阴离子第一属分析

1、單元十三 陰離子第一屬分析臺北市立松山工農化工科教師謝榮忠製作1大綱前言原理實驗步驟流程圖實驗結果2前言-1有些陰離子具還原性，另有些陰離子則具氧化性，兩者混合時會產生氧化還原反應而改變離子結構，此種狀況尤其易發生於酸性溶液中。陰離子的分析溶液應為鹼性或中性，因為在酸性溶液中，一則離子易起氧化還原反應而消失，二則很多陰離子會被酸分解消失。陰離子種類很多，本教材就SO42-、SO32-、CO32-、PO43-、S2-、Fe(CN)64-、Fe(CN)63-、Cl-、Br -、I -、NO3-、Ac-、MnO4-等13種離子討論。3前言-2屬別屬試劑屬中陰離子第一屬陰離子Ba(NO3)2 SO42

2、-，SO32-，CO32-，PO43-第二屬陰離子Zn(NO3)2S2- ，Fe(CN)63-，Fe(CN)64-第三屬陰離子AgNO3Cl-， Br-， I-第四屬陰離子無NO3- ，Ac-，MnO4-陰離子的分屬4原理屬沉澱試劑碳酸根的確認硫酸根的確認亞硫酸根的確認磷酸根的確認51. 屬沉澱試劑本屬沉澱試劑為硝酸鋇Ba(NO3)2 。SO42- + Ba2+ BaSO4 SO32- + Ba2+ BaSO3 CO32- + Ba2+ BaCO3 PO43- + Ba2+ Ba3(PO4)2本屬的陰離子包括： 硫酸根 SO42- 亞硫酸根 SO32- 碳酸根 CO32- 磷酸根 PO43-

3、62. 碳酸根的確認-11) CO32-與BaAc2或Ba(NO3)2生成BaCO3沉澱。 CO32- + Ba2+ BaCO32) CO32-為鹼性物質，與酸作用先變成HCO3-，繼續反應生成CO2氣體與H2O。 CO32- + H+ HCO3- HCO3- + H+ CO2 + H2O7碳酸根的確認-2在試液中加入KClO3氧化劑，將SO32-氧化成SO42-後再加酸，則僅CO32-會生成激烈氣泡。由此可確認CO32-。 SO32- SO42-KClO38硫酸根的確認SO42-與Ba2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+都生成白色沉澱。但是其中僅BaSO4不溶於稀鹽酸，其餘陽離子的硫酸鹽皆可溶

4、於酸。 SO42- + Ba2+ BaSO4 SO42- + Sr2+ SrSO49亞硫酸根的確認SO32-與酸作用先變成HSO3-，繼續反應生成SO2氣體與H2O。 SO32- + H+ HSO3- HSO3- + H+ SO2 + H2O SO32-為還原性離子，易被KClO3或H2O2氧化成SO42-則 與Ba2+生成的BaSO4則不溶於水。 SO3 2-+ H2O2 SO42- + H2O SO42- + Ba2+ BaSO4(s)10磷酸根的確認PO43-為鹼性物質與酸作用先變成HPO42- 再變成H2PO4- 。 PO43- +H+ HPO42- HPO42-+H+ H2PO4-P

5、O43-與Ba2+生成Ba3(PO4)2沉澱。 2PO43- + 3Ba2+ Ba3(PO4)2Ba3(PO4)2 可溶於醋酸 Ba3(PO4)2 + 4HAc 3Ba2+ + 2H2PO4- + 4Ac-磷酸根與鉬酸銨生成黃色磷鉬酸銨沉澱 H2PO4- + 12MoO42- + 22H+ + 3NH4+ (NH4)3PO4(MoO3)12 + 12H2O11三、實驗步驟-11.取IV屬的混合液之2/3量，加入 Ba(NO3)2至沉澱完全。2.將沉澱離心分離，離心液為IV混合液，留待下一實驗。沉澱物為第一屬陰離子之鋇鹽。陰離子步驟一：沉澱分離第一屬陰離子2/3量Ba(NO3)2陰離子IVBaS

6、O4,BaSO3BaCO3,Ba3(PO4)2陰離子第一屬沉澱12三、實驗步驟-23.沉澱加入3M HCl，離心分離，若仍有白色沉澱存在，證明有SO42- 。步驟二： SO42-的分離與確認BaSO4,BaSO3BaCO3,Ba3(PO4)23MHClBaSO4H2SO3，H3PO4，Ba2+確認SO42-13三、實驗步驟-34.澄清液加入3% H2O2，離心分離，如有白色沉澱，證明有SO32- 。步驟三： SO32-的分離與確認BaSO4H2SO3，H3PO4，Ba2+3% H2O2PO43-確認SO32-14三、實驗步驟-45.澄清液加入HNO3酸化後，加入數滴(NH4)2MoO4溶液，離

7、心分離，如有黃色沉澱，證明有PO43- 。步驟四： PO43-的分離與確認(NH4)3PO412MoO3HNO3PO43-(NH4)2MoO4H+確認PO43-15三、實驗步驟-55.取IV屬的混合液之1/3量，加入KClO3及3MHCl，置於水浴中加熱，若有激烈氣泡，證明有CO32- 。步驟五： CO32-的確認KClO3HCl陰離子 1/3量CO2氣泡確認CO32-16四、流程圖陰離子1/3份2/3份HCl+KClO3加熱激烈氣泡，確認CO32-Ba(NO3)2陰離子BaSO4,BaSO3BaCO3,Ba3(PO4)2HClBaSO4確認SO42-H2SO3H3PO4Ba2+H2O2BaSO4確認SO32-H3PO4HNO3+(NH4)2MoO4(NH4)3PO412MoO3黃色沉澱確認PO43-17五、實驗結果SO42-