药物鉴别试验PPT

1、关于药物的鉴别试验PPT第一张，PPT共六十六页，创作于2022年6月基本要求掌握：鉴别试验的目的、药物性状和物理常数的测定及其对药物鉴别的作用，常用鉴别方法与选择。熟悉: 鉴别试验的影响因素与注意事项。了解：鉴别试验方法的验证。第二张，PPT共六十六页，创作于2022年6月基本内容一、概述二、药物鉴别的项目三、药物鉴别的方法四、鉴别试验的条件练习与思考第三张，PPT共六十六页，创作于2022年6月一、概述 鉴别试验(identification test)：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 第四张，PPT共六十六页，创作于2022年6月二、药物鉴

2、别的项目药物的鉴别试验包括：性状和鉴别（一）性状（definition)聚集状态、晶形 1.外观色泽臭、味第五张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 维生素B1 Ch.P（2010） 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。（色泽）（聚集状态）（臭）（味）第六张，PPT共六十六页，创作于2022年6月2. 溶解度极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份不到100份溶剂中溶解 微溶: .在100份不到1000份溶剂中溶解 极微溶

3、解:在1000份不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：10000份溶剂中不完全溶 第七张，PPT共六十六页，创作于2022年6月凡例项目与要求Ch.P（2010）（2）溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。例 尼莫地平 Ch.P（2010） 【性状】 本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。第八张，PPT共六十六页，创作于2022年6月 其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。3. 物理常数相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度

4、、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。第九张，PPT共六十六页，创作于2022年6月 第一法：易碎的固体药品1）熔点 第二法：不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等） 第三法：凡士林或其他类似的物质例 扑米酮 Ch.P（2010） 【性状】熔点 本品的熔点（附录 C）为280284。第十张，PPT共六十六页，创作于2022年6月摩尔吸收系数=A/CL 3）吸收系数 百分吸收系数 2）比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。 第十一张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 维生素C Ch.P（2010） 【性状

5、】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5+21.5 .例 盐酸氨溴索 Ch.P（2010） 【性状】吸收系数 精密称取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液，照紫外-可见分光光度法，在244nm的波长处测定吸光度，吸收系数( )为233247。第十二张，PPT共六十六页，创作于2022年6月（二）一般鉴别试验 （general identification test）ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba,

6、Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。 只能证实为某一类药物，不能证实为某一种药物。第十三张，PPT共六十六页，创作于2022年6月1.有机氟化物有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3 茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物第十四张，PPT共六十六页，创作于2022年6月2. 有机酸盐(1) 水杨酸水杨酸 + FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物（酚OH）第十五张，PPT共六十六页，创作于2022年6月(2) 酒石酸盐供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银水浴中银镜（还原性）第十六张，PPT共六十六页，创作于2022年6月3.芳香第一胺类供试品+ 稀盐

7、酸 亚硝酸钠碱性-萘酚试液橙黄到猩红色第十七张，PPT共六十六页，创作于2022年6月 4.托烷生物碱类具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。5.无机金属盐 （1）钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 Na+显鲜黄色 K+显紫色 Ca2+显砖红色 第十八张，PPT共六十六页，创作于2022年6月（2）铵盐供试品+ NaOH氨气碱性：使湿润的红色石蕊 试纸变蓝还原性：使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色臭：氨臭第十九张，PPT共六十六页，创作于2022年6月6. 无机酸根 氯化物：? 硫酸盐：?第二十张，PPT共六十六页，创作于2022年6月如：母核相同， 取代基不同一般鉴别试验某一类药物专属鉴别实验此类

8、药物中的某一种药物（三）专属鉴别试验 (specific identification test)第二十一张，PPT共六十六页，创作于2022年6月苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥第二十二张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 司可巴比妥钠 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取供试品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录). 例 苯巴比妥 Ch.P（2010） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，即显橙黄色，随即转橙红色。 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录).第二十三张，PPT共六十六页

9、，创作于2022年6月三、鉴别方法（一）化学鉴别法要求：专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速例 阿司匹林Ch.P（2010） 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。第二十四张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 尼可刹米 Ch.P（2010） 【鉴别】（3）取本品2滴，加水1ml ，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸胺试液3滴，即生成草绿色沉淀。第二十五张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 维生素 B1 Ch.P（2010） 【鉴别】（1）取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液 0.5ml与正丁醇5m

10、l ，强力振摇2 分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出 。第二十六张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 尼可刹米 Ch.P（2010） 【鉴别】（1）取本品 10 滴，加氢氧化钠试液3ml，加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。第二十七张，PPT共六十六页，创作于2022年6月制备衍生物测定熔点法 药物试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。 操作繁琐费时间，应用较少。第二十八张，PPT共六十六页，创作于2022年6月（二）光谱鉴别法1. 紫外光谱鉴别法紫外光谱图原理：缺点：光谱较简单，曲

11、线性状变化不大，专属性小于IR特点：具有一定的专属性，仪器普及率高，操作简单，应用范围广方法：第二十九张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取本品，加盐酸溶液（91000）制成每1ml中约含5g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在254nm与306nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。第三十张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 维生素B2 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。

12、375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.360.39。第三十一张，PPT共六十六页，创作于2022年6月2. 红外光谱鉴别法特点：Ch.P 标准图谱对照法 药品红外光谱集USP 对照品对照法 方法：试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法基线及取样量：第三十二张，PPT共六十六页，创作于2022年6月试样的制备方法压片法供试品（约1mg) + 干燥KBr/KCl (约200mg) 研磨均匀 （玛瑙研钵） 置压膜中真空加压至0.8-1GPa2-3min均匀透明片无明显颗粒供试片同法制空白KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干扰第三十三张，PPT共六十六页，创作于2022

13、年6月糊法供试品（约5mg ）,滴加少量液体石蜡或其他液体制成糊状物玛瑙研钵 取适量 夹于两个KBr片（150mg/片）之间供试片KBr（约300mg）制成空白片，作背景校正第三十四张，PPT共六十六页，创作于2022年6月 膜法 供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。 溶液法 液体供试品（或溶于适宜的溶剂内）， 制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。第三十五张，PPT共六十六页，创作于2022年6月原料药的鉴别实测光谱与光谱集光谱不一致：（1）注意多晶型问题转晶；（2）使用对照品，和供试品用相同溶剂重结晶；（3）用规定的特定的药用晶型；（4）改

14、变制样方法：固体制样溶液制样。 第三十六张，PPT共六十六页，创作于2022年6月制剂的鉴别 提取分离 溶剂要适宜 辅料干扰要少 避免晶型转变 辅料无干扰，晶型无变化 辅料无干扰，晶型有变化 晶型无变化，辅料有干扰 晶型有变化，辅料有干扰第三十七张，PPT共六十六页，创作于2022年6月制剂的鉴别 方法总结 直接提取，如盐酸四环素片（热乙醇提取） 盐的主成分提取，如磷酸氯喹片 酸的主成分提取，如吉非贝齐胶囊 直接取样，如氨甲环酸胶囊 其它方法第三十八张，PPT共六十六页，创作于2022年6月第三十九张，PPT共六十六页，创作于2022年6月第四十张，PPT共六十六页，创作于2022年6月第四十

15、一张，PPT共六十六页，创作于2022年6月第四十二张，PPT共六十六页，创作于2022年6月第四十三张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 阿司匹林 Ch.P（2010） 【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。对比时应注意的问题：P80 (1)- (5)第四十四张，PPT共六十六页，创作于2022年6月 TLC （Rf样Rf对）方法： PC HPLC 、 GC （tR样tR对） 原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。（三）色谱鉴别法第四十五张，PPT共六十六页

16、，创作于2022年6月(Rf的最佳范围0.3-0.5,可用范围0.2-0.8)薄层色谱法 比移值(Rf)定性参数原点到斑点中心距离原点到溶剂前沿距离Rf=LL0原点 L0L1L2前沿第四十六张，PPT共六十六页，创作于2022年6月颜色、大小 位置 S 结构相似药物 供+结构相似药物 供+S 分离效能 第四十七张，PPT共六十六页，创作于2022年6月第四十八张，PPT共六十六页，创作于2022年6月第四十九张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 维生素B6 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。第五十

17、张，PPT共六十六页，创作于2022年6月（四）显微鉴别法 选择原则： 1 应选有专属性的特征进行鉴别。 2多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别。用显微镜观察药材及含药材粉末的中成药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征，以鉴别中药的真伪。具有快速、简便、覆盖面大等特点。第五十一张，PPT共六十六页，创作于2022年6月大、小决明子及望江南种皮横切面详图（400） 大决明子 小决明子 望江南 1.种皮角质层 2.栅状细胞表面观 3.栅状细胞横切面观 4.支持细胞表面观 5.支持细胞6.营养层薄壁细胞 7.种皮薄壁细胞 8.胚乳细胞 9.子叶碎片大、小决明子及望江南粉末图（400） 第五十二张，P

18、PT共六十六页，创作于2022年6月（五）生物学鉴别法 利用微生物或实验动物进行鉴别的方法青霉素钠灭活第五十三张，PPT共六十六页，创作于2022年6月例 胰岛素 Ch.P（2005） 【鉴别】（3）取本品适量，加用酸调节至pH值为2.53.0的水制成每1ml中含5单位的溶液。在2030条件下，取体重2024g的小鼠5只，按每20g体重皮下注射上述溶液0.25ml，注射后2小时内，至少应有4只小鼠发生惊厥。立即给惊厥的小鼠腹腔注射10%葡萄糖注射液1ml，应能使惊厥停止。第五十四张，PPT共六十六页，创作于2022年6月（六）指纹图谱与特征图谱鉴别法菊花提取物的指纹图谱第五十五张，PPT共六十

19、六页，创作于2022年6月1绿原酸2黄芩苷3木犀草素4芹菜素第五十六张，PPT共六十六页，创作于2022年6月1滁菊，产地：滁州市全椒县，日期：2011.3；2黄山贡菊，产地：黄山市歙县，日期：2011.4；3共有模式图1滁菊、黄山贡菊及其共有模式指纹图谱第五十七张，PPT共六十六页，创作于2022年6月图10批瓜蒌薤白颗粒与10批瓜蒌药材乙酸乙酯部位指纹图谱1-10：瓜蒌薤白颗粒，11-20：瓜蒌图乙酸乙酯部位共有模式图谱第五十八张，PPT共六十六页，创作于2022年6月图10批瓜蒌薤白颗粒与10批薤白药材正丁醇部位指纹图谱1-10：瓜蒌薤白颗粒，11-20：薤白图正丁醇部位共有模式图谱第五十九张，PPT共六十六页，创作于2022年6月四、鉴别试验条件（一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中