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文档简介
1、气相色谱法测定固定污染源排气中非甲烷总烃方法确认报告一、方法概述本方法依据HJ/T38-1999将用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别 测定样品中的总炷和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总炷含量。同时以除炷空气求氧的空白值,以 扣除总炷色谱峰中氧峰的干扰。二、仪器和试剂仪器及设备1.1气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。1.2色谱柱1.3甲烷柱:长3m,内径3mm的不锈钢柱,管内填充GDX-104高分子多孔微球载体6080目。1.4总炷柱:装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料,长1m,内径3mm的不锈钢柱。1.5 注射器:全玻璃制1ml、5ml、20ml、50ml、100ml若干个。
2、1.6流量计量装置见 GB/T16157-1996 中 9.3.61.7抽气泵见 GB/T16157-1996 中 9.3.71.8连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。1.9无碱玻璃棉试剂2.1氮气:体积分数为99.5%。2.2甲烷标准气:浓度按需要而定。2.3除炷空气2.4高纯氮:体积分数为99.99%3.分析步骤进样口温度:70C -100 C柱温:70 C检测器温度:150 C载气:通过填充柱的氮气流量约40-5OmL/min,通过毛细管空柱的氮气流量约 8-10mL/min 。燃烧气:氢气流量约30mL/min。助燃气:空气流量约300mL/min。尾吹气:氮气,通过毛
3、细管空柱的氮气流量为 25mL/min。进样量:1.0mL。单点比较法用单点比较法进行定量分析时,应具备如下条件:标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近;标准气和样品气同时进行分析,进样体积相同;一个样品两次进样,其测定值相对偏差小于5%。进行计算时,采用两次测量的平均值。 甲烷按下式计算:Cch = K x (y x Ch o)/y。Cch 样品中甲烷浓度,mg/m3hCH 一样品中甲烷色谱峰高Cch。一标准气中甲烷浓度hCH 一标准气中甲烷色谱峰高K一样品气的稀释倍数总烃按下式计算:以=CCo x (、- h )/hCoc广厂样品中总烃的浓度,mg/m3c TCO 标准气中总烃浓度,mg/m3hC 样品中总烃色谱峰高h。一除烃净化空气峰高h一标准气中的总烃色谱峰高样品中非甲烷总烃的浓度按下式计算:C NMHCC TCC CH 4CNMHC 样品中非甲烷总烃浓度,mg/m3Ctc 一样品中总烃的浓度,mg/m3C一样品中甲烷
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