水分析化学-生活饮用水检验

1、 水分析化学 生活饮用水检验主讲教师： 许 健Email 目录第一章 绪论第二章 水质分析基础第三章 物理指标检验第四章 无机非金属指标的测定第五章 金属指标的测定第六章 有机物综合指标的测定第七章 微生物指标的测定第一章 绪论第一节 天然水体及其污染第二节 水质指标与水质标准第三节 水质分析方法第一节 天然水体及其污染天然水体一般特性水体污染类型饮用水及其处理概念理化特性物理型化学型生物型无色、无味、透明 / 浑浊pH、Eh、溶解 / 吸附无色、无味、透明 / 浑浊pH、Eh、溶解 / 吸附第二节 水质指标与水质标准水质指标水质标准 概念 选择依据水中杂质的具体衡量尺度。水的用途水受污染的类

2、型 概念 分类为了*目的，对水质提出的具体要求。 生活饮用水卫生标准GB5749-2006第三节 水质分析方法化学分析法仪器分析法重量法滴定法光学分析法电化学分析法色谱分析法酸碱滴定法络合滴定法沉淀滴定法氧还滴定法第二章 水质分析基础第一节 检测程序第二节 实验室基础第三节 水质分析质量控制第一节 检测程序采集水样分析测定保存预处理水样的采集根据采样目的，拟订采样计划 采样地点 采样时间 采样方法 采样体积 采样记录 运输工具采样频率采样器具水样的保存 保存措施 物理法 化学法 保存方法低温（冷藏、冷冻）+ 酸 / 碱 物质，调节 pH+ 生物抑制剂，减缓生化反应第二节 实验室基础分析用水试剂

3、与试液玻璃器皿分析天平实验室安全分析用水 洗涤用水 配液用水 自来水、纯水纯水试剂与试液 试剂规格 试液浓度 GR级、AR级（指示剂或染料不分规格）标准溶液普通溶液mol/Lmol/L、%(m/m)、%(V/V)注：未指明溶剂的，即用纯水配制。玻璃器皿 玻璃容器 玻璃量器及操作 玻璃器皿的洗涤 刷洗 泡洗容量瓶移液管滴定管烧杯、锥形瓶、试剂瓶 etc洗涤液刷自来水冲纯水润洗洗涤液浸泡自来水冲纯水润洗分析天平 台天平 电光天平 电子天平 实验室安全 课前必须详细预习实验讲义有关内容，了解实验操作过程； 实验时保持安静和清洁，注意安全，认真操作，细心观察，详细记录，小心使用和爱护实验设备和仪器；

4、试剂用完后放回原处，多余试剂切勿倒回原瓶，节约试剂、水和电； 破损玻璃仪器和危险药品应放在指定地方，若有意外发生，应立即报告； 实验结束后，清洗所用玻璃仪器，清洁好实验桌面和地面。 为保证实验顺利进行，希望同学们在参加实验时能与指导老师配合，遵守以下规章制度：实验室安全守则第三节 水质分析质量控制误差作用方法对照实验加标回收实验偏差作用方法平行实验系统误差随机误差过失误差固定因素：仪器、试剂、方法、习惯etc不定因素：气流、温度、湿度etc人为因素：操作错误etc衡量准确度相对误差衡量精密度相对标准偏差措施分析方法选择做平行实验控制精密度做空白实验消除试剂空白校准仪器制作标准曲线做加标回收实验

5、制作质量控制图数据处理有效数据记录异常值判断及取舍结果正确性与判断测定结果的报告实验室内质量控制第三章 物理指标检验色度浑浊度臭和味总硬度 pH电导率肉眼可见物溶解性总固体挥发酚类阴离子合成洗涤剂色度的测定原理主要仪器 用氯铂酸钾和氯化钻配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。规定 1 mg/L 铂 以(PtC16 )2- 形式存在 所具有的颜色作为 1 个色度单位，称为1 度。 离心机；50 mL成套无色具塞比色管 铂-钴标准比色法分析步骤1、取样3、水样与铂-钴标准色列比较 取水样（或离心处理或稀释处理） 50mL 比色管；2、配制标准色列（已配制的标准溶液为 500

6、度）00.501.001.50 mL5.00标准溶液比色管加纯水至刻度摇匀计算（度）如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。 V1相当于铂-钴标准溶液的用量，mLV 水样体积，mL视频浑浊度的测定原理主要仪器 在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大，表示浑浊度越高。 散射式浑浊度仪；散射法（福尔马肼标准）分析步骤 按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过 40 NTU，可用纯水稀释后测定计算根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数即可。视频总硬度的测定原理主要仪器 当 pH =10 时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成络

7、合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T 指示剂的纯蓝色。 滴定管 25 mL；锥形瓶 250 mL 乙二胺四乙酸二钠滴定法分析步骤1 吸取50.0 mL 水样（注），置于锥形瓶中。2 加入1 2 mL 缓冲溶液，5 滴铬黑T 指示剂，立即用Na2EDTA 标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。计算视频pH的测定原理主要仪器 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25 时，每单位pH 标度相当于59.1 mV 电动势变化值，在仪器上直接以pH 的读数表示。 精密酸度计；

8、饱和甘汞电极、pH玻璃电极；温度计 050；烧杯 50 mL 玻璃电极法视频分析步骤按仪器使用说明书进行操作计算仪器直接显示读数 pH 值第四章 无机非金属指标的测定氯化物氟化物氨氮硫酸盐硝酸盐氮亚硝酸盐氮硼氰化物碘化物硫化物磷酸盐氯化物的测定原理主要仪器 硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。 锥形瓶；棕色滴定管；25 mL和 50 mL无分度吸管 硝酸银容量法1 吸取（稀释）水样或经过预处理的水样50.0mL，置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入50mL纯水，作为空白。2 分别加入2 滴 酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至

9、溶液红色恰好褪去。各加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成桔黄色为止。 分析步骤计算氟化物的测定原理主要仪器 氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差（膜电位）。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。氟离子选择电极和饱和甘汞电极；离子活度计或精密酸度计；电磁搅拌器烧杯。 离子选择电极法分析步骤计算1、配制氟化物标准系列浓度（F- = 10 g/mL）00.200.400.60 mL1.002.003.00F-标使用液

10、50mL烧杯加纯水至10mL搅拌标准曲线法加离子强度缓冲液水样/稀释水样 10 mL插入电极测定2、测定溶液电位值 以电位值(mV)为纵坐标，氟化物活度 (F-) = -logaF- 为横坐标，在半对数纸上绘制标准曲线。在标准曲线上查得水样中氟化物的质量浓度。氨氮的测定原理主要仪器 水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2Hg2OI) ，其色度与氨氮含量成正比。 全玻璃蒸馏器具塞比色管；分光光度计。 纳氏试剂分光光度法分析步骤计算1、混凝沉淀00.100.200.30 mL0.500.700.901.20氨氮标准使用液50mL比色管加纯水至刻度+ 1 mL酒石酸

11、钾钠水样/预处理水样 50.0 mL= 420 nm，用1 cm比色皿，以纯水作参比，测定A值。2、标准色列配制 取200mL水样，加入2mL硫酸锌溶液，混匀。加入0.8-1mL氢氧化钠溶液，使pH=10.5，静置数分钟，倾出上清液供比色用。混匀/静置10 min+ 1 mL纳氏试剂3、吸光度测定氨氮的质量浓度第五章 金属指标的测定铝铁锰铜锌砷硒汞镉铬铅银钼钴镍钡钛钒锑铍铊钠铁的测定原理 在pH = 3-9 的条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长510 nm处有最大吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液 pH= 2.9-3.5，可使显色加快。二氮杂菲分光光度法主要仪器锥形瓶：150

12、 mL；具塞比色管：50 mL；分光光度计 分析步骤计算= 510 nm，用2cm 比色皿，纯水作参比，测定A值。1、标准色列和水样溶液配制2、吸光度测定总铁的质量浓度00.250.501.00 mL2.003.004.005.00铁标准使用液水样V mL加纯水至50 mL+ 4 mLHCl溶液+ 1 mL盐酸羟胺冷却至室温小火煮沸至约30 mL移入50 mL比色管+10.0 mL乙酸铵溶液+2 mL二氮杂菲+ 纯水至50 mL放置10-15min第六章 有机物综合指标的测定耗氧量生化需氧量石油总有机碳耗氧量的测定原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸

13、钾消耗量表示耗氧量（以 O2 计）酸性高锰酸钾滴定法主要仪器电热恒温水浴锅；锥形瓶：250 mL；滴定管。 分析步骤计算1、锥形瓶的预处理 向250 mL锥形瓶里加入 1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2、取样 取100 mL水样置处理过的锥形瓶中。加入5 mL硫酸溶液，用滴定管加入10.00 mL高锰酸钾标准溶液。3、消解水样 将锥形瓶放入沸腾的水浴锅 30 min中。如加热过程中红色明显减褪，需将水样稀释重做。4、还原水样 取出锥形瓶，趁热加10.00 mL草酸钠标液，充分振摇使红色褪尽。5、滴定水样 趁热用高锰酸钾标液

14、滴定，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1。6、浓度比较 向滴定至终点的水样中，趁热加入10.00 mL草酸钠标液，立即用高锰酸钾标液滴定至微红色，记录用量V2。耗氧量浓度第七章 微生物指标的测定菌落总数总大肠菌群耐热大肠菌群大肠埃希氏菌贾第鞭毛虫菌落总数的测定原理 取一定量的水样接种到平板上，倒入营养琼脂在有氧 37 条件下培养 48h 后，统计菌落数。根据其稀释倍数和取样接种量即可算出1 mL 水样所含菌落的总数。 。 平皿计数法主要仪器高压蒸气灭菌器；干热灭菌箱；培养箱 361；放大镜或菌落计数器；精密pH试纸平皿、1mL吸管、试管。 分析步骤计算1、制作营养琼脂培养基 分别称 10 g 蛋白胨、3 g牛肉膏、5 g氯化钠、1020 g琼脂 于 1000 mL蒸馏水中混合加热溶解。调节 pH = 7.47.6，分装于玻璃容器中（杂质多时需过滤），经103.43 kPa（121，15 Ib）灭菌 20 m