2022年仪器分析实验教案

1、名师精编 优秀教案试验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 归一化法定量一、试验目的： 1 、把握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 ; 2、明白气相色谱仪器的结构,把握基本使用方法 ; 二、试验原理色谱 定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,依据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析；在肯定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值 如保留时间 ,故可作为 定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析,分别测量各组 分峰的保留值,如某组分峰的保留值与已知纯样相同,就可认为二者是同一物质；这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳固,保留值测

2、定精确；确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析；色谱定量分析的依据是第 i个待测组分的质量与检测器的响应信号 峰面积 A呈正比：mi=f i Ai 式中 Ai 为其峰面积 cm 2 , f i 为相对校正因子；经色谱分别后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；就可按归一化公式运算各组分的质量分数,设为f i 相对校正因子,就A nfn100 %m iA ifiA 1f1A 2f2归一化法的优点是运算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格掌握；缺点 全部组分必需全部分别出峰；三、仪器和试剂 1 仪器 ：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（ FID）；N2022色谱

3、工作站；毛细管色谱柱 非极性 ；微量进样器（ 1uL）, 高纯度（ 99.999%）的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶； 2 试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR；混合物试液；四、色谱条件 毛细管色谱柱： 0.22mm 25m；柱温：80；气化室温度： 180；检测器温度（FID）：180；衰减为 2；氢气 : 空气 1:10 （流量）；载气为 N2（99.999%）,柱前压力为 : 0.08MPa: 五、试验步骤名师精编 优秀教案1. 开机,先打开载气氮气高压钢瓶,调剂减压阀使钢瓶输出压力为 0.40.3MPa,检查色谱柱安装及气路是否正确,有没有漏气；然后调剂柱前压到0.08 MPa；打

4、开电源开关,按试验条件的要求设定气化室、柱箱、氢火焰离子化检测器温度；当温度都达到设定值后,打开氢 火焰离子化检测器以及色谱工作站, 再打开氢气和空气钢瓶, 调剂流量,使氢气压力为 0.04MPa 和空气压力为 0.05MPa；然后点火,氢火焰燃烧,查看基线,基线如稳固,成为一条直线,方可进行下面操作；2混合物的分析混合物试液的分析：用微量注射器吸取0.2 L 混合物试液,注射入气化室（3 秒内）,同时点击色谱工作站的数据采集进行分析,当色谱峰出完后,基线平直,点击色谱工作站的 停止采集；记录各组分色谱峰的保留时间,并在色谱图上相应色谱峰处做出标记；3试验完毕,依次关闭各加热开关（气化室、柱箱

5、、检测器）和检测器；关闭氢气和空气钢瓶,待气化室、柱箱、检测器等的温度降到常温（六、结果处理30以下）关闭总开关,最终关闭载气；1、用归一化方法运算混合物试液中各组分的质量分数；各组分的fi,值见下表；组分正己烷正庚烷正辛烷杂质fi,0.97 1.00 1.03 1.00 沸点（）68.7 98.5 125.8 2、分别运算正己烷、正庚烷、正辛烷的理论塔板数（n）；3、分别运算正己烷与正庚烷,正庚烷与正辛烷的分别度（R）七、留意事项 1、肯定要等基线稳固后,才能进行进样操作；并且每次进样后,都要等到全部组分全部 出峰,并且基线稳固,才能进行下一次进样操作；2、测定时,取样要精确,进样要求快速,

6、并瞬时拔出注射器；注入试样溶液时,试液中 不应有气泡；3、测定时应严格掌握试验条件恒定,试验条件稳固是试验胜利的关键；八、摸索题 1 、归一化方法特点,应用条件；2、应挑选何种类型固定液,为什么？3、色谱进样操作应留意哪些事项. 在肯定的色谱操作条件下, 色谱进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰底宽度 . 试验二名师精编优秀教案F-离子用氟离子挑选性电极测定水中微量一、试验目的学习氟离子挑选性电极测定微量 二、试验原理 氟离子挑选性电极的敏锐膜为F-离子的原理和测定方法；LaF3 单晶膜（掺有微量 EuF2,利于导电）,电极管内放入NaF+NaCl 混合溶液作为内参比溶液,以 Ag-Ag

7、Cl 作内参比电极；当将氟电极浸入含 F-离子溶液中时,在其敏锐膜内外两侧产生膜电位 EM EM= K-0.059 lg aF-25 以氟电极作指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入试液组成工作电池：Hg,Hg2Cl 2 | KCl饱和 F- 试液 | LaF3 | NaF,NaCl均为 0.1mol/L | AgCl ,Ag 工作电池的电动势在测量时加入以E = K - 0.059 lgaF- 25 NaCl 配制成的总离子强度调剂缓冲液HAc ,NaAc,柠檬酸钠和大量（TISAB ）；由于加入了高离子强度的溶液（本试验所用的 在测定过程中维护离子强度恒定,因此工作电池电动势与E = k

8、- 0.059 lgC F-TISAB 其离子强度 1.2）,可以 F-离子浓度的对数呈线性关系：本试验采纳标准曲线法测定 F- 离子浓度,即配制成不同浓度的 F-标准溶液,测定工作电池的电动势, 并在同样条件下测得试液的 Ex,由 E - lgC F-曲线查得未知试液中的 F-离子浓度；当试液组成较为复杂时,就应实行标准加入法或Gran 作图法测定之；氟电极的适用酸度范畴为pH=56,测定浓度在10 010-6mol/L 范畴内, M 与 lgC F-呈线性响应,电极的检测下限在10-7mol/L 左右；氟离子挑选电极是比较成熟的离子挑选性电极之一,其应用范畴较为广泛；本试验所介绍的测定方法

9、, 完全适用于人指甲中F-离子的测定 （指甲需先经适当的预处理） ,为诊断氟中毒程度供应科学依据；实行适当措施,用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量 F-离子；磷肥厂的残渣,经 HCl 分解,即可用来快速、简便地测定其 F-离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟与河水中的F-离子,通过预处理,就可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经 HClO 4 浸取后,不加 TISAB ,即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法仍可测定儿童食品中的微量氟；名师精编 优秀教案三、仪器与试剂仪器：1. PHS-3C 型酸度计 2. 氟离子挑选性电极 3. 饱和甘汞电极

10、4. 电磁搅拌器5. 容量瓶 1000mL,100mL 6. 吸量管 10mL 试剂：1. 0.100mol/L F-离子标准溶液：精确称取120干燥 2h 并经冷却的优级纯NaF4.20g于小烧杯中,用水溶解后,转移至 瓶中；1000mL 容量瓶中配成水溶液,然后转入洗净、干燥的塑料2. 总离子强度调剂缓冲液 （TISAB ）：于 1000mL 烧杯中加入 500mL 水和 57mL 冰乙酸,58gNaCl,12g 柠檬酸钠（ Na3C6H5O7.2H2O）,搅拌至溶解；将烧杯置于冷水中,在 pH 计的监测下,缓慢滴加 6 mol/L NaOH 溶液,至溶液的 pH=5.05.5；冷却至室温

11、,转入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；转入洗净、干燥的试剂瓶中；3. F-离子试液,浓度约在 10-110-2mol/L ；四、试验步骤1. 按 PHS-3C型酸度计操作步骤调试仪器,按下mV按键；摘去甘汞电极的橡皮帽,并检查内电极是否浸入饱和 KCl 溶液中,如未浸入,应补充饱和 KCl 溶液；安装电极；2. 精确吸取 0.100mol/L F- 离子标准溶液 10.00mL,置于 100mL 容量瓶中,加入TISAB10.0mL ,用水稀释至刻度,摇匀,得 pF=2.00 溶液；3. 吸取 pF=2.00 溶液 10.00mL,置于 100mL 容量瓶中,加入 TISAB9.

12、0mL ,用水稀释至刻度,摇匀,得 pF=3.00 溶液；仿照上述步骤,配制 pF=4.00,pF=5.00,pF=6.00 溶液；4. 将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中,并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子,开动搅拌器,调剂至适当的搅拌速度,搅拌 3min,至数值稳固时,读取各溶液的 mV 值；5. 吸取 F-离子试液 10.00mL,置于 100mL 容量瓶中,加入 10.0mLTISAB 溶液,用水稀释至刻度,摇匀；按标准溶液的测定步骤,测定其电位 Ex 值；名师精编 优秀教案五、数据及处理1. 试验数据pF 值6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 水样

13、E mV 2. 以电位 E 值为纵坐标, pF 值为横坐标,绘制E-pF 标准曲线（坐标纸）；并求出 EpF 标准曲线的线性方程及相关系数；3. 在标准曲线上找出与EX值相应的 pF 值,求原始试液中F- 离子的含量,以 g/L 表示；六、留意事项1试验所用的蒸馏水为三蒸水,在测量前,电极必需洗涤洁净,蒸馏水测量电动势肯定值要达到 360mv 以上；2本试验所用试剂均应为分析纯；六、摸索题1. 本试验测定的是 F- 离子的活度,仍是浓度？为什么？2. 测定 F-离子时,加入的TISAB 由哪些成份组成？各起什么作用？3. 测定 F-离子时,为什么要掌握酸度,pH 值过高或过低有何影响？4. 测

14、定标准溶液系列时,为什么按从稀到浓的次序进行？试验三 利用紫外吸取光谱检查物质的纯度名师精编 优秀教案一、试验目的：1、学习利用紫外吸取光谱检查物资的纯度的原理和方法 ; 2、熟识 UV-2700紫外可见分光光度计使用 ; 二、试验原理 具有不饱和结构的有机化合物, 如芳香族化合物, 在紫外区 200400 nm有特点的吸取,为有机化合物的鉴定供应了有用的信息；紫外吸取光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸取光谱,或将绘制的未知物吸取光谱与标准谱图如 Sadtler 紫外光谱图 相比较,如两光谱图的max和 max相同,说明它们是同一有机化合物；极性溶剂对有机物的紫外吸取光谱

15、的吸取峰波长、强度及外形有肯定的影响；溶剂极性增加,使n * 跃迁产生的吸取带蓝移,而 *跃迁产生的吸取带红移；并且溶剂极性增加也会使苯的三、仪器与试剂B 吸取带的精细结构和强度发生变化；1仪器 UV-2700 紫外一可见分光光度计,带盖石英吸取池（比色皿）2 只1cm；2试剂 苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、邻苯二甲酸酐 均为色谱纯以上试剂；名师精编 优秀教案a、苯的乙醇溶液 10 L/100mL 乙醇 ; b、苯的正焿烷溶液 10 L/100mL正焿烷 ; c、苯酚的乙醇溶液 -0.010g/100mL d、苯酚的正焿烷溶液 -0.010g/100mL e、蒽醌的甲醇溶液 0.040m

16、g/mL；f、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液0.080mg/mL；3仪器条件：光谱扫描 波长范畴：300（400） 200nm； 波长间隔： 0.5（1）nm 狭缝宽度： 2.0nm；扫描速度：中速 四、试验步骤1乙醇中杂质苯的检查用 l cm 石英吸取池,以空气为参比,在300200nm 波长范畴内分别测绘纯乙醇及试样的吸取曲线（吸取峰的）,并确定是否存在苯的B 吸取带 . 2正庚烷中杂质苯的检查用 l cm 石英吸取池,以空气为参比,在300200 nm 波长范畴内测绘正庚烷及试样的吸收曲线（吸取峰的）,并确定是否存在苯的B 吸取带 . 3溶剂性质对紫外吸取光谱的影响用 1 cm 石英吸取池,以各自的溶剂为参比,在300200nm 波长范畴内测绘以上苯酚的乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸取光谱；比较 E2 和 B 吸取带的变