仪器分析题目

1、选择题50分，大蒜素测定要考计算题。某一化合物分子式为CHO,其红外光谱图如下。试写出其结构式。7 6400U J600 J20U 28CK)2400 2MK* 1800 1600 MQO UW ICWX3 KtXJ 6JG 400azcm答：U= (2+2*7-6) /2=5 (可能含有苯环)3060 cm-i,1600,1500,1585,1460 cm-i,表征共轭苯环;虾。3400,1700 cm-1,2820,2700 cm-1,表征 C h ；755,690 cm-1，表征单取代苯。根据以上分析，结合分子式，该未知物结构为CHO下图为乙酸乙酯的NMR谱图，试解释各峰的归属oCHjC

2、OCH.t Hj ii b c 60MHz ， CE答：6 1.24:c , 6 1.93:a,6 4.00:b用极谱法测定氯化镁溶液中的微量镉离子。取试液5 口匚加入0.04%明胶5 mL,用水稀释至50 mL, 倒出部分溶液于电解池中，通氮气5-10 min后，于-0.3 - 0.9V电压间记录极谱图，得波高50 uA。 另取试液5 1,加入0.50 mg mL-i镉离子标准溶液1.0 mL,混合均匀后再加入0.04%明胶5 mL,用 水稀释至50 mL，倒出部分溶液于电解池中，通氮气5-10 min后，于-0.3 - 0.9V电压间记录极谱图， 得波高90 uA。请解释操作手续中各步骤的

3、作用；能否用还原铁粉、亚硫酸钠或通CO2替代氮气？试计算试样中镉离子的含量(以g L-1表示)答：(1)加入明胶，是为了消除极谱极大；通氮气是为除去溶液中的氧，消除氧还原所产生极谱波的干 扰。在此介质中不能用还原铁粉、亚硫酸钠或通CO2替代通氮气，因在中性介质中加铁粉不能除去 氧，亚硫酸钠可形成MgSO3沉淀，在中性介质中能同样能形成沉淀MgCO3,影响测定结果。设试液中镉离子浓度为c g L-1根据扩散电流与浓度间的关系：i= KcI 试/(i 试+i 标)=5c/50 x 50/(5c+1.00 x 0.5) C = 0.125 g L-1一化合物的质谱图如图所示，试推断其结构式并说明其裂

4、解方式。答：根据分子离子区M、M+2、M+4的峰强比为1:2:1,可知化合物含有两个漠原子;碎片离子峰的归属m/z79为Br+m/z93(172-79)为 CH2Br ；确定分子式为CH2Br2，其结构式为BrCH2Br ；裂解方式.均裂 Br+ +.BrCH2BrCH2Br+.异裂 BrCH2+ . Br某未知物经测定是只含C、H、O的有机化合物，红外光谱显示在3 1003 600 cm 1之间无吸收，其 质谱如图，从M+1与M的丰度比可推知其分子中的碳原子数可能为多少？(2 )分子中是否含有苯环？(3)推导其结构式f m + Em = 9*。105136 f M ihM 1）M + 1答：（1） 8； C 原子数上限=+1.1%=9.0%：1.1%=8.18。M 有；由m/z105和m/z77可知，为芳香醛、酮和酯类化合物发生B断裂后产生Ph-CO+ (m/z105), 进一步失去CO,生成m/z77的苯基阳离子。由红外光谱可知，无-OH存在；有Ph-CO+存在；剩余分