气体样品中N2、O2、CH4、CO2和CO的测定

1、M出F国IQRl.M匡|IEn=|呈|画生画LariRunKdpk：W;卜r时fwrfimVSFisml:_Name-:CJDnrarlInletsIconColumnIconfjvirh9itaiiiTrnlijirr*Fmn占lnJlIMprfl4uicFE&ni1nJtPraurn,BBacklnk*tTimfi-eraluia1BacklnjtPreBfcM,c,iLoium1flowGviiJfBn2FlnwnRQOrMlIHDSignalIconDetectorIconN2、O2、CH4、CO2、CO的仪器条件1.创建方法Actual柚032093.29气体样品中N2、02、CH4

2、、CO2和CO的测定方法综述采用气相色谱法测定气体样品中N2、02、CH4、C02和CO的百分数。采用填充柱色谱法和热导率检测法。适用范围该方法适用于含氮、氧、一氧化碳、二氧化碳的气体流。CC-1222厌氧废气CR-1226BG厌氧沼气仪器和试剂1、气相色谱仪（配备TCD）2、SuelCo碳青霉-1000GC填充柱，15英尺X1/8不锈钢，2.1毫米ID3、气体取样缸4、气体标准；代表性浓度如表1所示。5、微升气密注射器（500微升）方法程序：系统启动程序（基于安捷伦6890）1、检查所有气源的状态和压力，打开阀门并调整压力至所需值，第二调节器的值约为60100Psi.2、启动计算机，打开仪器

3、电源，仪器开始自测试。3、如果仪器通过自检，点击“仪器1在线”图标在计算机屏幕上输入系统。4、图1显示了安捷伦6890的系统屏幕。点击图标输入参数屏幕并设置每个参数图1：安捷伦6890系统屏幕UNITGAS.M(N2,02,CH4,C02,CO),WWTGAS.M(CH4,C02,02,N2或ANGAS(02,N2,CO,C02)ColumnandOvenParameters色谱柱：SuelCoCuxON-1000，填充柱，15FETX1/8英寸不锈钢，2.1毫米ID柱箱编程：初始温度：40C初始保持：5.0min终止温度：180最后保持：3.0minutes程序升温：20C/min气体设置检

4、测器：遵循制造商指南载气：氢气压力：17.7帕流速：27.0ml/min检测器和进样器TCD：250C分流进样器：200C分流比：1:1进样样本大小：500微升气密注射器注射类型：手动方法启动1、如果需要，在注射口放置一个新的隔膜。2、允许仪器稳定10分钟3、在CCESTEM的主屏幕上，单击方法、加载方法UNITAGA.M、ANGAS.M或取决于样品4、加载方法后，单击run控件，输入示例信息，输入运算符名称的详细信息，示例位置，然后单击run方法。5、在注入气体标准之前等待“准备注射”信号出现在屏幕上。方法校准1、选择与预期样品浓度最接近匹配的校准气体混合物。建议浓度和相关方法如表1所示。2

5、、如果需要，在标准气瓶调节器中设置一个新的隔膜，并打开阀门。关闭阀门，打开第二调节器，吹出一些气体，使压力低于0.4MPa，然后使用注射器收回气体标准。填塞注射器三次，以确保注射器的容积，注射器代表气缸的内容。3、注入500升标准气体并立即按下GC前面板上的启动按钮。4、打印出结果后，从报表中退出，然后单击视图和数据分析，检查色谱图的基线，并记录所获得的浓度。如果结果在10%以内给定值，浓度很好，你可以继续进行样品分析。如果不是10%允许限制，重复运行。5、如果结果仍然不在给定值的10%以内，请单击“校准”菜单中的“重新校准”。这重新校准了GC。在GC日志中注意新的仪器响应因子6、再次注入标准

6、气体检查校准表1填充柱法气相色谱校准用气体混合物原材料标准1（%体积）标准2（%体积）标准3（%体积）标准4%体积）氧气8215氮905510甲烷8015二氧化碳1131020一氧化碳115氦95%75%方法ANGASWWTGASUNITGASUNITGAS样品分析程序1、加载UNITASGA.m,ANGAS.m，或WWTGA.m；2、在CigStand的主屏幕上，单击run控件、示例信息、输入运算符名称和输入样品的ID；3、单击Run方法，等待“准备注射”信号出现在屏幕上，然后将气体样本注入GC注入500微升样品并立即在GC上立即开始；4、报告将在20分钟内打印出02、N2、CH4、CO2和

7、CO的组分；5、检查色谱图的基线，并在报告屏幕上记录所获得的浓度。点击打印将结果发送到实验室信息系统；系统关机1、关闭检测器，让仪器冷却。2、当柱温在室温和喷油器周围时，退出软件。检测器温度小于100C3、关闭电源，然后关闭所有气体源4、关闭电源关闭氢气发生器计算浓度由GC程序使用下面所示的公式确定。这是自动化的。仪表软件使用校准期间确定的FID质量响应系数。FID反应响应因子=洗脱峰面积/溶液浓度浓度（vol%）=洗脱峰面积/FID响应因子精密度和准确度这种方法的精密度和准确度很大程度上取决于取样过程中的护理。进程流量。下面的值是由BPAAMOCO化学公司珠海实验室在95%确定的。置信因子。O2:1.94土0.23N2:4.98土0.30CO2:15.0土0.85CO:1.5土0.21安全性1、潜在危害.气体样品可能具有高毒性和易燃性。.气瓶处于负压状态.一氧化碳有毒，必须小心预防意外吸入。2、个人防护用品.第2级：实验室基本个人防护装备.在化学烟尘罩中必须处理样品钢瓶