石油产品水分的测定

1、石油产品水分测定1蒸储测定法适用范围本方法是以蒸储测定法测定石油产品中的水含量，用百分数表示。方法原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸储测定其水分含量，并以百分数表示,试剂与材料溶剂：工业溶剂油或直储汽油在80c以上的微分，溶剂在使用前必须脱水和 过滤。无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。仪器水分测定器：各部分连接处可以用磨口塞或软木塞（仲裁试验必须用磨口 塞连接）。图2.1圆底烧瓶：500ml接收器：刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.3 ml 1.0ml之间设有七等分的刻线；1.0 ml 10ml之间每分度为0.2ml。分析步骤将装入量不超过瓶容积3/4的试

2、样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠或含石 蜡的石油产品应预先加热至40C-50C,再进行摇匀。向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样 100g,称准至0.1g。用量筒取100ml溶剂注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后 投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。（注：粘度小的试样可以用量筒取100ml,注入圆底烧瓶，再用这只未经洗涤的量筒量取100ml溶剂。试样重量等于试样密 度乘100所得）洗净并烘干的接收器与圆底烧瓶要紧密连接，支管进入烧瓶15- 20毫米，直管式冷凝管的内壁要用棉花擦干。 安装时，接收器与冷凝管的轴线要重合。为 了避免冷凝管和接收器的接口有蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶

3、。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水 蒸气进入冷凝管凝结。（注：允许在冷凝管的上端外接一干燥管，以免空气中的 水蒸气进入冷凝管凝结）用电炉、电热帽等加热装置加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的 斜口每秒滴下2 4滴液体。蒸储将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在 短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。接收器中收集的水体积不再增加，且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。 回流的时间不应超过1小时。停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管的上端倒入 4.1条 所规定的溶剂，把水滴冲入接收器中。如果溶剂冲

4、洗仍然无效，就用带有橡皮头 或塑料头的金属丝、细玻璃棒把冷凝器内壁的刮进接收器中。圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读取接收器中收集水的体积。当接收器中 的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接收器放入热水中20- 30分钟，使溶剂澄清，再将接收器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。结果计算试样的水分重量百分含量X按下式计算：X =V/GX 100式中：V在接收器中U集水的体积，ml;G试样的重量，克。注：水在室温的密度可视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为（1001）g时，在接收器中收集水的毫升数可以作为试样的水分重 量含量测定结果。1.6.2试样的水分体积百分含量Y

5、按下式计算：Y=（VX p ）/GX 100式中：V接收器中收集水的体积，ml; 注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升；G试样的重量，克。注：量取100毫升试样时，在接收器中收集水的毫升数可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。精密度在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接收器的一个刻度。报告取两次测定结果的算术平均值，作为试样的水分。试样的水分少于0.03%,认为是痕量。在仪器拆卸后接收器中没有水存在, 认为试样无水。附注：本方法引用标准：GB/T 260 772电量滴定（库仑分析）法适用范围本方法是以电量滴定（库仑分析）法测定石油产品中的水含量。测量范围：10仙g 100mgH2O。准确度：

6、10g 1mg5（ig, 1mg以上转换为0.5% （不含进样误差）设备仪器WS 3型微量水分测定仪注射器：1毫升仪器操作仪器自身检查：断开电解池信号电路，接通电源，按下仪器背面的“自检” 按钮及“电源”开关，显示屏开始计数。计几位数后，按起仪器背面的“电解 /结 束”按纽，仪器应能达到终点，即蜂鸣器响，终点指示灯亮，并停止计数。再 按面板上的“电解”按钮，显示屏复零，约1分钟后蜂鸣器响，显示屏显示为零。 复合上述过程属于仪器工作正常。主机与磁力搅拌器的连接：将磁力搅拌器的输出插头插入主机背面的接口 中，并拧紧固定螺母(右旋为拧紧)。滴定池的清洗、干燥和装配(1)使用前将滴定池所有的玻璃口打开

7、，滴定池、干燥管、密封塞可用水 清洗，清洗后烘干。阴极室、测量电极可用丙酮、甲醇进行清洗，洗净后用电吹 风吹干，不能用水洗。不要清洗到电极引线处，否则在测量过程中会造成测量误 差。(2)将硅胶装入干燥管，不要装入粉末，然后将旋塞装好。(3)将100 ml120ml的电解液用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗 通过阴极室干燥管的插口注入电解液。(4)将搅拌子通过样品主入口小心放入。然后，将测量电极、阴极室、干 燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处均匀地涂上一层真空润滑脂，分别装到相应的部位上。(5)将滴定池放在磁力搅拌器上，用夹持器夹紧。(6)把测量电极插头、阴极电极插头分别插入“ DET” “TIT

8、R”插座。空白电流的清除(1)仪器准备妥当以后，按下“搅拌”开关，用磁力搅拌器开始工作，转 速一般已经调好，如不合要求，可要求技术员进行调整，搅拌速度以电解液不溅 到滴定池壁上，并保证搅拌子旋转平稳。(2)按下“滴定”开关，此时，显示屏应有计数显示，若无指示液不计数， 并且指示灯的红灯亮，则说明阳极室中有过量碘。这时，可通过进样口注入适量 纯水，直到测量显示灯、滴定指示灯均有指示和显示屏开始计数。(3)当绿色指示灯趋向一个指示灯亮时，空白电流最小，滴定到达终点， 蜂鸣器响，终点指示灯亮，说明仪器到达初始平衡点。(4)在终点附近如果绿色指示灯有两个或两个以上交替闪亮，说明空白电 流不稳定，这种情

9、况一般是滴定池内壁上吸附有水分。 这时，应停止滴定池工作， 从搅拌器上取下滴定池，慢慢倾斜转动摇晃，使池内壁上的水分吸收到电解液中。(5)重复以上步骤，直至空白电流最小(一个绿灯亮)终点稳定。如解决 不了问题，则可能是大气中水分影响，应检查滴定池密封情况、硅胶是否失效及 阴极室的清洗和干燥效果是否良好。空白电流的大小对测量精度的影响(1)在测量样品水分含量时，在终点附近如有两个以上指示灯亮，并且稳定，此时按下“启动”键，显示屏复零，约 1分钟后蜂鸣器响，终点指示灯亮。 显示屏仍然显示为零。此时也可以进行测定。(2)当品中水分含量很低时，为力保证测量精度，应当尽量使滴定池趋于一 个绿色指示灯亮，

10、并且稳定。仪器的标定(1)当仪器达到初始平衡点且比较稳定时，可用纯水进行标定。(2)用0.5 wL进样器准确抽取0.1 wL的纯水，按下“启动”键。(3)把纯水通过进样口注入到阳极室电解液中，注意使针尖尽可能的插到 电解液中，并避免与滴定池内壁或滴定池接触，注入样品后滴定自动开始。(4)蜂鸣器响，终点指示灯亮，仪器到达终点，具显示结果应为(1001八 gH2Qo 一般标定23次，显示数字在误差范围内就可以进行样品测定了。试样测试将待测试样充分摇匀，静置25分钟(以减少试样中气泡)后，吸取待测 试样将注射器置换23次。吸取试样排除气泡，准确至 0.1毫升。按下仪器面板上的“启动”按钮， 将试样注

11、入仪器电解池测定。蜂鸣器响，终点指示灯亮，仪器到达终点。测定结果液体样品测量结果以“wgH2Q”来表示，样品中水分含量由以下关系式来计算:含水量ppm=所测结果(gH2O) /样品重量(g)=所测结果(gH2O) / (试样比重X试样体积(ml)分析完毕后，关闭仪器电源填写设备使用记录， 盖上仪器罩布。用汽油洗涤 注射器，洗涤干净后备用。注意事项使用电解液注意事项(1)在正常测量过程中，每100毫升电解液可与不小于1克的水进行反应， 若测量时间过长，电解敏感下降，应更换新电解液。(2)阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解 液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达 终点的时间加长，这种情况应尽快更换电解液。(3)测量时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按搅拌开关停止搅拌， 观察陶瓷板下部阳极上是否有明显棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。(4)必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底 冲洗干净。由于这种试剂味大，并含有毒成分，所以实验室内要通风良好。测定时注意事项(1)把样品放入滴定池时，针尖应尽可能地插入电解液中，并不与电极和 池壁接触。(2)该仪器的