一氧化碳中低温变换

1、 氧化碳中温-低温串联变换反应目录:一实验装置图二设备及操作要点三教学实验要求1实验目的2实验原理3实验步骤及方法4数据处理四附件1现场调试记录2学生实验报告华东理工大学化学工程与工艺实验中心2005年12月实验装置图一氧化碳中浪-低温串联竟换反应 # # #诊却护更应爵曾叵倩逼服饱和器睨輩相电毘气管道保溫开车阶段开眉亂气栩瓶，保持一定谎鱼，養抉京统内旳至哨汾种-中曼反应器水愴舸船2Q.0c篇或九下一寻20h120C间间庄孤减糊5升列时流量计Ii1=r4(5)ii 二、设备及操作要点1.药品：氢氧化钾、碳酸钠、30%稀硫酸、硫酸钠、甲基橙指示剂2.实验器具：奥氏仪操作要点实验用原料气N、H、C

2、O、CO取自钢瓶，四种气体分别经过净化后，由稳压器稳定压222力，经过各自的流量计计量后，汇成一股，放空部分多余气体。所需流量的气体进脱氧槽脱除微量氧，经总流量计计量，进入水饱和器，定量加入水汽，再由保温管进入中变反应器。反应后的少量气体引出冷却、分离水分后进行计量、分析，大量气体再送入低变反应器，反应后的气体冷却分离水分，经分析后排放。:/10CO中-低变串联实验系统流程1-钢瓶；2-净化器；3-稳压器；4-流量计；5-混合器；6-脱氧槽；7-饱和器；8-反应器；9-热电偶；10-分离器；11-气相色谱仪升温速度要平稳，不要太快。实验过程有水蒸汽加入，为避免水汽在反应器内冷凝使催化剂结块，必

3、须在反应床温升至150C以后才能启用水饱和器，而停车时，在床温降到150C以前关闭饱和器。由于催化剂在无水条件下，原料气会将它过度还原而失活，故在原料气通入系统前要先加入水蒸汽，相反停车时，必须先切断原料气，后切断水蒸汽。三、教学实验要求实验目的本实验模拟中温-低温串联变换反应过程，用直流流动法同时测定中温变换铁基催化剂与低温变换铜基催化剂的相对活性，达到以下实验目的：（1）进一步理解多相催化反应有关知识，初步接触工艺设计思想。（2）掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法。（3）获得两种催化剂上变换反应的速率常数kT与活化能E。实验原理一氧化碳变换生成氢和二氧化碳的反应是石

4、油化工与合成氨生产中的重要过程。一氧化碳的变换反应为COHOCOH222反应必须在催化剂存在的条件下进行。中温变换采用铁基催化剂，反应温度为350500C,低温变换采用铜基催化剂，反应温度为：220320C。设反应前气体混合物中各组分干基摩尔分率为7Co,d、yC2，d、冗2J；初始汽气比为R0；反应后气体混合物中各组分干基摩尔率为COyCO2,d、yH2,d、yN2,d，一氧化碳的变换率为y0-yy-y0CQ,-CO屛,COCO2,d,(1)y01yy01-yCO,dCO,dCO,dCOd根据研究，铁基催化剂上一氧化碳中温变换反应本征动力学方程可表示为kpp-0-51一dNdNr-coC71

5、dWdWT1COCO2、PPCOHKpp丿pCOH2O丿kf1(p),T11imol/(g-h)(2)(5)ii # #铜基催化剂上一氧化碳低温变换反应本征动力学方程可表示为P-0-5p-0.21一dNdNr-coCrkpp022dWdWT2COH2OCO2H2PP)CO2H2KPPpCOH2Okf2(p),T22imol/(g-h)(3)(5)ii # #(5)ii Kexp2.3026PTOC o 1-5 h z218501102、:lnT0.6218“10-3T1.0604“10-T22.218(4)JT2.3026丿在恒温下，由积分反应器的实验数据，可按下式计算反应速率常数kT;Vy0

6、dk3COi出iTi22.4W0f(p)采用图解法或编制程序计算，就可由式（5）得某一温度下的反应速率常数值。测得多个温度的反应速率常数值,根据阿累尼乌斯方程kT=k0eRT即可求得指前因子k和活化能E。由于中变以后引出部分气体分析，故低变气体的流量需重新计量，低变气体的入口组成需由中变气体经物料衡算得到,即等于中变气体的出口组成：y=y0y0,1H2OH2OCO1y=yo1,1COCO1(6)(7)y=y0+y0,1C2OCO2CO1(8)yiH2=%y0o，1(9)V二VV=VV21分0分(10)V=V分分,dG+R=V1分,d1-1yoyo,H2OCO1(11)转子流量计计量的V分,d，

7、需进行分子量换算，从而需求出中变出口各组分干基分率y1id:yo(1一,)y=COd(12)1CO,d1y0,CO,d1y1CO2,dyo+yo,=CO2,dCOd_11+yo,CO,d11H2,dyo+yo,H,dCO,d121+yo,CO,d1yo=N2，d1N2，d1+yo,CO,d1(13)(14)(15)(5)ii # #(5)ii # #同中变计算方法，可得到低变反应速率常数及活化能。17) 实验步骤及方法开车及实验步骤1）检查系统是否处于正常状态；2）开启氮气钢瓶，置换系统约5分钟；3）接通电源，缓慢升反应器温度，同时把脱氧槽缓慢升温至200C，恒定；4）中、低变床层温度升至10

8、0C时，开启管道保温控制仪，开启水饱和器，同时打开冷却水，管道保温，水饱和器温度恒定在实验温度下；5）调节中、低变反应器温度到实验条件后，切换成原料气，稳定20分钟左右，随后进行分析，记录实验条件和分析数据。停车步骤1）关闭原料气钢瓶，切换成氮气，关闭反应器控温仪；2）稍后关闭水饱和器加热电源，置换水浴热水；3）关闭管道保温，待反应床温低于200C以下，关闭脱氧槽加热电源，关闭冷却水，关闭氮气钢瓶，关闭各仪表电源及总电源实验条件1）流量控制CO、CO2、H2、N2流量分别为24Uh左右，总流量为815h,中变出口分流量为24lh左右。2）饱和器温度控制在72.880.00.1C。3）催化剂床层

9、温度反应器内中变催化床温度先后控制在360C、390C、420C，低变催化床温度先后控制在220C、240C、260C。数据处理1）转子流量计的校正转子流量计是直接用20C的水或20C、O.IMPa的空气进行标定，故各气体流体需校正。PMiVVRT，(p-P)fi(p-p)f0p0pi16)2）水汽比的计算PRHOO一0PP-PagH2O，式中水饱和蒸汽压H2o用安托因公式计算。lnPH2OCt18)式中：A，7.07406B，1657.16C，227.02（10168oC）附件一、调试记录实验数据记录表室温大气压序号反应温度，C流量，l/h饱和器温度C系统静压PaCO2分析值（）中变低变CO

10、CO2H2N2总分中变低变1217) # #17) #主要符号说明A、B、C-安托因系数；KP-以分压表示的平衡常数；k-反应速率常数，mol/（g-h-Pa0-5）；TiM-气体摩尔质量，kg/mol；iN、N-CO、CO的摩尔流量，mol/（g-h）.COCO22Pi-各组分的分压；iP-压力，KPa；H2OR1-低变反应器的入口汽气比；r-反应速率，mol/（g-h）；iT反应温度（K）；t饱和温度，（C）；V0-中变反应器入口气体湿基流量，（1/h）；V-中变反应器中湿基气体的流量，（1/h）；V分-中变后引出分析气体的湿基流量，（1/h）；分V分-中变后引出分析气体的干基流量，（1/h）；分，dW-催化剂量，（g）；yC。反应器入