化学分析概论

1、关于化学分析概论第一张，PPT共六十一页，创作于2022年6月第一节 分析化学概述分析化学是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科一、分析化学的任务和作用 三个主要问题： 体系中存在哪些物质？ 体系中物质的量是多少？ 这些物质的结构和存在形态是什么？定性分析定量分析结构分析 结论：2第二张，PPT共六十一页，创作于2022年6月二、分析化学的分类 根据分析任务划分： 定性分析 定量分析 结构分析 根据分析对象划分： 有机分析 无机分析 根据分析对象的含量划分： 痕量分析 常量分析 半微量分析 微量分析3第三张，PPT共六十一页，创作于2022年6月分析方法名称常量分析半微量

2、分析微量分析痕量分析按含量分 1%0.01-1% 0.10.1 0.010.01 0.0001 1010 10.011 Q表, 可疑值应舍去, 反之则应保留。测量次数n345678910Q0.900.940.760.640.560.510.470.440.41Q0.950.970.840.730.640.590.540.510.49三、可疑值的取舍37第三十七张，PPT共六十一页，创作于2022年6月例4：某土壤含锌质量分数测定结果如下: 6.96310-5、7.12110-5、7.08710-5、7.13810-5、7.12310-5、7.119 10-5、7.20710-5。其中6.963

3、10-5 是否应舍去(P = 0.95) 解：查表: n = 7, P = 0.95时,Q表 = 0.59, Q计算 F表值, 说明存在显著性差异；若相反，说明不存在显著性差异。例6：某分析9次结果的标准偏差为0.060，再用另一不同的分析方法分析7次，得标准偏差为0.035。问这两种方法的精密度是否存在显著性差异(置信度为95%)？ 解：n1= 9，S1 = 0.060； n2 = 7，S2 = 0.035查表得：F= 4.15。F计算 99.9%) 性质稳定 组成与化学式完全符合 有较大的摩尔质量 标准溶液：已知浓度的溶液，用于滴定 待测物质标准溶液的配制： 直接配制法 间接配制法49第四

4、十九张，PPT共六十一页，创作于2022年6月应 用范 围基 准 物 质干 燥 条 件标 定对 象名 称化 学 式酸碱滴定无水碳酸钠硼砂邻苯二甲酸氢钾二水合草酸Na2CO3Na2B4O710H2OKHC8H4O4H2C2O42H2O270 300置于盛有NaCl,蔗糖饱和溶液的密闭器皿110 120室温空气干燥酸酸碱碱沉淀滴定氯化钠NaCl500 600硝酸银配位滴定锌氧化锌碳酸钙ZnZnOCaCO3室温干燥器中保存900 1000110EDTAEDTAEDTA氧化还原滴定草酸钠重铬酸钾溴酸钾Na2C2O4K2Cr2O7KBrO3130140 150130氧化剂还原剂还原剂常用的基准物质的干燥

5、条件和应用范围50第五十张，PPT共六十一页，创作于2022年6月 直接配制法直接用容量瓶配制，定容。【可直接配制标准溶液的物质应是基准物质！】 准确称取一定基准物质，溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的质量和体积计算出此溶液的准确浓度。 也可准确量取一定体积的已知浓度的溶液，稀释成一定体积的溶液，计算出稀释后溶液的准确浓度。51第五十一张，PPT共六十一页，创作于2022年6月 间接配制法先配制成与所需浓度相近的溶液；然后用基准物质进行标定，求出其准确浓度。 配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。 标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。 确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度），计算

6、确定之。例： NaOH溶液、盐酸溶液等的配制52第五十二张，PPT共六十一页，创作于2022年6月四、滴定分析计算被测物质的浓度c(A)：被测物质的量n(A)与滴定剂的量n(B)的关系：被测物质的质量m(A)：被测物质的含量w(A)：53第五十三张，PPT共六十一页，创作于2022年6月例8：称取基准物质H2C2O4.2H2O (126.07g/mol) 0.1258g用NaOH溶液滴定到终点，消耗19.85毫升，求NaOH的浓度。解：H2C2O4 + 2NaOH = NaC2O4 + 2H2O n(H2C2O4 ) : n(NaOH) = 1 : 2 n(NaOH) = 2 n (H2C2O

7、4) (cV) NaOH = 2 m(H2C2O4) / M(H2C2O4) c NaOH = 2 0.1258 / 126.070.01985 = 0.1005 mol/L54第五十四张，PPT共六十一页，创作于2022年6月例9：粗铵盐2.000克加入过量氢氧化钠溶液中，加热蒸发出的氨吸收在50.00毫升，浓度为0.5000mol/L标准盐酸中，过量的酸用浓度为0.4500mol/L的标准NaOH溶液回滴定到终点，用去NaOH体积为2.31ml，计算样品中NH3的百分含量。解：HCl NH3 HClNaOH nNH3 = nHCl - nNaOH nNH3 = (50.000.5000 -

8、 0.45002.31)10-3 = (25.00 - 1.04) 10-3 =23.96 10-3 NH3的百分含量 = (23.9610-317.03/2.000)100% = 20.40%55第五十五张，PPT共六十一页，创作于2022年6月例10：标定约0.05 molL-1的HCl溶液准确浓度，滴定时希望每次消耗HCl溶液的体积在20mL 30mL之间，则称取基准物质硼砂(Na2B4O710H2O)的质量范围是多少？解：Na2B4O710H2O + 2HCl = 4H3BO3 + 5H2OV(HCl) = 20 mL、c(HCl) = 0.05 molL-1解得： m = 0.19

9、g V(HCl) = 30mL、c(HCl) = 0.05 molL-1解得： m = 0.29 g 称取基准物质硼砂的质量范围为0.19 0.29 g。若取无水碳酸钠作为基准物质，则称量范围为多少？56第五十六张，PPT共六十一页，创作于2022年6月例11：为标定Na2S2O3溶液，称取基准物质K2Cr2O70.1260 g用稀盐酸溶解后，加入过量KI置于暗处5 min待反应完成后加入水80 mL，用Na2S2O3滴定，终点时耗用Na2S2O3 19.47mL,计算Na2S2O3的浓度。解：K2Cr2O7 + 6KI +14HCl = 2CrCl3 + 3I2 + 8KCl + 7H2O

10、I2 + 2 Na2S2O3 = 2KI + Na2S4O6K2Cr2O73I26Na2S2O3 n(K2Cr2O7) : n(Na2S2O3) = 1 : 6 根据物质量比关系，则有：n (Na2S2O3) = 6 n (K2Cr2O7) (cV)Na2S2O3 = 6 m (K2Cr2O7) /M (K2Cr2O7) cNa2S2O3 = 6(0.1260/294.2)/19.4710-3 = 0.1320 mol/L 57第五十七张，PPT共六十一页，创作于2022年6月练习1. 作为基准物质必须满足的四个要求是 、 、 和 。2. 终点误差是指 。3. 表达一组实验数据精密度高低的最好

11、方式是用（ ） A.偏差 B.平均偏差 C.相差 D.标准偏差4式（92.27+15.01-3.17）/1012.1计算结果的有效位数是（ ） A.三位 B.四位 C.五位 D.随便5. 下列各数中，有效数字位数为四位的是（ ）。 A. c(H+) = 0.0003 molL-1 B. pH = 10.69 C. 4000 D. THCl/NaOH = 0.1087 gmL-1 58第五十八张，PPT共六十一页，创作于2022年6月6. 已知邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量为204.2，用它来标定 0.1000 molL-1的NaOH溶液，宜称取邻苯二甲酸氢钾（ ）。 A. 0.25 g左右 B. 1 g左右 C. 0.45 g左右 D. 0.1g 左右 7下列叙述正确的是（ ）。 （A）误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的。实 际工作中获得的 “误差”，实质上仍是偏差 （B）随机误差是可以测量的 （C）精密度越高，则该测定的准确度一定越高 （D）系统误差没有重复性，不可减免59第五十九张，PPT共六十一页，创作于2022年6月8. 测定试样中的含铝量时，称取试样0.2000 g溶解后，加入0.05010 molL-1 EDTA (Na2H2Y)标准溶液25.00 ml，控制条件使Al3+与EDTA配合反应完全 （反应式为：