食品中氯化物的测定操作规程

1、食品中氯化物的测定操作规程1目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检 测结果准确。2范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。3依据GB 5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定。4实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。5仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）:称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。铬酸钾溶液（10%）:称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，

2、精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液（0.1%）:称取1g氢氧化钠，加水溶解，并定容到100mL。7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。7.2试样制备：称取5g （精确至0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水， 必要时，于70C热水浴中加热溶解10min，摇匀。超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。7.3测定pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液匕(建议取样量1-5mL，腌制品除外)于250mL锥形瓶中，加50mL 水和1m

3、l铬酸钾溶液(5%)。滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一 现象，应补加1 mL铬酸钾溶液(10%)，边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄 色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准溶液的体积V2。同时做空白试验V。pH小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液匕(建议取样量1-5mL，腌制品除外)于250mL锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml酚欧乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml铬酸钾指示剂(10%)，边搅拌边 用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)记录消耗硝 酸银标

4、准溶液的体积v2。同时做空白试验v0。8.结果计算0.0355xc (V2-V0)xV “八X1 =x 100m x V1s 0.0585xc (V2-V0)xVX2 =x 100m x V1式中：x1试样中氯化钠含量，以氯计， ；X2试样中氯化钠含量，以氯化钠计， ；V2消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。 一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；0.0355与1ml硝酸银标准溶液【c(AgNO3) =1.000mol/L】相当的氯化钠的的质量数值，单位为克 (g)；V1用于滴定的试样体积，单位为毫升(ml)；m试样质量，单位为克(g)；100单位换算系数。V样品定容体积当结果21%时，结果保留三位有效数字，当氯化物含量1%时，结果保留2位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独