Q∕SY 1228-2009 岩石热蒸发气相色谱录井规范

1、O/SY中国石油球嚅酣i企业标准Q/SY 12282009岩石热蒸发气相色谱录井规范Specification for geochemical log of reservoir Pyro-GC2009 -03-17 发布2009 -05-01 实施中囯石油天然气集团公司发布Q/SY 12282009Q/SY 12282009Q/SY 12282009I目 次 TOC o 1-5 h z mwn細1 HYPERLINK l bookmark9 o Current Document 2规范性引用文件13亂设备14 试齐拷材料15计算公式26仪器搬运和安装3 HYPERLINK l bookmark

2、12 o Current Document 6.1仪器搬运3 HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 6.2仪器安装37仪器工作环境及分析条件3 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 工作环境37.2分析斟牛38仪器校验3 HYPERLINK l bookmark15 o Current Document 8.1基线稳定性校验3 HYPERLINK l bookmark16 o Current Document 8.2平行样分析38.3样验要求3 HYPERLINK l bookmark17 o Curr

3、ent Document 8.4样验记录49 仪器操作步骤和要求4麻4卽分析49.3平行样分析4样品分析 4述410资料采集与解释410.1资料采集410.2解释评价5质量要求5 HYPERLINK l bookmark25 o Current Document 11.1色谱分析的质量要求 5 HYPERLINK l bookmark26 o Current Document 11.2重复性5附录A （规范性附录）储集岩热蒸发烃气相色谱地球化学录井选样、分析及分析结果表6-LX.1刖目本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油天然气集团公司勘探与生产专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准主

4、要起草单位：长庆油田分公司、大庆油田有限责任公司、西部钻探公司。 本标准主要起草人：窦伟坦、蔺宏斌、左智锋、李剑锋、菅玉英、黄英。Q/SY 12282009 Q/SY 12282009 岩石热蒸发气相色谱录井规范1范围本标准规定了岩石热蒸发气相色谱录井的仪器搬运与安装、仪器校验、样品选取、分析步骤、资 料采集及质量要求。本标准适用于实验室和现场岩石中残留烃组分的热蒸发气相色谱测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的

5、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SY/T 57792008石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法3仪器、设备3.1热蒸发烃组分分析仪。3.2不间断稳压电源。3.3氢气发生器：a）氢气纯度99.99%。b）输出压力 0.2MPa 0.4MPa。c）氢气发生量 200mL/min。3.4空气压缩机：a）无水，无油，3级。b）输出压力 0.3MPa 0.4MPa。c）空气发生量 1000mL/min。3.5氮气发生器（氮气瓶）：a）氮气纯度99.99%。b）输出压力 0.3MPa 0.4MPa。c）氮气发生量200mL/min。3.6电子天平：感量O.lmg。4试剂与材料4.

6、1弹性石英毛细管色谱柱：a）长度 30m 50m。b）内径 0.20mm 0.32mm。c）最高使用温度不低于340C。4.2蒸馏水。NaOH或KOH,分析纯。5A分子筛，分析纯。4.5活性炭。4.6硅胶。5计算公式相关参数的计算方法见SY/T 57792008中的附录A。 5.1碳优势指数(CPI)的计算见式(1):rpr_ J_ / nC25 + nC” + nCa + nC3l + nC332 nC24 + nC26 + nC2K + nC5ll + nC32+ nQs + nCr + nQ；.，+ nC3| + nQo x nC2fl + nGx + nC30 + nC32 + nC3

7、4式中：nC25正二十五烷质量分数，其余类推；当某一碳数的正构烷烃含量未检出时，不赋值，与其 对应的分子或分母的正构烷烃含量也不赋值。5.2奇偶优势(OEP)值的计算见式(2):()/)= fnCd;tnCK+2) H (2) 4nCK-i +4nCK+1)式中：K一主峰碳数；nC一正K烷质量分数，其余类推。SnC21 /nC-的比值计算见式(3):SnC21/SnC22* 式中：SnC2)正二十一焼及以前各碳数正构焼烃质量分数之和；SnC22正二十二烷及以后各碳数正构浣烃质量分数之和；(nC2l+nC22/ (nC2x + nC29的比值计算见式 :(nC21 + nCj2)Pr/nC17的

8、比值计算见式(5):式中：Pr姥鲛浣质量分数；nC17正十七烷质量分数。Ph/nC18的比值计算见式(6):/ ( nC2s + nC?)Pr/nC17PrnC)7(nC2i + nC；：!) (nCjR + nC29)(4)(5)Ph/nC|K = 7 nC|K式中：Ph植烷质量分数；nC18正十八烷质量分数。5.7 Pr/Ph的比值计算见式(7):Pr/Ph 嘈(7)式中：Pr姥鲛浣质量分数；Ph植烷质量分数。6仪器搬运和安装6.1仪器搬运6.1.1搬迁仪器时，应做好包装防护，避免仪器损坏。6.1.2仪器房运输时，应采取安全防护措施，并有专人押运。6.2仪器安装6.2.1仪器设备应在断电状

9、态下安装。6.2.2仪器操作台安装平衡，具有良好的抗震能力。6.2.3各种电缆线、信号线、气路管线和各种仪表正确连接，牢固、不漏气。6.2.4干燥管中装人活性炭和硅胶，两端填充脱脂棉，并与气源和仪器连接。6.2.5正确连接计算机系统与仪器接口、打印机。7仪器工作环境及分析条件7.1工作环境7.1.1仪器工作温度：1CTC 35 C。7.1.2相对湿度： 85%。7.1.3工作环境：无腐蚀性气体、无较强的电磁场干扰、无强烈振动。供电电源：交流电，电压220V22V,频率:50Hz + 3Hz。7.2分析条件7.2.1温度设定。7.2.1.1热解炉温度：300C。管路温度：31CTC 350 C。

10、检测器温度：310C 350C。7.2.1.4柱箱温度：a）初始温度：50C 100C ,恒温 lmin 3min。b）升温速率:5C /min 20C /min。c）终止温度：300C 310C ,恒温至无峰显示为止。7.2.2气体流量设定。载气（N2）流速：15cm/s 25cm/s。燃气流量：30mL/min 50mL/mino助燃气流量：300mL/min 500mL/mino尾吹气流量：25mL/min 35mL/mino8仪器校验8.1基线稳定性样验8.1.1空白运行至无峰显示（量程为0.5mV）为止。8.1.2基线噪声与漂移最大不超过0.03mV/30min。8.2平行样分析应进

11、行3次以上同一样品相同重量的平行分析，结果应满足第11章的要求。 8.3校验要求出现以下情形之一，应进行校验：a）新仪器、大修后仪器在投入使用前。b）正常使用情况下，仪器每年应进行一次校验。c）仪器移动、调整仪器的分析参数、更换色谱柱后。d）仪器出现明显偏差。8.4校验记录8.4.1仪器校验谱图应标明分析日期、标样名称、仪器型号、操作者姓名。8.4.2校验记录归档保存。9仪器操作步骤和要求9.1开机9.1.1打开总电源。9.1.2确认净化剂、电解液量正常后，启动辅助设备电源。9.1.3待气源压力达到设定值，稳定供气后，启动UPS电源及主机电源。9.1.4启动计算机进人仪器操作软件。9.1.5仪

12、器预热至少30min。9.2空白分析使用无污染的空坩埚，按正常分析程序运行，将柱中残留烃类赶出至基线平稳。 93平行样分析第一次开机或连续工作48h后应进行一次平行样对比分析，以确定仪器状态是否正常。 9.4样品分析输人样品井号、井深、岩性、样品类型、重量等参数，进行样品分析。为了保证气路及色谱柱不 被污染，分析过程中样品量应参照表1的规定。表1进样量参考值表序号值，mg/g参考进样量，mg10 102020 20103 205注：st值为热解三峰法分析所得数据。9.5关要退出系统，关闭仪器。10资料采集与解释10.1资料采集10.1.1样品选取10.1.1.1结合钻时、岩屑、气测等录井资料及

13、时选取具有代表性的岩样。样品不得烧烤、氯仿滴照。 岩屑样品代表性差，采用混合样进行测定。10.1.1.2选取样品后应及时填写地球化学录井选样记录表，参见表A.1。10.1.1.3若分析速度跟不上钻井速度时，应将样品放入容器内密封保存，填写样品标签，内容包括 井号、井深、岩性等。10.1.2数据采集按9.4规定内容进行样品分析，分析结果填人储集岩热蒸发烃气相色谱组分记录表，参见 表 A.2O 10.2解释评价10.2.1解释评价方法解释评价应选择与本井所在地区、构造相适宜的解释方法，根据热蒸发烃气相色谱分析峰形及分 析参数结合热解分析结果进行储层流体性质识别，给出评价结论。10.2.2解释评价内

14、容解释评价内容见储集岩热蒸发烃气相色谱分析成果表，参见表A.3O11质量要求11.1色谱分析的质量要求色谱分析的质量要求按SY/T 57792008中的8.5执行。a）饱和烃组分峰形应对称。b）姥鲛烷与正十七烷色谱峰分离度不小于85% （以低峰高度为准）。c）同一样品平行（3次）测定同一组分保留时间绝对偏差应小于0.2min。11.2重复性11.2.1相对偏差（d）的计算，见式（8）:d= XA I XK）（）% （8）式中：d一相对偏差，用百分数表示；X一实测值；A平均值。11.2.2相对偏差要求：同一样品平行（3次）测定结果的重复性应符合表2的规定。表2热蒸发烃组分平行测定相对偏差要求质量

15、分数范围，%相对偏差，% 10 85 10 1015 150.5 1 20 0.5不规定附录A（资料性附录）储集岩热蒸发烃气相色谱地球化学录井选样、分析及分析结果表储集岩地球化学录井选样记录表见表A. 1。表A.1 井储集岩地球化学录井选样记录表样品编号井深层位岩性样品类型选样日期选样人备注储集岩热蒸发烃气相色谱组分记录表见表A.2O表A.2 井储集岩热蒸发烃气相色谱组分记录表井深，m层位岩性样品编号样品类别样品质量，mg分析日期仪器编号分析人碳数范围主峰碳Pr/PhPh/nC18Pr/nC17OEPCPIEnC21_/ EnC21+(nC21+nC22)/(nC28+nC29)组分质量分数%组分质量分数%组分质量分数%热蒸发烃分析谱图储集岩热蒸发烃气