反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量

1、反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量【关键词】鼻渊枢滴鼻剂；,阿魏酸；,反相高效液相色谱法摘要：目的建立以反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Diansil18柱(2004.6,5)；甲醇水乙酸35651V/V/V为流动相；流速1.0l/in；检测波长为322n；外标法定量。结果阿魏酸在0.2081.040g范围内进样量Xg与峰面积Y呈良好的线性关系，Y=1704575.96X13177.4r=0.9997，n=5，平均回收率为97.12，RSD=1.28%。结论反相高效液相色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量用于制剂质量控制，方法

2、简便，灵敏，准确。关键词：鼻渊枢滴鼻剂；阿魏酸；反相高效液相色谱法DeterinatinfthententfFeruliAidinBiyuanshuNseDrpsbyRPHPLAbstrat：bjetiveTestablishtheRPHPLethdfrntentdeterinatinfferuliaidinBiyuanshunsedrps.ethdsTheassayasperfrednadiansil18lunbyUVdetetinattheavelengthf322nithethanlateraetiaid(35651)asthebilephaseattheflratef1.0l/in.R

3、esultsThententfferuliaidaslinearithitsareavertherangefr0.208g1.04g，Y=1704575.96X-13177.4r=0.9997，n=5.Theaveragereveryas97.12,RSD=1.28%.nlusinThepresentethdisnvenient,sensitiveandaurateithgdreprduibilityandanbeusedfrthequalityntrlfBiyuanshunsedrps.Keyrds：Biyuanshunsedrps;Feruliaid;RPHPL鼻渊枢滴鼻剂由川芎、辛夷花、

4、鹅不食草、细辛等组成，具有祛风通窍、清热解毒的成效，主要用于急慢性鼻炎、鼻窦炎引起的头痛、鼻塞、流黄浊涕，属风热犯肺者。本实验以川芎中有效成分阿魏酸为指标，采用反相高效色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量，旨在建立制剂的质量控制分析方法。报道如下。1仪器与试药1.1仪器日本岛津高效液相色谱系统SPD10AVD，SPD10AVP紫外检测器，N2022色谱工作站；756-紫外可见分光光度计上海精细仪器厂；1810B石英自动双重纯水蒸馏器江苏省金坛市白塔石英玻仪厂；TD200/型电子天平天津天平仪器；TG328B型分析天平上海精科仪器厂；KQ250B型超声波清洗机上海必能信超声。1.2试剂与药材阿魏酸对

5、照品中国药品生物制品检定所，批号07739910；甲醇色谱纯，天津市康科德科技；乙酸分析纯，天津市标准科技公司；水为自制新颖双蒸水。鼻渊枢滴鼻剂河北医科大学中药药剂教研室自制，批号20220301，20220310，20220320。辛夷花、川芎、鹅不食草、细辛购于石家庄乐仁堂药店，经鉴定符合2022版?中国药典?规定。2方法与结果2.1色谱条件固定相为迪马公司DiansilDS18反相柱2004.6，5serN.8023115，流动相为甲醇水乙酸35651，V/V/V)；流速1.0l/in；检测波长322n；柱温为室温；进样量20l，理论塔板数按阿魏酸计不低于3000，阿魏酸与其相邻色谱峰别

6、离度大于1.5。2.2对照品溶液的制备精细称取枯燥至恒重的阿魏酸对照品5.2g，用少量甲醇溶解后，加双蒸水于50l棕色容量瓶中至刻度，超声处理10in，放置室温，双蒸水定容。取上清液，过0.45微孔滤膜，取滤液作为供试品溶液,得0.104g/l对照品溶液备用。2.3供试品溶液的制备2.3.1鼻渊枢滴鼻剂的制备1按处方比例准确称取各味药材，混匀后置500l烧杯中，加8倍量水室温下浸泡60in，煮沸后改文火煎60in，用4层纱布过滤，残渣加8倍量水重复以上过程，合并3次滤液，浓缩至每毫升药液含1g生药材，放置室温，以95%乙醇醇沉至60%，静置过夜，减压抽滤，滤液回收乙醇至无醇味，继续浓缩至每毫升

7、药液约含原药材1g的提取液，得供试品原液。用NaH3调pH6.5，氯化钠调整浸透压至等渗，消毒，分装，灌封，得鼻渊枢滴鼻剂，2l/支。2.3.2样品供试液的制备精细量取供试品原液1.0l，置10l棕色容量瓶中，参加流动相，超声混匀15in，放至室温定容。取上清液，过0.45微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。2.4阴性对照液的制备按处方比例称取不含川芎的各味药材，按上述2.3项下方法制备不含川芎的阴性对照液。2.5检测波长的选择汲取阿魏酸标准品液，紫外扫描，阿魏酸在322n处有最大吸收且干扰小，应选择322n作为检测波长。2.6色谱系统的适用性考察分别精取标准品溶液，供试品及阴性对照液，在本实验

8、选定的色谱条件下，分别进样20l，在阿魏酸标准品出峰位置，阴性对照液无干扰，见图13。图1阿魏酸标准品色谱图略图2鼻渊枢滴鼻剂样品色谱图略图3鼻渊枢滴鼻剂阴性样品色谱图略2.7线性关系及灵敏度考察精细量取对照品液1，2，3，4，5至10l棕色容量瓶中，用双蒸水定容，超声处理5in，0.45微孔滤膜滤过，分别进样20l，测峰面积。以峰面积Y对进样量X进展回归，得回归方程为：Y=1704575.96X-13177.4(r=0.9997,n=5)。结果说明，阿魏酸进样量在0.2081.040g范围内与峰面积呈良好的线性关系。最低检测限为0.208g。转贴于论文联盟.ll.2.8精细度实验精细汲取对照

9、品液2.5l，双蒸水定容至10l，超声处理5in，0.45微孔滤膜滤过，连续进样5次，进样20l，测峰面积依次为806636，800160，802339，799924，795551，以峰面积大小计算RSD=0.50%(n=5)，结果说明本测定系统精细度良好。2.9重复性实验取同一批号20220301下样品5份，依2.3项下供试品液制备方法制备样品液，分别进样20l，依法测定峰面积，以阿魏酸含量计算RSD=0.32%(n=5)，重现性良好。2.10稳定性实验精细汲取同一份供试液，于室温下0，2.0，4.0，8.0，12.0，24.0h进样，测定6次，RSD2.01n=6，保存时间极差为0.247

10、in。说明本检测系统条件下，供试品溶液24h内稳定性良好。2.11加样回收率实验平行精细汲取6份含量的供试品原液1l至标记的棕色容量瓶中，分别参加=0.0208g/l阿魏酸标准品溶液：1.4，1.6，1.8l，流动相定容至10l，超声混匀15in，取上清液分别过0.45微孔滤膜，进样20l测定峰面积，以阿魏酸含量计算，测得回收率见表1。表1回收率测定结果略2.12样品含量测定精细汲取鼻渊枢滴鼻剂3批样品各3份，每份1l，用流动相定容至10l，超声混匀15in，取上清液过0.45微孔滤膜，分别进样20l，测定峰面积。结果见表2。表2鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量略3讨论3.1阿魏酸在溶液状态下不稳定，在处理样品时要注意避光操作，药品配制后应置棕色瓶中，于冰箱中保存。本实验初期，阿魏酸曾按?中国药典?中别离系统别离检测2，别离效果不理想，峰拖尾，且阿魏酸标准品分解迅速，在标准品溶液中会出现双峰。为此本实验调整了流动相比例3，实验说明别离效果较好且在该条件下阿魏酸能保持稳定。3.2实验中发现流动相中甲醇的比例对阿魏酸的保存时间和别离效果影响较大，假设甲醇比例过高，样品中阿魏酸别离效果不好，且峰易拖