金属透射电镜样品制备方法详解_第1页
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文档简介

1、机械切割i手工磨光i冲样i预减薄i最 终减薄机械切割：将样品切成厚度为100200微米的薄片；确定取样部位和试样的大 小。为了防止组织的改变，切割时必须注意以下两点：（1）.防止切割时金属发生变形。（2）.防止金属材料因受热引起组织的变化。切割试样的工具有很多，比如手锯、锯床、砂轮切割机、显微切片机 等。切割前应该根据试样的大小和材料的软硬，选择合适的方法切割。 金属切样后的形状一般选择方柱形和圆柱形，其尺寸不宜过大或过 小，尺寸太小，拿起来不太方便，且容易造成边缘缺陷和磨面不平坦； 试样过大，研磨时耗费时间多，同样试样的磨面也易残留磨痕和其他 缺陷。对于金属样品，一般采用线切割的方法。手工磨

2、光：金属试样机械切割后，表面都很粗糙且具有严重的变形层，故需要不 同粒度的金相砂纸逐步磨光。砂纸主要有两类：1）干砂纸，是在干的条件下磨光，这类砂纸是刚玉砂纸，多半是混 合刚玉磨料制成的砂纸，一般呈灰棕色。因为这类砂纸含有较软的相 （Fe2O3），磨光时易碎化脱落，因此需要清理脱落的磨粒或更换砂 纸;2)水砂纸，在水冲刷的条件下使用最好。金属样品好像用的较少。手工磨光时，将砂纸铺在玻璃或平板上，将试样磨面轻压在砂纸上， 并且向前推行，进行磨光，知道试样磨面仅留有一个方向的均匀磨痕 为止。在磨光的回程中最好将试样提起拉回，步与砂纸接触。磨光选用什么粒度的砂纸主要与磨平的试样表面的粗糙程度以 及材

3、料的软硬有关。磨光操作每更换细一号砂纸时，为了便于观察前 一道砂纸留下的较粗磨痕的消除情况，磨面磨削的方向应该与前一号 砂纸磨痕方向成90或45度。冲样：金属材料韧性比较好，可在冲样机上冲出直径为3mm的小圆片，也可 用机械切片机(mechanical punch)将直径3mm薄圆片从材料上切 下来。一个设计得很好的机械切片机只会在切下的小圆片的圆周上引 起很小的损伤，但对某些材料机械切片时产生的冲击可造成剪切变 形。预减薄：如果冲样前的试样磨得不是很好，此时可以在砂纸上再次手工研磨。 然后再用凹坑减薄仪进行减薄。减薄后薄圆片样品出现一个碗状得凹 坑，在碗得底部样品最薄，其它部分较厚，保证样品不易碎。最终减薄 一般采用双喷或者离子减薄。1）双喷：这种方法主要用于金属和合金样品。双喷时要选择好电解 液，还要控制水流、电压、电流和温度。举例来说，如果水流太小， 腐蚀产物冲不走；若水流太大，又会把薄区冲掉。这中方法的有点时 减薄速度快，没有机械损伤，但是电解双喷可能会引起非晶的品化、 污染、氧化等。2）离子减薄：这种方法对于陶瓷、金属等试样都可以使用，是一种 普适的减薄方法。应当注意，如果长时间进行离子减薄，由于试样中 不同成分和不同取向的溅射速度不同，试样表面成分可能发生变化， 而且离子辐照损伤可能使试样表面非晶化，所以选择合适的减薄条

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