GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量

1、GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量唐尹萍唐江涛杨梅马利【摘要】目的：创立喉痛消炎丸中冰片的含量测定要领。要领：以水杨酸甲酯作内标物，接纳毛细管气相色谱法：毛细管色谱柱PEG-2030 x0.53，1.00u为阐发柱；FID氢火焰检测器；柱温为125。效果：本法的均匀接纳率为98.04%，RSD为1.0%n=6；测得本品含冰片7.81%，RSD为0.96%n=6。结论：接纳本法测定冰片的含量具有快速、正确、重现性好的特点，可作为喉痛消炎丸的质量操纵尺度之一。【关键词】喉痛消炎丸；毛细管气相色谱法；冰片本品由牛黄、冰片、珍宝、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黄这7味药构成，具有清热解毒，消炎止痛之成果，用于咽

2、喉肿痛、疔疮蛾喉、口舌生疮。冰片含冰片和异冰片是处方中的主药，方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等成果，但是它具有猛烈的挥发性。为了操纵该制剂的质量，包管临床用药的宁静有用，本研究接纳气相色谱法，以水杨酸甲酯为内标，对喉痛消炎丸中的冰片举行了含量测定，获得了较满足的效果。1仪器与试药1.1仪器G6890NG1540气相色谱仪，AgilentG6890N化学事情站，毛细管色谱柱：PEG-20(30 x0.53，1.00u)，FID检测器，H-1高纯氢气产生器，A-2型静音无油气氛泵。1.2样品与试药喉痛消炎丸为武汉中联药业团体股份消费。比较品为冰片，内标为水杨酸甲酯，溶剂为乙酸乙酯，试剂均为阐发

3、纯。2要领与效果2.1色谱条件柱温：125，hldtie：25in。分流进样，分流比30：1，流速3l/in。进样口blak温度为180，压力为20.8KPa。检测器温度为250，载气：N2，燃气H2流速：35.0l/in，助燃器air流速：350l/in。2.2内标溶液的制备1取水杨酸甲酯适量，细密称定，加乙酸乙酯制成每1l含22.54g的溶液，作为内标溶液的储藏液。2.3冰片比较品溶液的制备1取冰片比较品适量，细密称定，加乙酸乙酯制成每1l含20.15g的溶液，作为比较品的储藏液。2.4供试品的预处置惩罚取喉痛消炎丸适量，研碎，细密称取本品0.17g，置于10l容量瓶中，参加内标储藏液1l

4、，细密参加乙酸乙酯至刻度，放入超声波洗濯仪中超声震荡30in，摇匀，过滤，弃去初滤液，网络续滤液作为供试品溶液2。2.5校正因子的测定细密汲取冰片比较品储藏液1l，细密参加水杨酸甲酯内标液1l，置10l量瓶中，加乙酸乙酯至刻度相称于冰片浓度为2.254g/l,内标液浓度为2.015g/l)。摇匀，汲取1ul注入气相色谱仪，一连进样6次，以峰面积盘算冰片的均匀校正因子。得均匀校正因子1.536，RSD=0.54%n=6。数据效果见表1。2.6尺度曲线的绘制细密汲取冰片比较品储藏液0.10l，0.20l，0.50l，1.00l，1.50l，2.00l别离置于10l量瓶中，细密参加内标液各1l，加乙

5、酸乙酯置刻度，配成系列浓度的冰片比较品溶液。各取1ul注入气相色谱仪，别离记载冰片及水杨酸甲酯峰面积的相应值，并以冰片的浓度比为横坐标，以冰片与水杨酸甲酯的峰面积比为纵坐标绘制尺度曲线3，得回归方程为：Y=0.6887X+3.103810-3，r=0.9998，说明两比值之间呈精良的线性干系。效果见表2。2.7细密度实行取样品溶液，在本文的色谱条件下，一连进样6次。效果表白，细密度精良。效果见表3。2.8不变性实行测取校正因子用的冰片与内标的混淆液，在本研究的色谱条件下于当天测定5次，以后的两天内天天测定2次，一共进样9次，测得冰片与内标的峰面积相应值RSD为1.1%n=9。表白比较品与内标混

6、淆液配制后在3天内不变。效果见表4。表1校正因子的测定表2线性干系观察效果表3细密度的观察表4不变性的观察2.9重现性实行取本品按样品溶液制备要领制得5份供试品，别离测定其含量。效果见表5。2.10加样接纳实行取本品约0.08g，细密称定，共6份，别离参加冰片尺度品储藏液0.20，0.30，0.40l，细密参加水杨酸甲酯溶液储藏液1l，加乙酸乙酯至刻度，参照2.9制备共试液，依法测定，盘算接纳率。效果见表6。表5重现性观察表6加样接纳实行2.11样品测定取样品4批，每批各5分，每份约0.17g，细密称定，参照供试品溶液的制备要领制备，进样1ul，效果见表7。表7样品测定3讨论3.1柱温的选择柱

7、温低有利于分派，有利于组分的分散。但柱温过低有大概在柱中冷凝，大概传质阻力曾加，使色谱峰扩张乃至是拖尾。在实行的历程中，创造柱温落到必然值之后，固然分散度变好，但是对称性越来越差，以是选择了一个比力折中的柱温。柱温高，固然有利于传质，但分派系数变小倒霉于分散。在实行历程中，创造柱温越高，分散度越差，但是高柱温淘汰了阐发时间。本法接纳125的柱温，分散度均能到达1.5以上。3.2样品的预处置惩罚本法接纳超声波处置惩罚，由于处方中为挥发组分，以是样品处置惩罚时水浴温度不宜过高。由于直接用溶剂溶的时间提取不完全，故用超声提取30in以包管有用身分提取完全。3.3溶剂的选择在查寻文献的历程中，创造溶剂有两种：乙酸乙酯和无水乙醇。用两种溶剂别离对样品举行与处置惩罚根据2.9操纵，创造用乙酸乙酯做溶剂时样品中提取的冰片的含量较无水乙醇要大，并且分散度和对称性均较无水乙醇大，应选用乙酸乙酯做溶剂。