一氧化碳的测定精

1、一氧化碳的测定精2.4 一氧化碳的测定一非分散红外吸收法二不分光红外线气体分析法三气相色谱法四汞置换法原理当CO气态分子受到红外辐射时，将吸收各自特征波长的红外光，引起分子振动能级和转动能级的跃迁，产生振动-转动吸收光谱，即红外吸收光谱。在一定气态物质浓度范围内，吸收光谱的峰值吸光度与气态物质浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律，因此，测定其吸光度即可确定气态物质浓度。一非分散红外吸收法GB9801-88 本法测定范围为03。m ，CO2m ，水蒸气为3m和 6m附近。因为空气中CO2和水蒸气的浓度远大于CO的浓度，它们的存在干扰CO的测定。 在测定前可用制冷或通过枯燥剂的方法除去水蒸气，用窄带光

2、除去CO2的干扰。仪器1 一氧化碳红外分析仪：量程0625mgm3。2 记录仪：010mV。3 流量计：01Lmin。4 采气袋、止水夹、双联球。5 氮气：要求其中一氧化碳浓度，或是制备霍加拉特加热管除去其中一氧化碳。6 一氧化碳标定气：浓度应选在仪器量程的6080的范围内。 采样：用铝箔复合薄膜采气袋采样。 1 使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。2 现场采样实验室分析时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗34次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。分析测定 仪器启动和调零：开启仪器预热30min，通入高纯氮气校准气调仪器

3、零点。 校准量程：将CO标准器连接在仪器进口上，校准量程的上限值标度。 测定样气：将采样袋通过枯燥管连接在进气口，那么气体被抽入仪器中，由仪器表头直接指示CO的浓度。计算按下式计算一氧化碳浓度：c1.25n式中： c样品气体中一氧化碳浓度，mg/m3； n仪器指示的一氧化碳格数,为 ppm； 1.25一氧化碳浓度由ppm换算成标准状态下mg/m3的换算系数。二不分光红外线气体分析法原理 一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中的一氧化碳的浓度。二不分光红外线气体分析法试剂和设备一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中一氧化碳不分光红外线

4、气体分析仪 采样 用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗34次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中一氧化碳的浓度。 二不分光红外线气体分析法分析步骤1仪器的启动和校准 2样品测定 将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进气口，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度。如果仪器带到现场使用，可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记录仪表，可长期监测空气中的一氧化碳浓度。 二不分光红外线气体分析法计算结果 C(mg/m3)=ppm/B28B为标准状况下的气体摩尔体积28为一氧化碳的相对分子量三气相色谱法原理 一氧化碳在色谱柱中

5、与空气的其他成分完全别离后，进入转化炉，在360镍触媒催化作用下，与氢气反响，生成甲烷，用氢火焰离子化检测器测定。 CO + 3H2 = CH4 + H2O气相色谱三气相色谱法采样 用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋内，使之胀满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。 三气相色谱法分析步骤 1 色谱分析条件 根据所用气相色谱议的型号和性能，制定能分析一氧化碳的最正确色谱分析条件。下面所列举的色谱分析条件是一个实例。色谱柱温度：78 ；转化柱温度：360 载气：H2,78ml/min；氮气：130ml/min空气：750ml/min；记录仪：满量程10

6、mA,纸速50mm/min静电放大器：高阻1010 ；进样量：用六通进样阀进样1ml 三气相色谱法2 绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的一样条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。 1配制标准气 在5支100ml注射器中，用纯空气将浓度的一氧化碳的标准气体3)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。 三气相色谱法2 绘制标准曲线和测定校正因子 2绘制标准曲线 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取1ml进样，得到各个浓度的色谱峰和保存时间。每个浓度作3次，测量色谱峰高的平均值。以峰高作纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数作样品测定的计

7、算因子。 3测定校正因子 用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接进的标准气体，测量色谱峰的平均峰高h0和保存时间,求校正因子。 f = c0/h0f-校正因子，ppm/mmc0-标准气体浓度，ppmh0-平均峰高，mm三气相色谱法3样品分析 通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1ml，以保存时间定性，测量一氧化碳的峰高。每个样品作2次分析，求峰高的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。 高浓度样品，应用清洁空气稀释至小于40ppm(50mg/m3)，再分析.空气组成结果计算 ：1、标准曲线法定量c=hBgc-样品中一氧化碳浓度，ppmh-样品峰高的平均值，mmBg-计算因子，ppm/mm2、用校正因子计算c=hff-校正因子，ppm/mm三气相色谱法体积浓度和标准浓度的换算：C(mg/m3)=ppm/B28B为标准状况下的气体摩尔体积28为一氧化碳的相对分子量四汞