火焰原子吸收测铅

1、 TOC o 1-5 h z 摘要 1关键词 1Abstract 1Keywords 2 HYPERLINK l bookmark5 o Current Document 引言 2.实验部分 错误！未定义书签。仪器与试剂 2仪器工作条件 2实验方法 2铅标准工作曲线制备 2试样溶液的制备 4.结果 4直接法与MIBK 萃取法检测结果对比 4共存元素干扰实验结果 4方法的回收率试验 5方法精密度 6 HYPERLINK l bookmark11 o Current Document . 讨论 6参考文献 7 火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法测定食品中铅的对比研究摘 要： 目的： 本研究采用火焰

2、原子吸收光谱法测定食品中的铅。通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取法对测定铅的灵敏度，重复性, 最佳测定条件及线性范围进行了研究。方法：灰化样品，对比直接测量法MIBK 萃取法检测灵敏度差异；铅标准溶液在0-3.00mg/L 时，曲线呈线性关系，相关系数在0.9990 以上。结果：铅浓度在0-0.3mg/L 时，两种方法对比，相对误差在0.50%-2.66% 之间。直接法回收率为97.44%-98.68% ，萃取法回收率在93.70-97.29% 。结论：两种方法都可用于测定食品中的铅，结果满意。关键词： 火焰原子吸收光谱法(FAAS ) ，食品，铅Comparative s

3、tudy of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK extraction flame atomic absorption spectrometry methodsAbstract： This article uses flame atomic absorption spectrometry methods (FAAS) to determine lead in foods, and study the difference of sensitivity, repeatability, optimum determin

4、ation conditions, linear range between direct and MIBK extraction pretreat methods. The results indicated: When concentration of lead standard solution is between 03.00mg/L, the standard curve has a good linear relationship, and correlation coefficient is up to 0.9990. The relatively standard deviat

5、ion (RSD) is 0.50%2.66%, when the concentration is between 00.3mg/L. The direct ashing recovery rate is 97.44%98.68%. MIBK extraction recovery rate is93.7097.29%. The methods used in determining lead in foods are satisfied.Keywords： Fame atomic absorption spectrometry methods (FAAS), Food, Lead引言铅是一

6、种具有蓄积性的有害元素，铅的毒性主要影响中枢神经系统发育，铅会造成铅绞痛（ lead colic） 及齿龈铅线（ Burtons line） 与影响血压与肾功能等。最新研究表明，铅与男性不育也有一定的联系1。联合国粮农组织/世界卫生组织（ FAO/WHO），食品法典委员会（ CAC） 1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会（ JECFA）， 建议每人每周允许摄人量（ PTWI） 为 25 g/（kg ） b，以人体重 w60 kg 计，即每人每日允许摄入量为214g 。为了控制人体铅的摄入量，在食品监督领域中将其列为重要监测项目。实验部分仪器与试剂主要仪器：岛津AA-6300C 型火焰原子

7、吸收分光光度仪（日本）；Pb 单元素空心阴极灯；电子分析天平（民桥, SL-252）；马弗炉；瓷坩埚；可调式电热板。试剂： 盐酸、 硝酸 （ 优级纯 ） 、 高氯酸（ 优级纯） 、 硫酸铵、 柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）、4-甲基-2-戊酮（ MIBK ）、氨水、磷酸、实验用水均为去离子水，实验中所用器材均为50硝酸（ 分析纯 ） 浸泡， 去离子水冲净，晾干，备用；1000 g/mL铅标准溶液（中国计量科学研究院）。仪器工作条件光学参数：波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm，时间常数：0.1S；灯电流10mA；点灯方式：非氘灯去背景。原子化器参数：燃气流量:

8、2. 0升 /分；助燃气流量: 15.0升 /分；火焰类型: Air-C2H2；燃烧器高度: 7mm；燃烧器角度: 0 度。实验方法铅标准工作曲线制备直接测定法标准曲线：精密量取10mg/L 铅标准溶液0.5mL、 1.5mL、 2.5 mL、5.0 mL、 15mL 分别转入到50ml 容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、0.10、 0.30、 0.50、 1.00、 3.00 mg/L铅标准水溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸收测定，绘制标准工作曲线见图1，工作曲线线性范围为0 3.00mg/mL，直线回归方程为y=0.016240 x+0.00057070，相关系数为r=0.9

9、991。图 1 铅标准溶液工作曲线1.50mL、 2.00mL、 4.00mL 分别转入于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。 加 2mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴，用氨水调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL， DDTC 溶液10 mL， 摇匀。 放置 5 min 左右， 加入 10.0 mL MIBK ，剧烈振摇提取1 min， 静置分层后，弃去水层，将 MIBK 层放入 10 mL 带塞刻度管中，制得浓度为0、 0.25、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 4.00 mg/L 铅标准 MIBK 溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸收测定，绘

10、制标准工作曲线见图2，工作曲线线性范围为0 4.00mg/mL，直线回归方程为y=0.020602x+0.00094709，相关系数为 r=0.9992。图 2 铅标准 MIBK溶液工作曲线1.3.2 试样溶液的制备准确称取5.00g食品试样（精确到0.01 g） ，置于 50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 以下灰化16 h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（ V 硝酸 ： V 高氯酸 = 9： 1） ，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并

11、入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。直接法可于此步直接上机检测。饮品、酒类直接取样测定。MIBK 萃取法，吸取50.0 mL上述制备的样液及试剂空白液，分别转入于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。加 2 mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴， 用氨水调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL， DDTC 溶液10 mL， 摇匀。 放置 5 min 左右，加入 10.0 mL MIBK ，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK 层放入 10 mL 带塞刻度管中。饮品、酒类直接经萃取进样测定。2 结果直接法与MIBK 萃取法检测结果对比将同一样品分别用直接法

12、与MIBK 萃取法测量后进行对比。分别选取发酵性豆制品、淀粉制品、酱腌菜、酱油、蒸馏酒、固体饮料、糕点七类产品进行对比。每类产品选择一种。每种方法每种样品重复3 次。测定结果见表1表 1 直接法与MIBK 萃取法检测结果对比样品类别直接法MIBK 萃取法测定结果mg/L相对误差（%）测定结果mg/L相对误差（%）发酵性豆制品0.1071.010.1121.43糕点0.0882.170.0951.52酱腌菜0.2471.250.2332.66酱油0.3320.480.3241.16蒸馏酒0.0021.960.0012.18固体饮料0.0251.570.0281.96淀粉制品0.0172.130.

13、0201.722.2 共存元素干扰实验结果食品中主要的与铅共存元素为铜、锌。配制成铅、锌、铜混合标准溶液。每种元素浓度都为10.00mg/L， 用该标准溶液配制三种单元素浓度相同，分别为 0.50mg/L、1.00mg/L， 2.00mg/L 三个浓度梯度模拟多元素混合样品进行测定，与铅单元素溶液测定值进行对比。测量结果如表2 所示。由表中数据可见，共存元素对测定结果无表 2 共存元素干扰实验铅浓度mg/L元素种类直接法MIBK 萃取法测定结果mg/L相对误差（ %）测定结果mg/L相对误差（ %）0.50铅0.0531.350.0511.24铅（铜、锌）0.0501.900.0501.171

14、.00铅1.001.130.9820.78铅（铜、锌）1.000.501.0100.452.00铅2.031.422.230.99铅（铜、锌）2.010.862.000.63.2.3 方法的回收率试验为了验证结果的准确度，按照试验方法，将同一模拟样品分别加入不同浓度的标准品， 进行加标回收实验，结果见表3。 其中每个数据均为重复三次平行测定的均值，结果表明直接法回收率在97.44 % 98.68%之间； MIBK 萃取法回收率在93.7097.29%之间。为使两种方法检测结果对比更清新，检测结果对比见图3表 3 回收率实验结果（ mg/Kg）检测方法加入量测得量样品含量回收率（%）直接法低浓度

15、0.40.5260.13797.95中浓度0.80.9130.13797.44高浓度1.61.7140.13798.68MIBK 萃取法低浓度0.40.5140.13795.72中浓度0.80.8780.13793.70高浓度1.61.6900.13797.293 直接法与MIBK萃取法加标回收率对比%2.4方法精密度按照分析步骤，对三种不同含量的样品应用两种方法独立地进行7 次测定， 其不4。4精密度实验结果样品编号直接法MIBK萃取法nx s( mg/Kg )RSD(%)nx s( mg/Kg )RSD(%)170.10 0.00050.5070.10 0.00050.50270.50 0

16、.0030.6070.50 0.0010.20371.00 0.0010.1071.00 0.0010.10由表 4可知，样品的铅含量为0.10 1.00mg/Kg 时 , 直接法相对标准偏差为0.10%0.60%之间，MIBK 萃取法相对标准偏差为0.10% 0.50% 之间， 两种方法的精密度都在分析范围要求之内。3 讨论目前天然存在的食品中铅含量较低，然而食品铅污染形式日趋严峻3。本研究证明，当铅离子浓度在0 3.00mg/L 时，火焰原子吸收分光光度法曲线具有良好的线性关系。针对不同样品以及模拟样品，用直接法与MIBK 萃取法进行对比检测发现，检测结果没有显著差异4。在低浓度条件下，M

17、IBK 萃取法的灵敏度略高于直接测量法。在一定浓度下，当共存元素存在时，直接法与MIBK 萃取法的铅含量都不会被他元素影响5。在加标回收试验中，MIBK 法回收率略低于直接测量法。精密度试验显示，重复次数为7， 铅含量为0.10 1.00mg/Kg时 , 直接法相对标准偏差为0.10% 0.60%之间，MIBK 萃取法相对标准偏差为0.10% 0.50% 之间，两种方法的精密度都在分析范围要求之内。MIBK 萃取法精密度略高于直接法。然而 MIBK萃取法的操作方法相对直接法较繁琐，同时有机溶剂MIBK 有毒。因此在监测工作中两种方法可以辩证使用。参考文献1 郑慧媛，苏军龙，宋天保. 不育吸烟男

18、性精液和血液中镉、铅含量评价 J. 国外医学：医学地理分册. 2009 30(1):29-31 .中华人民共和国卫生部. GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定 S. 食品中铅的测定 . 2010:5-7.3 王舟，黄薇，潘柳波等. 深圳市粮食中铅污染预测模型的建立 J. 国外医学：医学地理分册 . 201031(2):102-106邢补泉 ，李保国，李文成. DDTC-MIBK 络合萃取法在不同样品Pb含量分析中的应用J.职业与健康. 2006(16): 1263-1264.5 AOAC INTERNATIONAL. Lead, Cadmium, Zinc, Copper, and Iron in Foods Atomic AbsorptionSpe