DB34-T 1363-2022 饲料中喹烯酮的测定 高效液相色谱法

1、ICS65.120CCSB 46ICS65.120CCSB 46安徽省地方标准DB34/T13632022代替DB34/T 1363-2011饲料中喹烯酮的测定 高效液相色谱法Determination of quinocetone in feed contentHigh performance liquid chromatography method20222022062920220729安徽省市场监督管理局发 布DB34/T 13632022前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件代替 DB34/T （4）； 5 （6）

2、； （7）； 修改”（8）； 8.4） 本文件由安徽省农业农村厅归口。 农业科学院畜牧兽医研究所。 农业科学院畜牧兽医研究所。 2011 年首次发布为 DB34/T 1363-2011，2022 年第一次修订。 I DB34/T 1363DB34/T 13632022DB34/T 1363DB34/T 13632022饲料中喹烯酮的测定 高效液相色谱法范围本文件规定了饲料中喹烯酮含量的高效液相色谱测定方法。 0.5 mg/kg，1.0 mg/kg （ GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原 理4 原

3、理测定，外标法定量。 5 试剂和材料除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 甲醇：色谱纯。乙腈：色谱纯。二甲基甲酰胺。磷酸。 0.025 mol/L 磷酸溶液：称取 85 的磷酸（5.5） 2.88 g ，加水稀释至 1000 mL。 流动相：乙腈-甲醇-（0.025 mol/L）磷酸溶液，按体积比 25：20：55（v/v）。标准品：喹烯酮标准品（CAS 号： 81810-66-4），纯度 98.0。 喹烯酮标准溶液的制备如下： a) 标准溶液储备液（0.5 mg/mL）：取喹烯酮标准品 50 mg，精密称定，用 10 mL 二甲基甲酰胺溶解后，

4、加入甲醇定容至 100 mL 棕色容量瓶，配制成浓度为 0.5 mg/mL 的标准储备液，于4冰箱中保存，有效期二个月。 1 b) 标准工作溶液：分别吸取储备液（5.9-a）1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL 于 100 mL 棕色容量瓶，用流动相溶液（5.7）定容，标准工作溶液系列浓度分别为 5 g/mL、10 g/mL、25 g/mL、50 g/mL、100 g/mL。 0.1 g0.1 mg、0.01 mg 8000 r/min。 0.42 mm 微孔滤膜：孔径 0.45 m 有机滤膜。 按GB/T 20195的规定制备，磨碎，全部通过分析筛（6.5），混匀，装入磨口瓶

5、中备用。 试样的提取试样的提取称取试样适量（配合饲料 5.0 g、浓缩饲料 3.0 g、预混合饲料 1.0 g），精确至 0.1 g，置于100 mL 具塞锥形瓶中，准确加入流动相 50 mL，超声提取 30 min，移取 10 mL 至离心管，以 8000 r/min 离心 10 min，取离心上清液过 0.45 m 有机滤膜，滤液供高效液相色谱仪测定，同时进行平行试验。 参考色谱条件C18柱 250 mm4.6 mm，5 m 260nm； （0.025 mol/L）25：20：55（v/v）； 流速：1.0mL/min； 柱温：25； 进样体积：10 L。 测定中图A.1 结果的计算与表述8.4.1 计算公式结果按式（1）计算： 式中：2 = 1000 (1) 1000式中：X 试样中喹烯酮含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C （g/mL）； m（g）； f 稀释倍数。 8.4.2 结果表示测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，测定结果保留三位有效数字。 精密度在重复性条件下获得的