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文档简介
1、正丁醚的制备有机化学实验返回正丁醚的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题返回一、实验目的 1. 掌握醇分了间脱水制备醚的反应原理和实验方法;2.学习油水分离器(分水器)的使用原理及操作方法。 返回二、实验原理 返回用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系,使平衡向右移动,提高产率,同时控制反应温度,避免烯烃生成。主反应:副反应:1:如何判断反应进行得比较完全了?提问在分水器中先充满水到支管,然后放出1mL水,随着瓶内液体沸腾回流,冷凝液收集于分水器中,此时水沉于下层而被分出反应体系,有机液体浮于上层,积至支管口时即返回烧瓶中继续反应。油水分离器返回三、试剂及仪器返回
2、正丁醇 7.8mL浓硫酸 1.3mL3mol/L氢氧化钠溶液无水氯化钙试剂:仪器:半微量有机合成玻璃仪器;折光仪; 四、实验步骤返回1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇,在不断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸,使之与正丁醇充分混合;2.安装好反应装置。加热回流,当反应液的温度升高到134135,分水器约收集水1mL左右时,停止加热;3.等反应物冷却后,把反应物与分水器中的水一起倒入一个装有20mL水的分液漏斗中,振摇静置后分出下层液体;4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和CaCl2溶液洗涤,用无水CaCl2干燥产物;5.蒸馏,收集140144馏分;6.测定产品的折光率。五、注意事项 返回1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀,否则易发生氧化或碳化,使反应液颜色变深。2.当反应液的温度升高到134135时,应停止加热,否则溶液变黑,并有大量副产物丁烯生成。3.在碱洗过程中,不要太剧烈摇动分液漏斗,否则易生成乳浊液。六、思考题 1. 反应液冷却后,为什么要倒入50mL水中?2. 如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?3. 能否可用本
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