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文档简介

1、三种农残完整检测解决方案一、简介1?水胺硫磷简介:化学名称:0-甲基-0-(邻-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺分子式:C11H16NO4PS,相对分子质量:289.3主要理化性质:水胺硫磷(isocarbophos)纯品为无色鳞片状结晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,难溶于石油醚,工业品为茶褐色粘稠的油状液,放置过程中不断析出结晶,有效成份含量85-90%,常温下贮存稳定。?40%水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。水胺硫磷为一种速效广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷,在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。克百威简介:化学名称:2,3-二氢-2,

2、2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯,又名呋喃丹,虫螨威,分子式C12H15NO3,相对分子质量221.25.溶解度(g/L,250C):水中7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中140;环己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。180C开始分解;在酸性介质中较德定,碱性中不稳定,温度和碱性对水解速度的影响较大。克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆,因此毒性甚高。能被植物根部吸收,并输送到植物各器官,以叶缘最多。土壤处量残效期长,稻田水面撒施残效期短。适用范围适用于水稻、棉花、烟草、大豆等作物上多种害虫的防治,也可专门用作种子处理剂

3、使用。氧乐果简介化学名称:O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯分子式:C5H12NO4PS,相对分子质量:213.2碱性中能较快水解。主要理化性质:纯品为红棕至浅黄色油状液体,易溶于水、丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、正丁醇和烃类,微溶于乙醚,几乎不溶于石油醚;在中性、偏酸性介质中较稳定,在高温或氧乐果属高毒杀虫剂,对抗性蚜虫有很强的毒效、对飞虱、叶蝉、介壳虫及其他刺式口螨类、木公司生产器害虫具有较好防效。在低温下仍能保持杀虫活性,特别适合于防治越冬的蚜虫、虱和蚧类等。二、应对方案自豇豆门”事件发生以来,各种检测机构纷纷开始对其中的三种农药残留进行检测,确保人们能吃上安全无毒的豇豆,

4、江苏天瑞仪器公司也一直致力于此方面的研究,的LC310高效液相色谱仪器可以满足该项目的检测。LC310检测水胺硫磷、氧乐果仪器配置方案:P310高压输液泵:1台UV310紫外可见光检测器:1台7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套LC310色谱数据处理系统:1套KromasilC18250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根DT310色谱柱温箱:1台溶剂托盘:1台等度启动工具包:1套LC310检测克百威仪器配置方案P310高压输液泵:2台高压静态混合器(1.7ml):1台荧光检测器(FLD):1台7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套LC310色谱数据处理系统:1套柱后衍

5、生反应装置:1套KromasilC18250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根DT310色谱柱温箱:1台溶剂托盘:1台二元梯度启动工具包:1套实验用前处理设备:一套溶剂过滤器(带真空泵)溶剂过滤膜(有机系,水系,样品过滤头(有机系,水系,0.45直径50mm)0.451直径13mm)过滤用玻璃注射器各种规格电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)超声波清洗器1 个氮吹仪: 1 个旋转蒸发仪:恒温水浴锅:匀浆机: 1 台旋涡混合器:数显恒温干燥箱: 1 台食品加工器: 1 台100ml 具塞量筒: 5 个铝箔: 1 卷滤纸: 1 盒其他实验室常用前处理设备等。实验用试剂:乙腈:(分析纯

6、)甲醇:(色谱纯)丙酮:(重蒸)二氯甲烷:(分析纯)氯化钠(140度烘烤4h)无水硫酸钠:(分析纯)助滤剂Celite545水:超纯水或二次蒸馏水氢氧化钠:分析纯邻苯二甲醛OPA稀释溶液巯基乙醇固相萃取柱,氨基柱:容积6ml,填充物500mg样品的前处理:水胺硫磷:参照标准:NY/T761.1-2004蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。克百威:参照标准:NY/T761.3-2004蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法样品用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,过滤后待用。氧乐果:参照标准:GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定样品经丙酮提取,过滤,二氯甲烷净化,浓缩,过滤后待用。标准溶液的制备:水胺硫磷:参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药精密称取0.1g标准品(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温;用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。克百威:参照标准:NY/T761.3-2004蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法冰箱保存 ,准确称取一定量克百威标准品,用甲醇稀释,配置成1000mg/L的标准储备液,使用时稀释成

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