β环糊精包合川芎和细辛挥发油的正交试验研究

1、环糊精包合川芎和细辛挥发油的正交试验研究【摘要】【目的】考察邓铁涛教授冠心止痛巴布剂中川芎和细辛挥发油的环糊精包合工艺条件。【方法】以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标，选择挥发油与环糊精的质量比、包合温度及包合时间等为主要影响因素，进行L9(34)正交试验，优化包合挥发油的工艺条件。【结果】最佳包合工艺条件为挥发油与环糊精的质量比为18，包合温度为60，包合时间为1h。【结论】川芎和细辛挥发油的环糊精包合工艺合理可行。【关键词】川芎/生产和制备;细辛/生产和制备;正交试验;环糊精川芎(LigusticumchuanxiongHort)具有活血行气、祛风止痛之功效，被誉为“血中气药”

2、。细辛AsarumheterotropoidesFrSchmidtVarmandshuricum(Maxim)Kitag功于祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮1，两者是中医常用的药对。川芎、细辛都富含挥发油，是邓铁涛教授冠心止痛巴布剂中起活血化瘀、祛风止痛的重要成分。但挥发油成分在膏剂的制备和存放过程，容易挥发而损失。用环糊精(cyD)包合挥发油，可减少损失，保持药效2。本试验采用正交试验法，优选环糊精包合川芎和细辛挥发油的最佳工艺条件。现报道如下。1材料与仪器11材料川芎产地四川，细辛产地辽宁，均由广州康美药业股份有限公司供应，并经刘茂贵主任中药师鉴定，分别为伞形科植物川芎(Ligusticumc

3、huanxiongHort)的干燥根茎和马兜铃科植物北细辛AsarumheterotropoidesFrSchmidtVarmandshuricum(Maxim)Kitag的根及根茎，符合中国药典1各药项下的规定;环糊精由中国医药集团上海化学试剂公司生产;其他试剂均为分析纯。12仪器JB型定时恒温磁力搅拌器(上海雷磁新泾仪器公司);BS224S型电子天平北京赛多利斯(Sartorius)仪器有限公司;zk82A型真空干燥箱(上海市实验仪器厂);BJDSC热分析系统(美国PE公司);GC17A气相色谱仪、CR7A色谱处理机(日本岛津公司)。2方法与结果21川芎、细辛挥发油的制备精密称取川芎、细辛

4、粉末，按质量比11比例混合，加6倍量水，浸泡1h，连接挥发油测定器，按中国药典1附录挥发油测定法提取油6h。挥发油用无水硫酸钠干燥，备用。挥发油为淡黄绿色液体，相对密度为09954。22正交试验设计根据预试验及文献报道3-4，影响环糊精包合挥发油工艺的主要因素有挥发油与环糊精质量比、包合温度及包合时间等。本试验以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标，进行L9(34)正交试验。因素水平见表1。23包合物的制备按表2安排的实验条件，精密称取适量的环糊精，置三角烧瓶中，加水，在规定温度下，配制成饱和溶液。精密量取090mL挥发油，用等量无水乙醇稀释，在搅拌下用滴管将挥发油稀释液滴入环糊精饱和水溶液中，恒温搅拌至规定时间，取出，冷却，置冰箱中冷藏24h，抽滤，依次用少量水及无水乙醇洗涤包合物至无挥发油气味，40减压干燥，即得。表1环糊精包合挥发油试验因素水平表24包合物的收率、油转化率及空白回收率的测定按中国药典1附录挥发油的测定法进行。将所得的干燥包合物精密称量，置于圆底烧瓶中，放数粒沸石，加蒸馏水150mL，连接挥发油测定器，加热至沸，并保持微沸6h，停止加热，放置30min，读数，得挥发油体积。同时测定挥发油空白回收率：用090mL挥发油，加5g环糊精替代包合物，在相同条件下测定挥发油的体积。计算包合物的收率、油转化率和