关于首乌精口服液制备与质量控制研究

1、关于首乌精口服液制备与质量操纵研究【关键词】二苯乙烯苷；,不变性；,高效液相色谱；,何首乌摘要：目的制备首乌精口服液，并对其举行质量操纵观察。要领以55%乙醇，7倍量，45in，提取何首乌有用部位，制成首乌精口服液母液；并在10，20和30d，以Syetry182503.9，5为结实相，乙腈水1783为活动相，检测波长为320n，流量1l/in，应用HPL测定其有用身分二苯乙烯苷。效果二苯乙烯苷在0.451.8g与峰面积线性干系精良。口服液中有用身分二苯乙烯苷在强酸、强碱和pH5.8条件下不不变，在室温，避光，pH7.07.5条件下30d内含量变革很小，其t0.95值预计为120d。结论首乌精

2、口服液的制备要领是可行的，质量可控。关键词：二苯乙烯苷；不变性；高效液相色谱；何首乌ThePreparatinfShuujingralSlutinandInvestigatinnitsQualityntrlKeyrds：Stilbenegluside；Stability；HPL；PlygnuultiflruThunb何首乌PlygnuultiflruThunb.为蓼科植物何首乌的枯燥块根，是乌须发、悦颜色、养精血、抗朽迈的要药。当代药理研究证实：首乌及其所含的二苯乙烯苷化合物具有抗朽迈、进步免疫成效、防治动脉硬化及保肝等作用1。临床应用研究表白，首乌及其有用身分二苯乙烯苷在防治中老年疾病如高脂

3、血症、高血压并慢性气管炎、糖尿病；精力神经性疾病如神经衰弱、癫痫等诸多方面均具有较为明显的疗效2。本实行接纳乙醇提取何首乌的有用部位，制备首乌精口服液，HPL测定其有用身分，并对其举行质量操纵观察。1仪器与质料aters1525高效液相色谱仪aters1525Binary泵，AUTSAPLER717进样器，aters2487型双波长紫外检测器；32色谱事情站；美国沃特斯公司产。AU120D十万分之一电子阐发天平，日本岛津公司产。RE5286A旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂。SHZD循环水式真空泵，巩义市英谷予华仪器厂。二苯乙烯苷比较品，其含量大于98%，成都思科华生物技能提供。乙腈为色谱纯，活

4、动相用水为超纯水，乙醇等为阐发纯。2处方与制备2.1处方二苯乙烯苷，苯甲酸钠，白砂糖，食用香料等。2.2制备何首乌，四川地产药材，打粉，过60目筛。称取何首乌粉末100g置于容量瓶中，量取55%的乙醇700l参加容量瓶中固液比为17后，静置浸润30in，在75加热回流，乙醇提取时间为45in，冷却、静置让其充实沉淀后过滤，弃去滤渣。然后将提取液用旋转蒸发仪接纳乙醇并浓缩，5560真空浓缩提取液，室温下静置24h后，取上清液放入圆底烧瓶中，并参加适量蒸溜水定容至刻度得口服液母液，HPL测定其二苯乙烯苷含量，将其稀释至0.1%，参加防腐剂等，调治pH至7.07.5，滤过，灌封，灭菌，即得首乌精口服

5、液30g含二苯乙烯苷/10l/支。3质量操纵3.1性状本品为棕赤色液体，味苦，微甘。3.2定性区分二苯乙烯苷取本品10l，用0.45的微孔滤膜过滤，浓缩至1l，作为供试品溶液。另取二苯乙烯苷比较品微量置于已枯燥至恒温的1l的容量瓶中，加50%的乙醇定容至刻度，摇匀，用0.45的微孔滤膜过滤。将两者别离倒入试管中，再沿管壁渐渐参加10%的a-萘酚溶液数滴(lish反响)，两试管中显雷同颜色的变革。3.3二苯乙烯苷含量的测定图1供试品色谱图略图2比较品色谱图略表1差异批次二苯乙烯苷含量测定略4二苯乙烯苷不变性研究4.1pH值对二苯乙烯苷溶液不变性的影响细密称取二苯乙烯苷样品，别离用1%醋酸、4%硫

6、酸、1%Na2HP4和4%NaH溶液配制成0.1g/l二苯乙烯苷溶液，pH值依次为5.8，1，7.8，14，依次编号为I，密闭，室温下不避光安排。I，于第1，3，5，7天，于第5，12，24h取10l溶液举行HPL测定。4.2实行中还不雅察到避光条件下加成反响显着减慢，故光可催化此反响。图3弱酸条件下二苯乙烯苷在第1天和第7天的HPL图谱略4.3二苯乙烯苷水溶液条件下，将二苯乙烯苷水溶液pH7.07.5置于枯燥棕色瓶中，密闭、室温下安排，于第10天、20天和30天，应用HPL测定其二苯乙烯苷含量。效果表白：室温、避光、密闭安排的二苯乙烯苷水溶液中的二苯乙烯苷质量分数%变革较校经推测其t0.95

7、为120d，提示二苯乙烯苷水溶液较不变。并把雷同批次的二苯乙烯苷提取物烘干后配成水溶液测得其质量分数，可见二苯乙烯苷质量分数%变革较大。效果见表2。表2二苯乙烯苷水溶液的不变性略5讨论5.1对何首乌的有用部位提取，本研究接纳55%乙醇，7倍量提取45in，无需烘干，提取要领较文献4，5报道轻便，且提取液有用身分二苯乙烯苷得到率较高。实行效果表白，将何首乌醇提取液烘干后，质量分数显着落落，其有用身分二苯乙烯苷粉碎较多。5.2首乌精口服液在室温、避光、密闭、pH7.07.5条件下较不变，二苯乙烯苷在中性和弱碱性水溶液中较不变，其t0.95的时间较长，本实行与文献6报道同等，故以为首乌精口服液的制备轻便、要领可行。5.3接纳高效液相色谱仪测定首乌精口服液中有用身分，要领轻便、定量正确、重现性好，提示首乌精口服液质量可控。参考文献：1李玉芳，和玄华.何首乌当代研究希望J.中成药，1997，195：37.2邓文龙，龚世荣.何首乌研究希望J.中草药，1987，183：42.3鲁静，栗晓黎，董海荣，等.高效液相色谱法测定何首乌及制首乌中羟氏衍生物的含量J.药物阐发杂志，2002，337：607.4白海波，王剑飞，龙娟.何首乌提取工艺方案J.中