工程技术-队附件2物料

1、1 硫辛酸物料工艺设计技术指标本工艺设计是年产 25t 硫辛酸车间工艺设计，要求成品中硫辛酸的含量为 99.5%，环合反应收率为 58%，水解反应收率为 90%，精制收率为 94%，包装收率为 99.5%回收率为 90%。根据硫辛酸工艺过程，确定年工作日为 112 天，25kg/桶，9 桶/天。日产硫辛酸量=259=225kg。实际日产纯硫辛酸量=22599.5%=223.88 kg。1. 环合工序环合反应：Na2S2+9H2ONa2S9H2O+SClSNa SSO2NaCl+2 2OClOO6,8-二氯辛酸乙酯环合物依据工艺情况和生产周期，设定一天进行 1 批生产，每批产量=223.88 k

2、g。每批理论硫辛酸产量=223.88/（58%90%94%99.5%）=458.56kg。故理论 6，8-二氯辛酸乙酯投量=（458.56241.15）/（206.3399%）=541.36kg。根据原辅料质量比表 1-1 可求出各原辅料的投料量，结果见表 1-1。表 1-1 环合反应投料配比和投料量*注：W 为 6，8-二氯辛酸乙酯批投料质量依据环合反应：Na2S2+9H2ONa2S9H2O +S240.1832.06110.24162已知水合硫化钠完全反应，因此实际消耗各原料量为：2原辅料名称分子量规格质量比(W*)投料量/kg折纯量/kg备注6，8-二氯辛酸乙酯241.1599%1.05

3、41.36535.95纯化水18符合药典标准0.5270.68水合硫化钠240.1899%1.1595.50589.54硫磺32.0699%0.1792.0391.11四溴化铵322.3799%0.0948.7248.2395%乙醇工业2.01082.721028.58水合硫化钠量=589.54kg；硫磺量=（589.5432.06）/240.18=78.69kg；实际剩余各原料量为：水合硫化钠量=0kg；硫磺量=91.1178.69=12.42kg；实际生成各物质量为：二硫化钠量=（589.54110.24）/240.18=270.59kg；水量=（589.54162）/240.18=397

4、.64kg。ClSNa SSO2NaCl+2 2OClOO234.38241.15110.24116.88环合物的理论得量=（535.95234.38）/241.15=520.90kg；因为环合反应收率为 58%，所以环合反应的实际得量=520.9058%=302.12kg。故实际消耗的各原料量为：6，8-二氯辛酸乙酯量=（302.12241.15）/234.38=310.85kg；二硫化钠量=（302.12110.24）/234.38=142.10kg；实际剩余各原料量为：6，8-二氯辛酸乙酯量=225.10kg；二硫化钠量=270.59142.10=128.49kg；实际生成各物质量为：环

5、合物量=302.12kg；氯化钠量=（302.12116.88）/234.38=150.66kg。3表 1-2 环合反应釜输入平衡情况表 1-3 环合反应釜输出平衡情况2. 水解工序1)水解反应水解反应：S S因为环合液密度为 1000kg/m3 ，所以环合液体积=（541.36+270.68+595.50+92.03+48.72 m3 =2631.01L。.72）kg/1000 kg/配制 20%氢氧化钠溶液需纯化水量=（97.4499%）/20%97.44=384.89kg。因为 20%氢氧化钠溶液密度为 1.22g/mL，4序号物料名称组成/%质量/kg16，8-二氯辛酸乙酯225.10

6、2硫磺12.423二硫化钠128.494四溴化铵48.235乙醇1028.586氯化钠150.667环合物302.128水668.329杂质66.9210合计2630.84序号物料名称组成/%质量/kg组分总计16，8-二氯辛酸乙酯6，8-二氯辛酸乙酯99535.95541.36杂质15.412纯化水100270.683水合硫化钠水合硫化钠99589.54595.50杂质15.964硫磺硫磺9991.1192.03杂质10.925四溴化铵 四溴化铵 9948.2348.72杂质10.49695%乙醇乙醇951028.581082.72杂质554.147合计2631.012631.01故其体积=

7、（384.89+97.44）kg/1.22g/mL=395.35L。反应液减压浓缩后剩余体积=（2631.01+395.35）/2=1513.18L。中和氢氧化钠，调节值至 2，需 2mol/L 盐酸量为 V，.18）=（96.46103）/402V-0.01（V得V=1219.41L36%精制盐酸量=（1219.41236.46）/（100036%）=247.00kg。因为 36%精制盐酸密度为 1.19g/L，所以配成 2mol/L 盐酸需纯化水量=1219.41L247.00kg/1.19 g/mL=1011.85L。配制饱和食盐水需纯化水量=（27.07kg99%）/（36kg/100

8、L）=74.44L。纯化水总量=384.89.85+74.44=1471.18kg。根据原辅料质量比表 1-2 可求出各原辅料的投料量，结果见下表。表 1-4 水解反应投料配比和投料量*注：W 为 6，8-二氯辛酸乙酯批投料质量依据水解反应：S S234.3由上步反应可知，环合物的实际得量=302.12kg；硫辛酸的理论得量=（302.12206.33）/234.38=265.96kg；因为水解反应收率为 90%，所以硫辛酸的实际得量=265.9690%=239.36kg；故环合物的实际消耗量=（239.36234.38）/206.33=271.90kg；剩余环合物量=302.12271.90

9、=30.22kg；生成乙醇量=（271.9046.07）/234.38=53.44kg；盐酸中和氢氧化钠生成氯化钠量=（96.4658.44）/40=140.93kg；5原辅料名称分子量规格质量比(W*)投料量/kg折纯量/kg备注氢氧化钠4099%0.1897.4496.46纯化水18符合药典标准适量1471.1836%精制盐酸36.46工业适量247.0088.92乙酸乙酯99%2.61407.541393.46食盐58.4499%0.0527.0726.80无水硫酸镁99%0.0527.0726.80因为盐酸中和氢氧化钠生成水量=（96.4618）/40=43.41kg；水解消耗水量=（

10、271.9018）/234.38=20.88kg；所以剩余水量=43.4120.88=22.53kg；消耗盐酸量=（96.4636.46）/40=87.92kg；剩余盐酸量=88.9287.92=1.00kg。采用水蒸气蒸馏法回收乙醇，回收率为 90%；已知溜出液量=1513.18kg，乙醇量=1082.02kg，则水量=1513.181082.02=431.16kg；回收的乙醇量=1082.0290%=973.82kg； 消耗的乙醇量=1082.02973.82=108.20kg。表 1-5 水解反应釜输入平衡情况表 1-6 水解反应釜输出平衡情况6序号物料名称组成/%质量/kg组分总计16

11、，8-二氯辛酸乙酯225.102硫磺12.423二硫化钠128.494四溴化铵48.235水1814.516氯化钠291.597环合物30.228硫辛酸239.369盐酸1.0010溜出液乙醇（回收）71.51973.821513.18乙醇（消耗）108.20水28.49431.1611杂质67.90序号物料名称组成/%质量/kg组分总计16，8-二氯辛酸乙酯225.102硫磺12.423二硫化钠128.494四溴化铵48.235乙醇1028.586氯化钠150.667环合物302.128氢氧化钠氢氧化钠9996.4697.44杂质10.98936%精制盐酸盐酸3688.92247.00水64

12、158.0810水2065.0611杂质66.9212合计4372.022) 萃取过程乙酸乙酯用量=541.362.5=1353.40kg。表 1-7 萃取塔输入平衡情况表 1-8 萃取塔输出平衡情况3) 浓缩过程将上述经洗涤干燥后的有机相减压浓缩，馏出液量=1579.23/2=789.62kg；则浓缩后的母液中含有的乙酸乙酯量=1339.87789.62=550.25kg。采用水蒸气蒸馏法回收乙酸乙酯，回收率为 90%；回收的乙酸乙酯量=789.6290%=710.66kg；消耗的乙酸乙酯量=789.62710.66=78.96kg。表 1-9 浓缩罐输入/输出平衡情况7序号物料名称组成/%

13、质量/kg组分总计输入有机相1579.231579.23输出乙酸乙酯550.251579.23硫辛酸239.36溜出液乙酸乙酯（回收）710.66乙酸乙酯（消耗）78.96序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1579.232水相2632.993合计4212.22序号物料名称组成/%质量/kg组分总计1酸化液6，8-二氯辛酸乙酯225.102858.82硫磺12.42亚硫化钠128.49四溴化铵48.23水1814.51氯化钠291.59环合物30.22硫辛酸239.36盐酸1.00杂质67.902乙酸乙酯乙酸乙酯991339.871353.40杂质113.533合计4212.2212合计43

14、72.004) 结晶过程设结晶率为 100%。表 1-10 结晶罐输入/输出平衡情况5) 洗涤过滤干燥三合一过程洗涤加入的乙酸乙酯量=541.360.1=54.14kg；干燥所得粗品硫辛酸量=239.36/0.99=241.78kg；回收乙酸乙酯量=601.9690%=541.77kg。表 1-11 三合一设备输入/输出平衡情况3.精制工序已知粗品量=241.78kg。根据原辅料质量比表可求出各原辅料的投料量，结果见下表。表 1-12 脱色反应投料配比和投料量*注：W 为粗品批投料质量1)脱色过程已知压滤收率为 94%；所以压滤母液中含硫辛酸量=239.3694%=225kg；废渣中含硫辛酸量

15、=239.36225=14.36kg；根据工厂实际和设计的经验物料数据，每 5kg 活性炭排出废渣量为 19.6kg。8原辅料名称分子量规格质量比(W*)投料量/kg折纯量/kg备注粗品99%1.0241.78239.36乙酸乙酯99%3.0725.37718.12活性炭90%（医用级）0.124.1821.76序号物料名称组成/%质量/kg组分总计输入结晶液乙酸乙酯550.25843.75硫辛酸239.36乙酸乙酯乙酸乙酯9953.59杂质10.55输出粗品硫辛酸99239.36843.75杂质12.42溜出液乙酸乙酯（回收）541.77乙酸乙酯（消耗）60.20序号物料名称组成/%质量/k

16、g组分总计输入浓缩液乙酸乙酯550.25789.61硫辛酸239.36输出乙酸乙酯550.25789.61硫辛酸239.36废渣中含杂质量=2.42+7.25+2.421.13=10.96kg；废渣中含乙酸乙酯量=（21.7619.6）/521.7614.3710.96=38.21kg；母液中含乙酸乙酯量=718.1238.21=679.91kg。表 1-13 脱色釜输入平衡情况表 1-14 脱色釜输出平衡情况2) 结晶过程设结晶率为 100%。表 1-15 结晶罐输入/输出平衡情况3) 洗涤过滤干燥三合一过程干燥所得精品硫辛酸量=226.13kg；回收乙酸乙酯量=679.9190%=611.

17、92kg。9序号物料名称组成/%质量/kg组分总计输入母液硫辛酸225.00906.04乙酸乙酯679.91杂质1.13输出结晶液硫辛酸（精品）226.13906.04乙酸乙酯679.91序号物料名称组成/%质量/kg组分总计1母液硫辛酸225.00906.04乙酸乙酯679.91杂质1.132废渣硫辛酸14.3685.29乙酸乙酯38.21杂质10.96活性炭21.763合计991.33991.33序号物料名称组成/%质量/kg组分总计1粗品粗品99239.36241.78杂质12.422乙酸乙酯乙酸乙酯99718.12725.37杂质17.253活性炭活性炭9021.7624.18杂质10

18、2.424合计991.33991.33表 1-16 三合一设备输入/输出平衡情况4.包装包装后硫辛酸精品的量=226.1399.5%=225kg。表 1-17包装情况因为 25kg/桶，所以 225/25=9 桶。10包装材料储藏规格内保袋阴凉处汽车外包纸板桶原料25kg/桶序号物料名称组成/%质量/kg组分总计输入结晶液906.04906.04输出硫辛酸（精品）226.13906.04乙酸乙酯乙酸乙酯（回收）611.92乙酸乙酯（消耗）67.992 依非年产依非物料为 25t，年工作日 72 天，每天投料一批。出产成品 14 桶，25kg 一桶。日产依非量=2514=350kg实际日产纯依非

19、量=3500.995=348.25 kg由反应的化学方程式和收率得到的理论上每天投入的 4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺量为 348.25315.3223.5=246.7kg反应的总收率 90%85%95%99.5%=72.31%1.加成工序每天投入纯的 4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺的量=246.772.31%=342.17kg由原料的规格得到每天实际投料量=342.1799.0%=344.62kg得到加成工序投料表 2-1。表 2-1 加成反应投料配比和投料量*注：W 为 4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺批投料质量1)加成反应过程依据加成反应：OF3CB物质A物质ClClCF3NH2OLi +

20、 Li乙基锌NH272.06295.61223.58考虑在结晶过程会产生最大的损失，把加成过程的收率全集中在结晶过程上，其他步骤的收率按照 100%计算。使计算上变得简单，而且由于不考了前面各部分的收率，的在结晶前面的设备会有一定的预留。11原辅料名称分子量规格质量比(W*)投料量/Kg折纯量4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺223.599%1.0344.62342.1799%3.951361.251347.64A(生物碱)99%0.0724.12B（醇类物质）99%0.48165.42乙基锌123.5199%0.45155.08153.52环丙基乙炔锂72.0699%0.39134.40133.

21、06乙酸乙酯99%3.11068.331057.63纯化水符合药典标准2.0688.34缩合物理论的量=342.17295.61223.58=451.12kg消耗环丙基乙炔锂的量=72.06（342.17223.58）=110.00kg剩余环丙基乙炔锂的量=133.06110.00=23.06kg得到的加成液体积 =344.62 （ 0.45+0.45+0.39+0.5+1+1+2+0.07+0.48 ） 0.95=2299.87L蒸发浓缩出的全部为，即馏出液量=1347.64kg体积为 1347.64 0.8=1684.55L接下来是加入冰水进行淬灭（1）反应物的转化：F3CF3CClCl+

22、LiOHOHOLi +H2ONH2NH2295.6123.95289.60理论上生成的中间产物（1）量=451.12289.60295.61=441.97kg反应生成氢氧化锂的量=451.12295.6123.95=36.55kg反应耗水量=451.12295.6118=27.47kg（2）金属有机物的祛除：H2O+Li+Zn（OH）2LiOH杂质Zn淬灭生成的氢氧化锂量=23.0672.0623.95=7.67kg淬灭生成的氢氧化锌量=153.52123.5199.38=123.53kg消耗的水的量=（23.0672.06+2153.52123.51）18=50.51kg生成杂质的量=23.

23、06153.5250.517.67123.53=95.89kg反应釜中现存有的水量=344.6227.4750.51=266.64kg生成的氢氧化锂总量=36.557.67=44.22kg杂质的总量=95.893.4513.611.551.3410.34=126.18kg综上所述得到加成釜的物料输入、输出平衡情况见下表。表 2-2 加成反应罐输入平衡情况12序号物料名称投料比组成质量/kg表 2-3 加成反应罐输出平衡情况2)萃取过程加入的水的量为 344.62kg萃取过程收率为 100%计算得到有机相杂质中水相油相的分配 1:1，得到有机相中杂质=126.182=63.09kg间产物（1）量

24、=441.97kg13序号物料名称组成质量/kg1中间产物（1）441.972A(生物碱)（固体）24.123B(醇类物质)165.424氢氧化锂（固体）44.225氢氧化锌（固体）123.536乙酸乙酯1023.527（馏出）1347.648水266.649杂质126.18合计3563.2414-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺1.0344.624-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺99%342.17杂质1%3.4523.951361.2599%1347.64杂质1%13.613A(生物碱)0.0724.124B（醇类物质）0.48165.425乙基锌0.45155.08乙基锌99%153.52杂质1%1

25、.556环丙基乙炔锂0.39134.41环丙基乙炔锂99%133.06杂质1%1.247乙酸乙酯3.01033.86乙酸乙酯99%1023.52杂质1%10.348纯化水1.0344.62344.62合计3563.24水相中杂质=63.09kg固体呈悬浮状在水相油相中按照 9:1 计算得到有机相中固体=（24.12+44.22126.18）110=19.45kg水相中固体=175.12kg萃取过程输入输出表如下；表 2-4 加成萃取输入平衡情况表 2-5 加成萃取输出平衡情况3)过滤过程过滤过程输入输出表如下；14序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1546.1中间产物（1）441.97乙酸

26、乙酯1023.52杂质63.09固体杂质17.522水相（废水处理）1014.89B(醇类物质)165.42水611.26杂质63.09固体杂质175.12合计2560.99序号物料名称组成/%质量/kg1中间产物（1）441.972A(生物碱)24.123B(醇类物质)165.424氢氧化锂44.225氢氧化锌126.186乙酸乙酯1023.527水611.26水（淬灭后）43.15%266.64水（新加入）56.85%344.628杂质126.18合计2560.99表 2-6 过滤过程输入平衡情况表 2-7 过滤过程输出平衡情况4)浓缩结晶过程浓缩过程中体积过程以乙酸乙酯作为计算设计总体积

27、得到总体积=1023.520.9=1137.24L浓缩出的有机物体积=1137.242=568.62L馏出液的质量=1023.522=511.76kg浓缩结晶过程过程输入输出表如下；表 2-8 浓缩结晶输入平衡情况表 2-9 浓缩结晶输出平衡情况15序号物料名称组成/%质量/kg1有机相962.21中间产物（1）（晶体）441.97序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1528.58中间产物（1）441.97乙酸乙酯1023.52杂质63.09合计1528.58序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1528.58中间产物（1）441.97乙酸乙酯1023.52杂质63.092固体杂质（处理）1

28、7.52合计1546.1序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1546.1中间产物（1）441.97乙酸乙酯1023.52杂质63.09固体杂质17.52合计1546.15)三合一过滤干燥过程过滤后得到的中间产物（1）晶体收量=441.9790%=397.78kg母液中含有的中间产物是假设其变为杂质无法回收（前面所有的损失全当做结晶损失）得到杂质量=441.97-397.78=44.19kg得到干燥前含湿量 20%的滤饼质量 397.78(1-20%)=497.23kg由中间产物的含量 99.0%得到杂质量=401.801.0%=4.02kg（粗）中间产物的量=397.7899.0%=401.

29、80kg滤饼中干燥出乙酸乙酯量=497.2320%4.02=95.34kg加成物的量=397.78+4.02=401.80kg母液中乙酸乙酯量=511.7695.34=416.33kg母液中杂质的量=63.0944.194.02=103.26kg乙酸乙酯的使用量为 1057.63kg由所给的回收率得到回收的乙酸乙酯量=1057.6390%=951.87kg损失的乙酸乙酯量=1057.63951.87=105.76kg三合一过滤干燥过程过程输入输出表如下；表 2-10 三合一过滤干燥输人平衡情况表 2-11 三合一过滤干燥输出平衡情况16序号物料名称组成/%质量/kg1加成物401.80中间产物

30、（1）99.0%397.78杂质1.0%4.022乙酸乙酯（干燥）95.34序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1016.82中间产物（1）441.97乙酸乙酯511.76杂质63.09合计1016.82乙酸乙酯511.76杂质63.092乙酸乙酯（流出回收）511.76合计1528.582.环合工序有工艺所定的投料比，得到如下投料表：表 2-12 环合反应投料配比和投料量*注：W 为加成物批投料质量1)环合过程环合反应方程：F3CF3CClClNa2CO3 OMeOH + NaCl + NaHCO3+OH+ClCOOMeNOH315.5NH2289.6894.5理论上生成的中间产物（1）量

31、=397.78315.5289.68=433.24kg反应消耗氯甲酸甲酯的量=397.78289.6894.50=129.76kg反应消耗碳酸钠的量=397.78289.68105.99=145.54kg反应生成甲醇的量=397.78289.6832=43.94kg反应生成氯化钠的量=397.78289.6858.5=80.33kg反应生成碳酸氢钠的量=397.78289.6884=115.34kg反应后剩余的氯甲酸甲酯的量=218.78129.76=89.02kg氯甲酸甲酯的性质比较活波，会在碱液下分解ClCOOCH32Na2CO3 +CH3OH+2H2O+3NaHCO3 +NaCl32.0

32、458.4484.0194.50105.9918反应消耗的碳酸钠的量=89.0294.50105.992=199.69kg反应消耗的水的量=89.0294.50182=33.91kg17原辅料名称分子量规格质量比(W*)投料量/Kg折纯量加成物289.6899%1.0401.80397.78氯甲酸甲酯94.5099%0.55220.99218.78碳酸钠1059999%0.95381.71377.89无水硫酸钠99%0.280.36乙酸乙酯99%3.71486.661471.79纯化水符合药典标准6.02410.803杂质103.26乙酸乙酯（回收）416.33合计1016.82反应生成甲醇的

33、量=89.0294.5032.04=30.18kg反应生成的氯化钠的量=89.0294.5058.44=55.05kg反应生成碳酸氢钠的量=89.0294.5084.013=237.41kg剩余的碳酸钠的量 =377.89199.69145.54=32.66kg在釜中的水的量=2009.0033.91=1975.10kg杂质的量=3.8212.054.022.21=22.10kg生成甲醇的总量=43.9430.18=74.12kg生成的氯化钠的总量=80.3355.05=135.38kg 生成碳酸氢钠的总量=115.34237.41=352.75kg综上所述得到环合釜的物料输入、输出平衡情况见

34、下表。表 2-13 环合反应输入平衡情况18序号物料名称组成/%质量/kg1加成物401.80中间产物（1）99.0%397.78杂质1.0%4.022乙酸乙酯1205.40乙酸乙酯99.0%1193.35杂质1.0%12.053碳酸钠381.71碳酸钠99.0%377.89杂质1.0%3.824氯甲酸甲酯220.99氯甲酸甲酯99.0%218.78杂质1.0%2.215纯化水2009.00合计4218.70表 2-14 环合反应输出平衡情况2)萃取过程第一级萃取加入的水的量为 401.80kg萃取过程收率为 100%计算得到有机相杂质中水相油相的分配 1:1，得到有机相中杂质=22.102=

35、11.05kg水相中杂质=11.05kg第二级萃取间产物（1）量=433.24kg加入乙酸乙酯量为=401.800.6=241.08kg萃取过程输入输出表如下；19序号物料名称组成/%质量/kg1依非433.242碳酸钠32.663甲醇74.124氯化钠135.385碳酸氢钠352.756乙酸乙酯1193.357杂质22.108水1975.10合计4218.70表 2-15 萃取反应输入平衡情况表 2-16 萃取反应输出平衡情况3)无水硫酸钠干燥过滤过程加入无水硫酸钠量=401.800.2=80.36kg干燥过程输入输出表如下；20序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1867.67依非433

36、.24乙酸乙酯1434.43杂质11.052水相2982.86碳酸钠32.66甲醇74.12氯化钠135.38碳酸氢钠352.75杂质11.05水2376.9合计4861.58序号物料名称组成/%质量/kg1依非433.82碳酸钠32.663甲醇74.124氯化钠135.385碳酸氢钠352.756乙酸乙酯1434.43乙酸乙酯（原有）1193.35乙酸乙酯（加入）99.0%238.67杂质1.0%2.417水2376.9水（原有）1975.10水（加入）401.808杂质22.10合计4861.58表 2-17 干燥反应输入平衡情况表 2-18 干燥反应输出平衡情况4)浓缩结晶过程物料平衡在

37、釜中乙酸乙酯为主要体积来源，母液体积按乙酸乙酯计算，得到体积=1434.430.9=1593.81L由于馏出液为母液的 12 得到馏出液体积=796.91L馏出液质量=717.22kg浓缩过程输入输出表如下；表 2-19 浓缩反应输入平衡情况21序号物料名称组成/%质量/kg1依非433.24乙酸乙酯1434.43杂质11.05合计1867.67序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1867.67依非433.24乙酸乙酯1434.43杂质11.052硫酸钠（干燥滤过）80.36合计1959.08序号物料名称组成/%质量/kg1有机相1867.67依非433.24乙酸乙酯1434.43杂质11.

38、052无水硫酸钠(干燥)80.36合计1959.08表 2-20 浓缩反应输出平衡情况5)三合一过滤干燥过程过滤后得到的依非（晶体）收量=433.2485%=368.50kg母液中含有的中间产物是假设其变为杂质无法回收（前面所有的损失全当做结晶损失）得到杂质量=433.24-368.50=67.74kg得到干燥前含湿量 20%的滤饼质量=368.50(1-20%)=460.63kg由中间产物的含量 99.0%得到杂质量=372.221.0%=3.72kg（粗）依非的量=368.5099.0%=372.22kg滤饼中干燥出乙酸乙酯量=460.6320%3.72=88.41kg加成物的量=372.

39、22kg加入洗涤乙酸乙酯量=401.800.1=40.18kg母液中乙酸乙酯量=717.2240.1888.41=668.99kg母液中杂质的量=11.05+67.743.72=75.07kg乙酸乙酯的使用量=1471.79kg由所给的回收率得到回收的乙酸乙酯量=1471.7990%=1324.61kg损失的乙酸乙酯量=1471.791324.61=147.18kg三合一过滤干燥过程过程输入输出表如下；表 2-21 三合一过滤干燥输入平衡情况22序号物料名称组成/%质量/kg1母液1161.51依非（晶体）433.24乙酸乙酯（釜液）717.22杂质11.052乙酸乙酯（洗涤）40.18合计1

40、201.69序号物料名称组成/%质量/kg1母液1161.51依非（晶体）433.24乙酸乙酯（釜液）717.22杂质11.052乙酸乙酯(馏出)717.22合计1867.67表 2-22 三合一过滤干燥输出平衡情况3.精制工序精制过程投料如下表；表 2-23 脱色精制投料配比和投料量*注：W 为粗品批投料质量1)脱色过滤过程设脱色过程产品的收率为 100%。加入乙酸乙酯量=737.00kg根据工厂经验数据，每 5kg 活性炭排除废渣量为 19.6kg得到排除固体量 55.83519.6=218.85kg活性炭中所带的乙酸乙酯量=218.8555.83=163.02kg釜中存在的乙酸乙酯量=7

41、37.00-163.02=573.98kg杂质量=3.72+7.44=11.17kg脱色过程输入输出平衡表如下；23原辅料名称规格质量比(W*)投料量/Kg折纯量粗产品1.0372.22368.50乙酸乙酯99%2.0744.44737.00活性炭符合药典标准0.1555.83序号物料名称组成/%质量/kg1粗产品372.22依非368.50杂质3.722母液687.46乙酸乙酯668.99杂质75.073乙酸乙酯（干燥）88.41合计1201.69表 2-24 脱色过程输入平衡情况表 2-25 脱色过程输出平衡情况2)结晶、三合一过滤干燥过程设精制过程中所在过程中以结晶过滤过程为产品的主要的

42、损失，即产品在此步骤的收率以 95%计算。过滤后得到的依非收量=368.5095%=350.08kg假设其变为杂质无法回收（母液中含有的依非前面所有的损失全当做结晶损失）得到杂质量=368.50350.08=18.42kg得到干燥前含湿量 20%的滤饼质量 350.08(1-20%)=437.59kg由产品中的含量 99.5%得到杂质量=351.83-350.08=1.76kg依非（精）的量=350.0899.5%=351.83kg滤饼中干燥出乙酸乙酯量=437.5920%-1.76=85.76kg加入洗涤用乙酸乙酯的量=372.220.1=37.22 kg母液中乙酸乙酯量=573.98+34

43、.685.76=522.83kg母液中杂质的量=18.4211.171.76=28.42kg24序号物料名称组成/%质量/kg1依非368.50乙酸乙酯573.98杂质11.172过滤杂质218.85活性炭55.83乙酸乙酯163.02合计1172.50序号物料名称投料比组成/%质量/kg1粗产品1372.22依非99.0%368.50杂质1.0%3.722乙酸乙酯1.9744.44乙酸乙酯99.0%737.00杂质1.0%7.443活性炭0.1555.83合计1172.49乙酸乙酯的使用量=744.44kg由回收率为 90%，得到回收的乙酸乙酯量=744.4490%=670.00kg损失的乙

44、酸乙酯量=744.44670.00=74.44kg三合一过滤干燥过程过程输入输出表如下；表 2-26 结晶、三合一过滤洗涤干燥过程输入平衡情况表 2-27 结晶、三合一过滤洗涤干燥过程输出平衡情况3)包装过程包装规格为 25kg/桶每天可包装理论的原料重量=351.83kg由包装过程损失率 99.5%得到实际每天可包装原料量=351.8399.5%=350.08kg表 2-28 包装规格每天可以包装桶数=350.0825=14 桶25包装材料储藏规格内保袋阴凉处汽车外包纸板桶原料25kg/桶序号物料名称组成/%质量/kg1产品351.83依非99.5%350.08杂质0.5%1.762乙酸乙酯

45、（干燥）85.763乙酸乙酯522.83杂质28.42合计990.87序号物料名称组成/%质量/kg1依非368.50乙酸乙酯573.98杂质11.172乙酸乙酯（洗涤）37.22合计990.873 缬沙坦物料年产缬沙坦 25t，年工作日 100 天，25kg/桶，10 桶/天。日产缬沙坦量=2510=250kg。实际日产纯缬沙坦量=25099.5%=248.75 kg。1.加氢工艺表 3-1 氢化反应投料配比和投料量*注：W 为 N-正戊酰基缬氨酸甲酯批投料质量依据工艺情况和生产周期，设定一天进行 1 批生产，每批产量=248.75 kg。1) 加氢过程加氢反应方程OOH C3HNOHH3C

46、ON NNH NN NH3CNNH2 H3COOH3CH3C批理论缬沙坦产量=248.75（92%94%99.5%）=289.08 kg。故理论 N-正戊酰基缬氨酸甲酯的投量=（289.08433）（43599%）=290.66 kg。消耗的氢气的量=289.082435=1.33 kg。综上所述得到氢化反应釜的物料输入、输出平衡情况见下表。表 3-2 氢化反应釜输入平衡情况26序号物料名称投料比组成质量/kg1N-正戊酰基缬氨酸甲酯1.0290.66N-正戊酰基缬氨酸甲酯99%287.75杂质1%2.91原辅料名称分子量规格质 量 比(W*)投料量/kg折纯量/kgN-正戊酰基缬氨酸甲酯43

47、399%1.0290.66287.75醋酸异丁酯99%4.01162.641151.015%Pd-C(钯-碳)工业0.012.91纯化水18符合药典标准1.0290.66氢气2纯度1.01.33乙酸乙酯99%3.51017.311007.14表 3-3 氢化反应釜输出平衡情况2) 浓缩过程由氢化反应釜反应完成后经压滤，滤掉 2.91 kg 钯-碳，并进行回收。滤液进入浓缩釜。滤液进入浓缩釜进行减压浓缩，回收醋酸异丁酯。回收醋酸异丁酯的量为 1151.01 kg，实际收量=1151.0195%=1093.46 kg。总杂质量=14.54+5.81=20. 35 kg。假设所有的杂质全部在水相中，

48、产物全在有机相中。综上所述得到浓缩釜的物料输入、输出平衡情况见表。表 3-4 浓缩过程输入平衡情况表 3-5 浓缩釜输出平衡情况27序号物料名称组成质量/kg1醋酸异丁酯1151.01序号物料名称投料比组成质量/kg1产物289.082醋酸异丁酯1151.013总杂质 114.544乙酸乙酯2.0581.32乙酸乙酯99%575.51杂质1%5.815纯化水1.0290.66合计2326.61序号物料名称组成质量/kg1产物289.082醋酸异丁酯1151.0135%Pd-C(钯-碳)2.914总杂质 114.54合计1457.542醋酸异丁酯4.01162.64醋酸异丁酯99%1151.01

49、杂质1%11.6335%Pd-C(钯-碳)0.012.914氢气1.33合计1457.543) 萃取过程将上述水相直接放入萃取塔塔顶，塔底用 1.5290.66=435.99kg 的乙酸乙酯进行萃取。收集有机相，把废水排放到水槽，以便集中处理。综上所述得到萃取塔的物料输入、输出平衡情况见下表。表 3-6 萃取塔输入平衡情况表 3-7 萃取塔输出平衡情况4) 第二次浓缩过程上述得到的两部分有机相的量=864.59+431.63=1296.22 kg。将其全部转移储罐内，由泵抽到浓缩釜进行减压浓缩，最终得到的馏出液体积=1/4(1007.140.90) =279.76 L。（只算乙酸乙酯的体积）所

50、以馏出液体积质量=279.76 0.90=251.78 kg母液中的乙酸乙酯量=3/41007.14=755.36 kg。母液中的产物的量为 289.08 kg。综上所述得到浓缩釜的物料输入、输出平衡情况见下表。28序号物料名称组成质量/kg1废水315.372有机相 2431.63合计747.00序号物料名称投料比组成质量/kg1水相311.012乙酸乙酯1.5435.99乙酸乙酯99%431.63杂质1%4.36合计747.002水相水290.66杂质20.353有机相 1产物289.08乙酸乙酯575.51合计2326.61表 3-8 浓缩釜输入平衡情况表 3-9 浓缩釜输出平衡情况5)

51、 结晶过程母液量为 1044.44 kg。其中粗品的量为 289.08 kg。乙酸乙酯的量为 755.36 kg。结晶后得到粗产品的量=289.0892%=265.95 kg。母液中含有的中间产物是假设其变为杂质无法回收（前面所有的损失全当做结晶损失）得到杂质量=289.088%=23.13 kg综上所述，结晶过程的物料输入、输出平衡情况见下表：表 3-10 结晶过程输入平衡情况表 3-11 结晶过程输出平衡情况6）离心、过滤、干燥三合一设备过程的由于滤饼的含湿量为 20%，所以乙酸乙酯的量=（265.950.2）/ 0.8=66.49 kg。剩余的乙酸乙酯的量=755.36-66.49=688.87 kg。经干燥，最终缬沙坦粗品的量=265.95 / 95%=279.95 kg。29序号物料名称组成质量/kg1母液粗产品265.95乙酸乙酯755.3