = 0ii ii=1i=1对a求解得:a = y -bx ;Ex y -nx y、.J对b求解得: ny
10、 .-nbX.X+bLx2 -2Lx y = 0,于是b = i=i 1 i=i Ex 2-nxxii=1 TOC o 1-5 h z 假设 S =E(x -x)(y -y)=E(x y -x y+x.y)=Lx y -nx.yxyiii i ii ii-1i=1i=1xyS =E(x.-X)2 =E(x.2-2xX+X.X)=Ex.2-n(X)2。最后得到b = I =1I =1I =1XX于是y的实验标准差s(y)为:将a,b的值代回误差方程,可求得残差七和残差的平方和”。i=1E (V - v)2s(y) = : i=1 n-2 。通过计算a和b的方差,可以得到它们的标准不确定度为:u
11、(a) = s(a) = s.寸乙X 2ini=inSXX而参数。和。是由同一组测量结果计算得到的,因此两者之间理应存在一定的相关性,由于s 2一y = a+bx,对等式两边求方差后得到:一 =V(a+bX) =V(a)+V(bx)+2q (a,bX) n=s 2(a)+(X )2 s 2(b)+2r (a,b). s(a). xs(b)n 于是a和b之间的相关系数r(a,b)为:r(a,b)=Ex2iEx2i _ s 2_ s 2=s 2. -i-s+(X )2.+2r (a,b). X .XXXXXXEx 21-一-性 s -Ex2-n(x)2nS S xx i-nxi=-2 x XXXX
12、今2x22X . iS nXX在r轴上拟合值y o的标准不确定度当对X进行测量,测得值为X,并通过参数a和b得到拟合值y时,可以计算出y的标准不确 000定度u (%)。测得值X与拟合值y之间满足关系:y = a+bx。 0000i -4=1 nSSxx xxs2 s 2 x xs 0 xx其方差为:V(y ) =V(a)+x 2V(b)+2x (a,b)s(a)s(b)-nX 由于2x r(a,b)s(a)s(b) = 2x一 s:n曰-是:n -,s 2 L x 2u (y ) TL-1 + *nS SxxxxL i=12s2x x ,S + n(x)2 x 2 2x xxr=气ft+亏一
13、可将上式简化后得到:在X轴上拟合值x0的标准不确定度当对y重复测量p次,得到y的平均值y,并通过参数a和b得到拟合值x0时,同样可以求出x 的标准不确定度u = Sj1 +1 + 土也2。(x0) b V p n Sxx4、不确定度的B类评定获得B类评定标准不确定度的信息来源:以前的观测数据;对有关技术资料和测量仪器特性了解和经验;生产部门提供的技术说明文件;校准证书、检定证书或其他文件提供的数据、准确度的等级或级别、误差限等;手册或某些资料给出的参考数据及不确定度;规定实验方法的国家标准或类似文件中给出的重复性限或复现性限。信息来自校准证书或检定证书自校准证书或检定证书给出的误差为扩展不确定
14、度,根据扩展不确定度和标准不确定度之间的 关系,可求出标准不确定度:u ( x ) = :x )信息来自测量仪器的误差标准不确定度为:u (x) = = 3,式中A为仪器的误差。信息来自测量仪器的分辨力标准不确定度为:= 0.298,式中5为仪器的分辨力。信息来自数据修约标准不确定度为:u(x) = 0.295,式中5为数字修约。 信息来自方法中的重复性限标准不确定度为:u(x) =二,式中r为重复性限。2.83(6)信息来自方法中的复现性限标准不确定度为:u(x)=曾,式中R为复现性限。2.835、合成标准不确定度灵敏系数匕和不确定度分量根据各输入量的标准不确定度u(x,以及由数学模型或实际
15、测量得到的灵敏系数匕,就可以 得到对应于各输入量的标准不确定度分量u (y)。u (y)=cu(x )。iii i灵敏系数c,可由数学模型对输入量了,求偏导数得到:c =;。i当无法得到灵敏系数的可靠数学表达式时,灵敏系数也可以有实验测量得到。在数值上它等于 输入量了变化一个单位时,被测量y的变化量,即后者与前者的比值。输出量等于各输入量加和的数学模型的合成标准不确定度输出量合成标准不确定度uc(y)可表示为各输入量标准不确定度分量u(y的合成方差的正平 方根:ii=1输出量等于各输入量相乘的数学模型的合成标准不确定度输出量合成相对标准不确定度ujy)可表示为各输入量相对标准不确定度uJX的合
16、成方差的 正平方根:u i(y) = u(x )。 i=1u (y). . u (x)n u (x )、 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark100 o Current Document 由于 u(y)=, u (x )=i-,贝U u (y) = y.件(/ )2。 HYPERLINK l bookmark103 o Current Document crel y rel i xc . xii=1 i输出量与各输入量成幂函数的数学模型的合成标准不确定度若y=bx Pix P2.x Pn,式中b为比例常数,如y = 2xpz中,b = 2。12 n则 u (y)
17、= :Ep2u 2(x ),导出 u (y) = y E (p2u(x)2。crelrel ic i=1i=1可以看出,若指数p=1,第(4)种情况即为第(3)种情况。输出量与各输入量既有加成关系,又有相乘的关系时的数学模型的合成标准不确定度出现该种情况,先计算相乘关系的不确定度分量(即用相对标准不确定度计算),再计算加成 关系的标准不确定度分量。合成标准不确定度中相关性的处理当各输入量之间存在不可忽略的相关性时,合成标准不确定度为:u (y)2 = 乎 乎 u(x ,x )=cu2(x )+2如 c c u (x , x )cax 办. i j i ii- j i ji=1 j=1 i jj
18、=1i=1 j=i+1式中u(xx )为输入量x和x之间的协方差。I JI J由于相关系数定义为:r(x ,x ) = u(x土),也可以用相关系数来表达成为: i j u (x )u (x )u 2(y)u2(x )+2云 c .c u(x ) u(x ) r(x ,x )。用不确定度分量表示为: ci ii. J . i . J . i jJ=1i=1 j=i+1u (y)=/C I j=1Zu 2(y)+2勉尤 u (y).u (y).r(x ,x ) ii j i ji=1 j=i+1若考虑仅有两个输入量的情况y=XL:方和根若X 和X之间不相关,即相关系数r1,2=。此时合成标准不确
19、定度等于两个不确定度分量之艮口 u =ju 2 + u 2。若气和X2之间完全正相关即相关系数r1,2=1,此时合成不确定度等于两个不确定度分量之和,即 u = u + u。.若气和X2之间完全负相关即相关系数r12 =-1,此时合成不确定度等于两个不确定度分量之差的绝对值,即u = |-2.对于一般情况,X和尤之间部分相关,即一1r 3s(x ),则认为该测量结果属于离群值而应予剔除。1 Ii将离群值剔除后,重新计算实验标准差,对剩余数据进行判别、处理,直到测量结果中不包含 离群值为止。格拉布斯准则对被测量做次独立测量,计算实验标准差。在正态分布情况下,当某一残差匕=土项超过实 验标准差与临
20、界系数g(n)的乘积,即|七*(气).g(n),则认为该测量结果属于离群值而应予剔除。将离群值剔除后,重新计算实验标准差,对剩余数据进行判别、处理,直到测量结果中不包含 离群值为止。临界系数g(n)表ng(n)ng(n)ng(n)31.155102.290172.26041.481112.355182.65151.715122.412192.68161.877132.462202.70972.020142.507302.90882.126152.549403.30692.215162.585503.1283、数据修约(1)有效数字当一个近似数所引入的误差的绝对值小于该近似数末位数的0.5,从该
21、近似数左边第一个非零数字算起,直到最后末位数为止是有效数字。例如:对3.14159265截取到百分位,为3.14,引入的误差绝对值为:|3.14-3.14159265|=0.0015926 00012 ,所以近似数3.141末位数不是原数值的有效数字。必须3.142-3.14159265 = 0.00040735 0001将其进位成3.142,此时所引人的误差绝对值为:2 ,所以近似数3.142为原数值的4位有效数字。JJF10591999规定,合成标准不确定度、扩展不确定度以及输入量的估计值的标准不确 定度通常为两位。在实际计算过程中,为了避免过大的数据修约误差,可以多保留数值的位数。(2)
22、修约间隔修约间隔是确定保留位数的一种方式,也称为修约区间。修约间隔一经确定,修约数只能是修 约间隔的整数倍。修约间隔一般以k X10 n的形式表示,称为以“k”间隔修约,并由n确定修约到哪 一位。数据会引入不确定度,其大小与修约间隔有关,若修约间隔为ax,则修约后可能引入的最大 误差为a x/2,由于数据修约引起的不确定度满足矩形分布,固由修约引入的标准不确定度为:u = =0.29ax 2(3(3)修约规则1)对于“ 1”间隔修约,若舍去的数值小于所保留数值末位的0.5,则保留数值的末位数字不 变。2)对于“1”间隔修约,若舍去的数值大于所保留数值末位的0.5,则保留数值的末位数字加 1。3)对于“1”间隔修约,若舍去的数值等于所保留数值末位的0.5,则保留数值的末位数字按 奇偶规则进行修约,即当末位为偶数时,末位数字不变;当末尾数字为奇数时,末位数字加1.4)对于非“1”间隔修约,例如“2”或“5”间隔修约,可先将拟修约数除以2或5,然后按 “1”间隔修约,然后再将修约数乘以2或5.5)负数的修约按其
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