2022年例行分析教案

1、20XX 年化验室第一季度 培训班教案 授课时间 20XX 年 12 月 16 日 2022 年 12 月 25 日 授课时数 8 课时 课程名称 生产把握检测及设备使用 授课人 刘红玲 生产把握检测及设备使用 1 生料 一, 把握指标：（本室接受三率值把握） kH：目标值 0.02 N ：目标值 0.10 P ：目标值 二, 把握项目： 细度, sio2 Al2o3 Fe2o3 Cao Mgo 检测方法 : A. 细度：样品 20g 称准至 0.01g ,置于干净的水筛中, 调整好水压冲洗压力保持在 ,冲洗时间为 3min；（留意事项：冲洗是师试样在筛子内分布要均匀；筛子应保 持干净, 定期

2、校正； 要防止喷头孔眼堵塞； 定期用醋酸溶液泡筛子和喷头保证筛孔畅通） 1. 细度定义 物料颗粒的粗细程度；表示方法：筛余百分数,比面积,颗粒级配； 细度的运算方法 筛余物的重量 细度 % = 100% C 样品的总重量 式中 C为试验筛的修正系数 例：有一样品称量 20g 用 的筛子筛析 3min ,筛余物重量是 1g 其 细度 %=1/2 0 100% 1=5（此时认为修正系数为 1） 用筛析法检验细度是对称取样重的要求： GB1345-2022水泥细度检验方法筛析法规定：试验, 筛析试验称取式样 25g（本 厂生料水筛 20g,煤粉 25g）筛析试验称取 10g； 怎样确定试验筛的修正系

3、数 试验筛修正系数是用标准样来测定的, 测定时用试验筛筛析标准粉, 测出标准粉在试样筛上 的筛余； 每个试验筛的标定应称取两个样品连续进行, 中间不得插做其他样品试验； 两个结 果的算术平均值为最终值,但当两个样品筛余结果相差大于 试验,并取接近的两个结果进行平均作为最终结果； 修正系数按下式运算： 0.3%时应称取第三个样品进行 第 1 页,共 9 页20XX 年化验室第一季度 培训班教案 授课时间 20XX 年 12 月 16 日 2022 年 12 月 25 日 授课时数 8 课时 课程名称 生产把握检测及设备使用 授课人 刘红玲 式中 C= Fn Ft % ； C 试验筛修正系数； F

4、n 标准样品的筛余标准值,单位为质量百分数, % ； Ft 标准样品在试验筛上的筛余值,单位为质量百分数, 修正系数运算至 0.01. 当 C 值在 0.801.20 范畴内时,试验筛可连续使用, C 可作为结果修正系数；当 C 值超出 范畴时,试验筛应予剔除； 2. 细度的检验方法有 ：负压筛法,水筛法,干筛法； 3. 负压筛法的留意事项： 筛析前,应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查把握系统,调剂负压 筛至 40006000Pa 范畴内； 试验前要检查被测样品, 水泥样品应充分搅拌匀, 通过规定筛子, 记录筛于物情形, 不得受潮,结块或混有其他杂质； 负压筛析仪工作时,应保持水平

5、,防止外界振动和冲击； 精确称取样品,置于干净的负压筛送,放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,开动筛 析仪连续筛析 2min,再此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击筛盖使试样落下；筛 毕,用天平称量全部筛余物； 每做完一次筛析试验, 应用毛刷清理一次筛网, 其方法是用毛刷在试验筛正反两面 刷几次, 清理筛余物, 但在每个试验后试验筛的正反面的清理次数应相同, 否就会大大影响 筛析结果； 使用时间过长时应检查负压筛是否正常, 如不正常, 可将吸尘器卸下, 打开吸尘器 将筒内灰尘和滤布袋上附着的灰尘清理干净,使负压复原正常； 4. 水筛法检验细度留意事项： 水泥样品应充分搅拌匀, 通过确定细度的筛

6、子, 记录筛余物情形, 要防止过筛时混 进其他水泥； 筛析前应检查水中无泥砂,调整好水压并把握喷头低面和筛网之间的距离为 3575mm ； B. 称取试样精确至 ,置于干净的水筛中, 马上用淡水冲洗至大部分细粉通过后； 冲洗的压力必需保持在 ,冲洗时间 3min； 冲洗时试样在筛子内分布要均匀； 水筛筛子应保持干净,定期检查校正； 生料 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 的检 样品 30g 称准至 0.1g 加 5 滴无 测 : 水乙醇置于振动磨中粉磨 1min ,然后将粉磨后的样品搅拌均匀,称取 5g 倒入制样磨具 第 2 页,共 9 页20XX 年化验室第一季度 培训班教案

7、 授课时间 20XX 年 12 月 16 日 2022 年 12 月 25 日 授课时数 8 课时 课程名称 生产把握检测及设备使用 授课人 刘红玲 中用倒锤将样品刮平,然后加入 10g 硼酸,取下磨具,将底座盖上,点击绿色按钮制样机自 动保压 20s,待机器自动停止,即按绿色按钮将饼取出； （此时检查被测饼的表面是否有别 的杂质,或是否有硼酸,否就都会影响该样品的数据的真实性） ；将制好无缺陷的饼吹干净 放入测样室,并转动一下无卡死即可点击相应的曲线进行测量；测量完成时即可得到 sio2 Al2o3 Fe2o3 Cao Mgo 的含量及三率值； 留意事项： 1,每次制样要按规定称量,每次磨样

8、加入的无水乙醇的滴数要相同； 2,制样机在每次使用 后要吹刷干净无杂质残留并使用无水乙醇将磨具擦干净；防止杂质污染； 2 熟料 一, 把握指标： f-cao ： 1.5% 升重：目标值 75g/l 二, 把握项目 ：f-cao 升重 三 ,检测方法： 1, 升重： 1 升熟料所具有的 重量；先将熟料破裂用自然下落的方式用一升体积的量具 量取熟料,上端用直尺刮平；将该体积的熟料称重就是该熟料的升重； 2, f-cao ：未被化合游离状态存在的氧化钙； 称取 0.4g 样品称准至 0.001g 放入干燥的 三角烧瓶中放入一个磁棒,加入 20ml 乙二醇 - 乙醇充分摇动使试样分散放到游离钙 机上加

9、温搅拌,待冷凝液下滴时定时 3min,但时间到时取下用苯甲酸滴定登记消耗 的体积 v 利用公式运算 f-cao 的含量； 3, f-cao 留意事项： 无水操作容器无水试剂无水,溶液微沸即可,沸煮充分,搅拌速 度不要太快以防溶液飞溅, 取样有代表性试样必需通过 的筛子, 称样精确读 数仔细； 3 水泥 一, 把握指标： 细度：目标值 比面积：目标值 SO3 目标值 0.3% 二, 把握项目 ：细度 比面积 SO3 三, 检测方法 : 第 3 页,共 9 页20XX 年化验室第一季度 培训班教案 授课时间 20XX 年 12 月 16 日 2022 年 12 月 17 日 授课时数 8 课时 课

10、程名称 生产把握检测及设备使用 授课人 刘红玲 1, 细度：使用 水筛（具体方法参照前面） 2, 比面积 : 本厂使用勃氏和自动比面积仪 自动比面积仪： 自动比面积仪是使用单片机把握,自动监测水位,自动计时,自动测温,自动运算,自 动出结果一种勃氏透气比面积仪；既简洁有用同时误差不等差较大也是客观存在的系统弊 病； 系统误差及故障： 1, 显示【 LL- 】缺水,加水时慢慢添加直至刚好最终一滴加进去直接显示温度为最合 适,假如过多压差小造成结果偏大,水少结果偏小； 2 , 漏气气密性不好结果偏小,捣实桶放入时涂抹油脂加以密封 3 , 温度显示超过标定温度做降温处理 4 , U 形压力计有落入的

11、水泥以及浮球不清洁都会造成测量结果偏高,准时定期清理压 力计 5 , 不同比面积区段误差不等准时依据不同的比面积指标,用相同比面积标样调剂系数 削减误差； 留意事项 ： A, 试样的捣实程度 B, 孔隙率的影响（本厂自动使用同一值） C, 数据输入的正确 穿孔板的摆放是否正D, 确 滤纸选择的影响 E, 仪器液面的影响 F, 3, 离子交换法测定 so3 的过程及操作留意事项 10ml 热水 1, 称取约 0.2g 样品,精准至 ,置于已盛有 5g 树脂,一根搅拌子及 的 150ml 烧杯中,摇动烧杯使其分散； 2, 向烧杯中加入 40ml 沸水,置于磁力搅拌器上,加热搅拌 10min,以快速

12、滤纸过滤, 第 4 页,共 9 页20XX 年化验室第一季度 培训班教案 授课时间 20XX 年 12 月 16 日 2022 年 12 月 17 日 授课时数 8 课时 课程名称 生产把握检测及设备使用 授课人 刘红玲 并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂 4 5 次；滤液及洗液收集于另一带有 5g 树脂及 一根搅拌子的 150ml 烧杯中 （此时溶液体积在 100ml 左右）；再将烧杯置于磁力搅拌 器搅拌 3min,用快速滤纸过滤,用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂 5 6 次,滤液及 洗液收集于 300ml 烧杯中； 3, 向溶液加入 7 8 滴混合指示剂,用【 .06mol/l 】NaoH 标准滴

13、定溶液至红色消逝变 成亮绿色； 4, 储存用过的树脂已被再生（其次次得树脂可当下次第一遍树脂使用） ； 操作留意事项： 1, 只适用于试样不含氟,氯,磷的石膏及水泥检测 2, 使用的树脂是强酸性树脂 3, 树脂久放会析出游离酸在使用时要将树脂清洗几遍,且要对处理好的树脂做空白及 标样校对； 测定水泥 so3 的目的： 水泥中 so3 含量,主要用来把握石膏的加入量； 由于水泥中石膏加入量的多少, 直接影响到水泥的凝结时间, 安定性, 强度； 所以把握水泥 的石膏掺入量,具有特殊重要的意义； 仪器设备 1 天平精度的划分 ： 可分为 10 级,天平可以精确称量的最小质量为天平的分度值,本室有电光

14、分析天平千分之 一的 2 台（例行）主要用于游离钙, 三氧化硫及比面积测定称量, 仍有托盘天平主要用于细 度检测； 天平的性能； 稳固性,正确性,灵敏性,示值的变动性 原理： 托盘天平是平稳原理,电子天平使用的电磁平稳原理； 留意事项 : 1, 轻拿轻放准时清理掉落的样品 第 5 页,共 9 页20XX 年化验室第一季度 培训班教案 授课时间 20XX 年 12 月 16 日 2022 年 12 月 17 日 授课时数 8 课时 课程名称 生产把握检测及设备使用 授课人 刘红玲 2, 不要将腐蚀性物质直接进行称量,使用表面皿等用具配平后在称量 3, 托盘天平使用前应先检查天平是否平稳,平稳后方

15、可进行称量操作 4, 称样前先将秤盘清理干净再进行称量； 2 荧光分析仪 荧光分析仪的开机次序： 打开电脑点击 【bx】文件待命待命预备 - 就绪 - 就绪预备待机子达到性能稳固放入监 测样直到检测与测定时相吻合即可放入其它样品检测； 使用留意事项： 1, 磨样时按规定精确称量并放入 5 滴无水乙醇应与标定曲线时的步骤相同； 2, 压样时精确称取样品与硼酸 3, 每班测监测样目的是机器自动校正因频繁测量而导致的漂移 4, 测量室准时吹干净 5, 不要在测量时移动和晃动数据线 6, 不要任凭改动机器工作环境的温度以免机器损坏； 石灰石简易 CaO,MgO测定方法 一, 操作步骤： 精确称取试样

16、0.500g 于 400mL 烧杯,用喷壶加一点蒸馏水稀释；30mL 盐酸倒入 400mL 烧杯；加 2%氟化钾 5 7mL 倒入 400mL 烧杯,放在电炉加热,溶液煮沸后 加 （ 1+1） 计 时 23min 冷却后灌入 250mL 容量瓶中； 用蒸馏水稀释至标 盖上盖子充分摇匀； 用 移液管已摇匀的溶液洗移液管两次；吸 线, 25mL 溶液放 400mL 烧杯,加蒸馏水 200mL 入 至 标线,加热至 57mL 三乙醇胺,cmp 指示剂少许,当溶液显现微黄色 KOH 至荧绿,再过量 58mL；用 EDTA 标准滴定溶液至荧光绿消逝,依据消 加 加 EDTA 毫升数运 光 耗 算 石灰石

17、中氧化钙的含量； 吸 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中,加蒸馏水至 200ml 标线,加入 1ml 酒石酸钾钠,然后 第 6 页,共 9 页加入 5ml 三乙醇胺 （ 1+2）搅拌, 加入 25mlPH10 缓冲溶液及适量的酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至蓝色 第 7 页,共 9 页20XX 年化验室第一季度 培训班教案 授课时间 20XX 年 12 月 16 日 2022 年 12 月 17 日 授课时数 8 课时 课程名称 生产把握检测及设备使用 授课人 刘红玲 化学常用术语 1,体积比浓度（ v1+v2）例：乙二醇乙醇（

18、 醇配制而成； 2,百分浓度： 质量百分浓度,体积百分比浓度 3,质量浓度： 单位（克 /升,毫克 /毫升） 2+1 ）即两体积乙二醇和一体积乙 4,物质的量的浓度： 单位（ mol/l ）例：测三氧化硫的标准溶液是 的 NaOH 标准溶液； 5, 滴定度：如 TCaO ： 氧化钙的滴定度 6, 煤工业分析中： ：固定碳 ：灰分 ：挥发份 Q1：高位发热量 Q2：低位发热量 发热量单 位： MJ/kg （每公斤煤多少兆焦） 7, 化学名称与简写或化学式对比： 序 全称 简写 序 全称 化学式 号 乙二胺四乙酸二钠 EDTA 号 盐酸 HCL 152三乙醇胺 TEA 6硝酸 HNO33酸性铬蓝 k- 萘酚绿 B CMP7磷酸 H3PO44KB8H2O2双氧水 PAN 9氨水 NH3OH2 1,化学试剂的规格分哪几种 等级