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文档简介
1、GC-4000A气相色谱仪操作规程1目的规范GC-4000A气相色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。2 适用范围 适用于GC-4000A气相色谱仪的使用操作。3 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记;3.2 保管人员对仪器进行定期维护,保养;3.3 科室负责人负责仪器的全面管理工作。4 技术参数4.1工作条件4.1.1温度:1035,相对湿度:80%4.1.2稳定的单相交流电源,电压:220V22V,频率:50Hz0.5Hz,功率:3000W4.2技术参数4.2.1温度范围:(室温20)4004.2.2冷却速度:在10min内,由400降至704.2.3程序升温
2、速率:0.1/min30/min4.2.4控温精度:200以内(0.1),200以上(0.2)4.2.5温度梯度:波动范围不超过1.5%(沿柱测量)4.2.6升温速率:0.1/min30/min (最小增量0.1/min)4.2.7最多阶数:8,最长时间:999.9min(最小增量0.1min)4.2.8过温保护:键盘自行设置温度,并设有保护器5操作程序5.1仪器操作的准备5.1.1装色谱柱;5.1.2打开氮气阀,调节压力到0.4MPa;5.1.3调节合适的柱前压,检查柱两端是否漏气;5.2开机测量5.2.1打开色谱仪主机电源开关,设置合适的住箱、气化室、氢火焰最高柱温的温度;5.2.2打开空
3、气发生器电源开关,打开氢气发生器开关(检查液面高度);5.2.3打开电脑,选择在线工作站,打开通道1,选择ok建;进入方法,输入文件前缀名(选择保存方式),右下角点采用点数据采集查看基线;5.2.4温度达到设定要求后,开始点火(基线升高或者听见爆鸣声松手),选择合适的高阻和衰减,等基线平稳后,开始进样;5.3关机5.3.1分析结束后,关闭氢气发生器开关,关闭空气发生器开关(记住放水);5.3.2关闭工作站软件,关闭电脑电源;5.3.3把柱箱、气化室、氢火焰温度设置到50,待温度降到100以下后关闭主机电源;高阻放置最低;5.3.4关闭氮气阀门开关。5.3.5清理桌面,盖上仪器防尘罩。6 期间核
4、查6.1核查方法选有证的标准物质,按照标准方法用该仪器测定该标准物质的参数,测得数据与标准物质的已知数据比较。判断公式:y1-yrefU12+Uref2式中:y1核查时,用该仪器测得的标准物质中某参数的平均值; U1标准物质中该参数的已知值; yref实验室核查时提供的扩展不确定度,k=2; Uref标准物质证书中提供的该参数的扩展不确定度,k=2。当y1-yrefU12+Uref2时为合格。6.2核查周期检定周期为两年,每年对该仪器至少进行一次期间核查。7 注意事项及日常维护7.1注意事项7.1.1周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体,无强烈外磁场干扰及机械振动,高灵敏度操作时,防止强烈空气
5、对流;7.1.2仪器必须平稳牢固地放置在工作台上。保持工作台与墙壁之间有40cm50cm的距离,以保证操作方便。另外,工作台的面积除考虑各单元的放置合理外,各单元间还应留出一定的空隙,以利于空气循环。7.1.3点火时,一定将高阻置于低档,待火点着后才将其置于合适的档位。7.1.4 FID检测器的工作温度一定要比柱温高,且不得低于120,否则产生凝结水,增大检测器的噪声。7.1.5 FID工作时需要三种气体:氢气、空气和载气。7.2日常维护及保养7.2.1长期使用仪器时,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管;7.2.2定期活化色谱柱,
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